微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬

采用微波消解技术,电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬.研究了消解程序和消解试剂,建立了塑料样品的微波消解方法.测定了多种浓度范围多种不同基体的塑料,RSD为1.8%-2.4%,回收率为97.3%-98.8%.通过测定有证参考物质和国际水平测试,证明该方法具有很好的准确度和精密度,适合同时测定各种塑料中镉、铅、汞和铬.     

ICP-AES法测定油漆中总铅量不确定度的讨论

根据EURACHEM／CITAC2000中的规定计算了ICP—AES法测定油漆中总铅量的不确定度，建立了数学模型和根据在测试过程中产生不确定度的变量建立了因果图。通过转化数学模型和因果图，对油漆标准样品中含铅量的测定精密度和准确度进行试验，并计算了此方法的不确定度。结论中提出可根据在日常分析试验中所积累的数据，用B类不确定度的计算方法计算所得的测定过程的不确定度具有更高的真实可信性，并指出要不断积累测试数据，不断更新测定方法的不确定度，这样得到的不确定度更为可信合理。     

扩散采集-气相色谱法测定空气中7种挥发性有机物

用扩散采集方法采集空气中环氧丙烷、正己烷、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯7种挥发性有机物,建立了气相色谱同时测定这些化合物的分析方法.考察并确定了采集、萃取和气相色谱仪器分析的参数.分析方法的线性回归系数为0.9997～0.9999,检出限为0.037～0.16 μg/mL,回收率为89.1％～105％,测定方法的精密...     

食品中镉测定的国家标准方法比较

本文对国家标准(GB 5009.15)和(GB 5009.268)进行了比较。通过对标准的适用性、实用性、方法回收率、结果差异性比较,发现国标(GB 5009.268)符合国标(GB 2762)的要求,可以用于食品样品中镉的测定。同时国标(GB 5009.268)线性宽,可同时测试多个元素,检测效率高。上述两个方法都具备较好的回收率,检测结果无显著差异。国标(GB 5009.268)可以用于食品中镉的测定,其检测结果符合国标(GB 2762)的判定要求。     

火焰原子吸收光谱法测定油漆中铅的测量不确定度评定

建立了用实验室内精密度和偏差的数据来评定油漆中铅的测量不确定度的方法。通过研究不同基体和不同铅含量水平的样品,考察了火焰原子吸收光谱法测定油漆中铅含量的方法精密度和回收率,分别计算并合并了两者的测量不确定度。结果表明精密度和回收率的相对不确定度分量分别为0.044和0.029,合成不确定度为0.053,扩展不确定度为0.106。此评定过程为实验室评定测量不确定度提供了一种新的方法,简单、合理,计算结果可靠。     

液相色谱-串联质谱法测定固体及液体药物中27种新型毒品芬太尼类物质

采用QuEChERS法及固相萃取(SPE)法净化样品,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),建立了固体和液体药物中27种新型毒品芬太尼类物质(芬太尼类似物和代谢物)的测定方法。分析物采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,27种芬太尼类物质在0.5～50.0μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r~2)均大于0.99,方法的定量下限为10.0μg/kg(固体药物)、10.0μg/L(液体药物);3个加标水平的回收率为84.8%～109%;相对标准偏差(RSD)为0.86%～8.5%。该方法快速简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,可用于药物中芬太尼类物质的定性鉴定及定量检测,有助于落实我国对该类物质的整类列管。     

气相色谱-三重四极杆质谱法快速检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速检测方法。样品由乙腈提取,然后经150 mg MgSO₄脱水和50 mg N-丙基乙二胺（PSA）、50 mg C18净化,采用农药残留专用柱（TR-Pesticide Ⅱ）进行气相色谱分离,以定时反应监测（timed-SRM）模式进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在1.0~200 μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数（R²）均大于0.999,定量限为0.5~1.0 μg/kg;氟虫腈及其代谢物在3个添加水平（2、5和10 μg/kg）下的加标回收率为87.8%~111.5%,相对标准偏差（RSD,n=3）为2.0%~9.2%,该方法能满足欧盟规定的鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留检测限量要求。