Tb-吡哌酸的荧光体系及尿和血清中吡哌酸含量的测定

本文报道了Ｔｂ－吡哌酸生成络合物后,在紫外光照射下发生分子内能量传递使Ｔｂ产生特征荧光,其荧光强度与吡哌酸的浓度成线性关系,由此建立了一种灵敏、快速的分析吡哌酸的方法。此方法具有背景干扰小,选择性高和体系中铽的荧光寿命长等特点。尤其适用于血清、尿样等体液分析,回收率在９４．６％～１０２％。该方法检出限为３．６ｎｇ／ｍＬ。其线性范围是５．０×１０－８～４．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。     

铕-吡哌酸敏化化学发光法的研究

利用流动注射技术 ,研究了Eu3 KMnO4 Na2 S2 O4 PPA化学发光体系 ,探讨了影响化学发光强度的各种因素 ,建立了测定喹喏酮类抗菌消炎药物吡哌酸 (Pipemidicacid ,PPA)的新方法。通过实验 ,确定了测定吡哌酸的最佳反应条件。药片中含量较大的淀粉、糊精对发光信号没有干扰。方法的线性范围为 7 0 0× 10 -9～ 9 0 0× 10 -7,检出限为 4 0 9× 10 -9mol·L-1。测定了药片中吡哌酸的含量和回收率以及尿液中的PPA的含量和回收率 ,并对化学发光机理进行了探讨。     

铕-吡哌酸时间分辨荧光法检测DNA含量

在pH值为7.2的Tris-HCl缓冲溶液中,铕与吡哌酸反应形成配合物。该体系中加入鲱鱼精DNA分子作用后荧光强度显著增强,并且在一定浓度范围内,DNA浓度与其荧光强度呈良好的线性关系,据此建立了一种简单的测定DNA的时间分辨荧光分析新方法。考查了体系的时间分辨荧光光谱,通过与普通荧光光谱的对比突显了采用时间分辨荧光法的优势,并对反应条件进行了优化。该方法对DNA的检测限为0.03 mg·L-1(3σ),对浓度为4.0 mg·L-1的DNA进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.3％。DNA的浓度在0.1～6.0 mg·L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为：ΔI=89.58c(mg·L-1)+0.920 5,线性相关系数r=0.999 6。此方法已应用于合成样品中DNA的测定,结果和加标回收率令人满意。     

Tb(Ⅲ)-EDTP-吡啶-2-甲酸三元体系的溶液荧光

Ｔｂ－乙二胺四亚甲基磷酸－吡啶－２－甲酸三元体系的溶液荧光呈典型的Ｔｂ（Ⅲ）离子的特征荧光,而激发峰位于３１０ｎｍ,为吡啶－２－甲酸的吸光区域,表明在溶液中形成了Ｔｂ－乙二胺四亚甲基膦酸－吡啶－２－甲酸三元配合物。该三元配合物的荧光在ｐＨ为６．０时最强,同时随吡啶－２－甲酸含量的增加而增加,但过量的乙二胺四亚甲基膦酸的加入不影响体系的荧光。     

A3Ln（Ⅲ）1—xTb（Ⅲ）x（A=邻氨基苯甲酸;Ln=La,Gd,Y;x=0—0.1）稀土配？…

采用共沉淀法合成了掺杂Ｌａ、Ｇｄ、Ｙ的Ｔｂ－邻氨基苯甲酸配合物,研究其荧光性能,结果显示,掺杂Ｌａ、Ｇｄ、Ｙ后,对Ｔｂ配合物的发光有增敏作用,讨论了不同的掺杂离子（Ｌａ、Ｇｄ、Ｙ）及掺杂量对其荧光性能的影响。发现,当掺杂离子取代大部分Ｔｂ＾３＋时,其发光增强仍十分显著。     

邻菲绕啉对Tb（Ⅲ）、Eu（Ⅲ）水杨酸二元配合物荧光强度的影响研究

通过分析邻菲绕啉与Ｔｂ（Ⅱ）、Ｅｕ（Ⅱ）水杨酸二元、三元配合物的多种谱留数据、证实由于邻菲绕啉的最低三重态与Ｔｂ（Ⅱ）、Ｅｕ（Ⅱ）离子的第一激发态能级差的不同，使得邻菲绕啉够增强Ｅｕ（Ⅱ）离子的水杨酸二元配合物的荧光强度而减弱Ｔｂ（Ⅱ）离子的水杨酸二元配合物的荧光强度．     

均苯四甲酸-三苯基氧化膦-铽-钇配合物的高效发光

合成了ＰＭＡ－Ｔｂ＾３＋,ＰＭ－ＡＴＰＰＯ（Ｐｈｅｎ）－Ｔｂ＾３＋及其掺杂Ｙ＾３＋,Ｇｄ６３＋的系列配合物,常温下研究了它们的固体粉末荧光光谱,发现在二元配合物中掺杂Ｙ＾３＋比掺杂Ｇｄ＾３＋发光强,在三元配合物中以三苯基氧化膦作第二配体比以邻菲罗林作第二配体的配合物发光强,得到了鲜艳绿色的高效荧光材料ＰＭＡ－ＴＰＰＯ－Ｔｂ＾３＋,Ｙ＾３＋。     

混合固态铕铽配合物的荧光研究

由邻苯二甲酸氢钾,２,２’－联吡啶分别与ＥｕＣｌ３和ＴｂＣｌ３在乙醇水溶液中反应,合成了铕配合物Ｅｕ２Ｌ３Ｌ’和铽配合物Ｔｂ２Ｌ３Ｌ’（Ｌ＝邻苯二甲酸根,Ｌ’＝２,２’联吡啶）;以不同摩尔比混合两种配合物,经机械研磨,得混合固体铕铽配合物。测试了配合物的荧光光谱及红外光谱,结果表明,与单一铕配合物和铽配合物相比,混合固态配合物无论是荧光发射峰位还是荧光强度均发生了明显变化,铽对铕的荧光强度有敏化作     

Eu~（3＋）、Tb~（3＋）与1－乙酰乙酰吲哚、1，10－邻菲啰啉二元、三元体系在溶液中荧光光谱研究

观察了以不同比例溶解在乙醇中的ＥＵ（３＋）、Ｔｂ（３＋）、１－乙酰乙酰吲哚（ＨＬ）和１，１０－邻菲啉（Ｐｈｅｎ）的荧光光谱．结果表明ＨＬ能有效地把吸收的能量传递给Ｔｂ（３＋），而不能有效地传递给Ｅｕ（３＋）．讨论了ＨＬ和Ｐｈｅｎ对Ｅｕ（３＋）、Ｔｂ（３＋）的配位作用及其对Ｅｕ（３＋）或Ｔｂ（３＋）所组成的三元体系中敏化发光性能的影响．     

铽－甲基吲哚乙酰丙酮三元配合物发光过程研究

测定和分析了ＲＥ．Ｌ１．Ｌ２（ＲＥ＝Ｔｂ（Ⅲ）、Ｇｄ（Ⅲ），Ｌ１＝３Ｍ（３甲基吲哚－１－乙酰基丙酮），Ｌ２＝ＴＰＰＯ、Ｐｈｅｎ、Ｄｉｐｙ）三元配合物的荧光光谱、磷光光谱、磷光寿命及变温荧光光谱等．讨论了Ｔｂ（Ⅲ）与配体之间的能级匹配和Ｌ１与Ｌ２的三重态之间传能的问题，说明了影响这些三元配合物荧光效率的主要因素及其发光过程．     

EHPG-Tb(Ⅲ)体系荧光法测定稀土铽的研究

采用荧光光谱分析法,探索了N-N’-乙烯-二[2-(2羟基苯基)甘氨酸](EHPG)测定铽离子的最佳条件,建立了稀土铽的分析方法,在室温条件下,pH在7～9,最大激发和发射波长分别为296和547 nm,EHPG浓度为2.5×10-5 mol·L-1,反应3 min后在75 min内测定。结果表明：铽离子的测定范围为1.0×10-8～1.0×10-5 mol·L-1,检出限为1.18×10-9 mol·L-1,在稀土干扰离子存在下,回收率达98%以上,相对标准偏差为3.02％。供试稀土氧化物样品测试值与其含量吻合。     

铽-EDTA-槲皮素荧光体系及槲皮素的测定

铽－ＥＤＴＡ－槲皮素在碱性条件下生成三元络合物,在紫外光照射下发生分子内能量传递,槲皮素能敏化Ｔｂ３＋的发光,铽的荧光强度与槲皮素的浓度成线性关系。据此建立了一个快速、灵敏、简单的分析血清、尿液和芦丁与槲皮素混合物中槲皮素含量的一种新方法。该方法的线性范围为５．０×－７～１．０×－５ｍｏｌ·Ｌ－１,检测限为５．１×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１,方法成功地应用于未经处理的血清、尿液中槲皮素的测定,其回收率在１０３％～９６％。同时利用其方法的高选择性测定了芦丁和槲皮素双组分中槲皮素的含量     

Study of the Reaction Between the Nucleic Acid and Y-BPMPHD-CTMAB Complex and Its Analytical Application

The fluorescence quenching of the Y-BPMPHD-CTMAB by nucleic acids is reported. It is considered that the Y-BPMPHD-CTMAB can form a large complex with nucleic acid through the electrostatic attraction in the pH range of 4.2-6.8. Under optimal conditions, the difference of fluorescence intensity between the system without and with nucleic acids is proportional to the concentration of nucleic acids over the range of 4.5 x 10(-8)-1.2 x 10(-5) g/mL for fsDNA and 3.2 x 10(-8)-3.0 x 10(-5) g/mL for yRNA, respectively. The detection limits are 14.0 ng/mL for fsDNA and 21.0 ng/mL for yRNA. The method is applied for the determination of nucleic acids in actual sample, and the result obtained is satisfactory.     

同步扫描荧光光谱法同时测定阿司匹林和水杨酸

建立了同步扫描荧光光谱法单次扫描同时测定阿司匹林和水杨酸双组分的方法。荧光光度计同步扫描时,得到两组分互不干扰的荧光峰,借此分别测定两组分的含量。阿司匹林和水杨酸浓度分别在4.0×10-6～1.0×10-4 mol·L-1, 8.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0.994 9和0.997 5,水杨酸的检测限为4.0×10-7 mol·L-1。该法简单、快速准确、易操作,可用于药物制剂中阿司匹林和水杨酸的同时测定。     

以铽离子为荧光探针测定尿样中痕量环丙氟哌酸

详细研究了环丙氟哌酸同稀土离子铽形成的配合物体系的荧光光谱特性及实验条件对荧光强度的影响。在pH为6．0的条件下,配合物荧光体系可发射铽离子强的特征荧光,其最大激发和发射波长为328和545nm。以稀土离子铽为荧光探针,测定尿样中痕量的环丙氟派酸可获得满意结果。     

表面活性剂敏化稀土荧光探针对环丙沙星药物的测定研究

稀土铽离子能与环丙沙星形成络合物,并发射铽离子的特征荧光,加入表面活性剂SDBS能大大增强体系的荧光强度,由此建立了表面活性剂敏化的铽离子荧光探针测定环丙沙星的方法。用1 cm 石英比色池在激发波长为300 nm, 发射波长为545 nm处测定其荧光强度。在最佳测试条件为pH=8.0～8.5, Tb3+ 浓度为5.0×10-5 mol·L-1, SDBS浓度为8.0×10-4 mol·L-1时,环丙沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性关系,线性范围为2.0×10-8 mol·L-1～2.5×10-6 mol·L-1, 相关系数为0.999 6,检出限为4.0×10-9 mol·L-1。该法可用于不同剂型环丙沙星药物的测定。     

稀土铽离子与去甲肾上腺素的荧光反应及其分析应用

实验发现稀土铽离子能与去甲肾上腺素发生络合反应 ,并发射出铽离子的特征荧光。在对铽离子与去甲肾上腺素的络合发光反应进行了详细研究的基础上 ,提出了一种简便、快速、灵敏检测去甲肾上腺素的新方法。在激发波长为 30 0nm ,发射波长为 5 4 5nm处测定其荧光强度 ,去甲肾上腺素浓度在 0 0 1～ 5 0 μg·mL-1范围内与体系的荧光强度具有良好的线性关系 ,相关系数为 0 9990 ,检出限为 1 0ng·mL-1(S/N=3)。该法应用于去甲肾上腺素药物的测定 ,结果令人满意。     

镧对镝-磺基水杨酸配合物荧光增强效应的研究和应用

本文研究发现,三价稀土离子Ｌａ３＋的存在对二元配合物Ｄｙ３＋－磺基水杨酸（ＳＳＡ）体系具有强烈的荧光增强效应。在常温条件下,研究了Ｌａ３＋参与下Ｄｙ３＋－ＳＳＡ体系的荧光特性、形成条件和影响因素,结果表明,Ｌａ３＋可使Ｄｙ３＋－ＳＳＡ体系荧光增强１００倍。在最佳条件下,Ｄｙ的浓度在３．０×１０－７～１．０×１０－５ｍｏｌ／ｄｍ３范围内与荧光强度成线性关系,检测限达到８．０×１０－８ｍｏｌ／ｄｍ３。利用该体系测定了合成稀土样品和包头稀土标准样品,结果满意,回收实验的回收率为９９．３％±０．１％。     

镝—镧—钛试剂荧光体系的协同发光效应及其分析应用

发现了镧对镝－钛铁试剂荧光体系的协同发光效应,详细研究了镝－镧－钛铁试剂协同发光体系的荧光光谱特性,确定了各种试验条件对体系荧光强度的影响。