磁性氧化石墨烯的制备及其在环境水样中7种内分泌干扰物检测中的应用

制备了十二胺修饰的磁性氧化石墨烯纳米材料并将其用于磁固相萃取。在对磁固相萃取材料合成与萃取条件以及液相色谱分离等条件进行优化的基础上,建立了磁固相萃取与高效液相色谱-紫外检测对环境水样中7种内分泌干扰物的分析方法。该方法对雌酮、雌二醇、雌三醇、双酚A、17α-乙炔基雌二醇、己烷雌酚和雄烯二酮7种内分泌干扰物的检出限在0.10~0.23 nmol/L之间。将该方法分别应用于废水样品和湖水样品的加标回收试验,回收率在73.9%~112.9%和74.9%~114.7%之间。该方法操作简便,分析成本较低,可为环境水体中内分泌干扰物的分析提供技术支持。     

荧光光度法测定维生素C

维生素C与2，3－二氨基萘（DAN）在pH=10.2-10.5时能发生缩合反应，生成强荧光的杂氮环缩合物，据此建立了一种简便、灵敏测定抗坏血酸的亲方法，在激发波长400nm，发射波长520nm处测定其荧光强度，维生素C浓度在2－300μg.mL^-1范围内与其荧光强度呈良好的线性关系，相关系数为0．9993，其检出限为0．6μg.mL^-1（S／N＝3），利用本法进行回收试验与样品测定都取得了令人满意的结果。     

稀土离子增敏的恩诺沙星荧光体系及其分析应用

研究了稀土Y3 离子与恩诺沙星配合物体系的荧光特性,Y3 离子可使体系的荧光强度明显增强,由此建立了灵敏测定恩诺沙星药物的分析方法。用1 cm石英比色池在激发和发射波长分别为274和424 nm处测定其荧光强度;恩诺沙星在1.0×10-9~5.0×10-6mol.L-1浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.998 1,检测限为2.3×10-10mol.L-1(S/N=3);同时试验了常见金属离子与配伍药对其测定的干扰,进行了在配伍药中的回收试验,回收率在98.0%~107.0%之间,RSD在0.9%~4.5%之间以及对动物专用的恩诺沙星注射液的含量进行了测定,并与用铽离子荧光探针法测得的结果进行了比较,结果令人满意。此外,对该荧光体系的发光机理也进行了讨论。     

改进的三羟基吲哚法测定肾上腺素

本文利用改进的三羟基吲哚法测定肾上腺素. 实验表明,在pH=8.7的硼砂缓冲溶液中,肾上腺素用K3Fe(CN)6氧化后,加入巯基乙醇溶液,能稳定吲哚衍生物,从而可以在碱性条件下测定肾上腺素,同时在该条件下多巴、多巴胺不能形成发荧光的产物,不干扰它的测定,由此提出了一种灵敏、选择性测定肾上腺素的分析方法.     

离子色谱荧光检测法测定肾上腺素和多巴胺

１引 言 多巴、多巴胺、肾上腺素与去甲肾上腺素等统称为儿茶酚胺类物质,它们都是由酪氨酸衍生而来的系列物。儿茶酚胺作为神经递质和激素,与人们的健康与疾病有密切关系,它们不仅直接参与行为活动以及参与血压、心率、呼吸和睡眠等植物神经功能的调控,而且还与一些功能性疾病如神经分裂症、忧郁症以及器质性病变的出现有关。儿茶酚胺的分析研究始于２０世纪４０年代,早期的测定方法主要是三羟基吲哚法和乙二胺缩合法。随着人们对儿茶酚胺研究的深入,又报道了许多测定方法,如放射酶学法、气相色谱法、色质联用法、高效液相色谱法以及…     

稀土铽离子与去甲肾上腺素的荧光反应及其分析应用

实验发现稀土铽离子能与去甲肾上腺素发生络合反应 ,并发射出铽离子的特征荧光。在对铽离子与去甲肾上腺素的络合发光反应进行了详细研究的基础上 ,提出了一种简便、快速、灵敏检测去甲肾上腺素的新方法。在激发波长为 30 0nm ,发射波长为 5 4 5nm处测定其荧光强度 ,去甲肾上腺素浓度在 0 0 1～ 5 0 μg·mL-1范围内与体系的荧光强度具有良好的线性关系 ,相关系数为 0 9990 ,检出限为 1 0ng·mL-1(S/N=3)。该法应用于去甲肾上腺素药物的测定 ,结果令人满意。     

S-异丙甲草胺与小牛胸腺DNA的相互作用

应用紫外光谱、荧光光谱、DNA热变性法以及黏度法研究了S-异丙甲草胺与小牛胸腺DNA(ctDNA)的相互作用. 结果表明, S-异丙甲草胺使ctDNA在200 nm处的吸收峰发生明显改变, 表现出红移和减色效应, 而对260 nm处的吸收峰产生影响较小, 排除了嵌插作用的可能; ctDNA对S-异丙甲草胺内源性荧光表现出很强的猝灭作用, 且随温度的升高, 其猝灭程度有所下降, 表明S-异丙甲草胺是以形成加合物的方式与ctDNA结合的, 并求得了它们在不同温度下的结合常数; 将不同离子强度条件下S-异丙甲草胺与ctDNA作用以及不同S-异丙甲草胺浓度下ctDNA的热变性温度和黏度变化的研究结果与紫外光谱和荧光光谱相结合, 可以判断S-异丙甲草胺是以沟槽作用的方式与ctDNA结合的.     

流动注射化学发光法测定过氧化氢酶活性

基于过氧化氢酶对Luminol—KIO4-H2O2体系化学发光反应的抑制作用，建立了流动注射化学发光快速测定过氧化氢酶的新方法，该方法线性2-200unit／L，检出限为0．7unit／L，对50unit／L过氧化氢酶10次平行测定的相对标准偏差为0．4％，用于土壤中过氧化氢酶活性的测定，与高锰酸钾滴定法相比，结果令人满意。     

光谱法研究碳量子点与人血清白蛋白的相互作用

近年来,纳米材料对环境和人类健康的潜在风险已经引起了人们的广泛关注。纳米颗粒尺寸小、反应活性高,当其进入机体后很可能与体内的生物大分子相互作用,使其原来的理化性质发生改变,更容易被细胞识别、吞噬,进而对组织、器官等产生危害;作用过程中生物大分子也会受到纳米颗粒的影响,可能导致其生理结构受到损伤,并干扰其特定功能的正常执行;因此研究纳米材料与蛋白质的相互作用对探究其生物安全性具有重要意义。实验通过多种光谱手段研究了碳量子点（CQDs）对人血清白蛋白（HSA）结构与功能性质的影响以及两者的相互作用机制。荧光光谱与紫外-可见吸收光谱结果显示,CQDs通过与HSA结合形成复合物导致蛋白质荧光猝灭;结合常数K_A与结合位点数n的计算结果表明CQDs在HSA上只有一个结合位点,且同步荧光和位点竞争实验发现,这个结合位点接近HSA中ⅡA亚结构域上的色氨酸残基;根据Förster共振能量转移(FRET)理论计算出两者的作用距离r=2.89 nm<8 nm,表明HSA与CQDs之间通过非辐射能量转移导致蛋白质内源性荧光猝灭;根据Van’t Hoff方程计算得到HSA-CQDs体系的热力学参数,由热力学参数计算结果推断相互作用过程中主要有氢键和范德华力参与;根据共振光散射（RLS）、三维荧光光谱和圆二色光谱（CD）结果显示,相互作用会导致HSA的二级、三级结构发生改变,蛋白质中α-螺旋结构含量增加,HSA进一步卷曲折叠,使色氨酸残基所处微环境的疏水性增大;而结构变化还进一步影响着蛋白质的聚集状态和一些生理功能,使得相互作用后HSA的聚集程度和类酯酶活性降低,不利于蛋白质的团聚,自由基清除能力略有提高。该研究可为纳米材料的生物与环境安全评价提供参考依据,也为探究纳米颗粒-蛋白质相互作用提供了一套较为系统的光谱分析方法。     

Dy-BPMPHD一CTMAB荧光 体系的研究及其分析应用

本文对伪-BPMPHD-CTMAB荧光体系进行了研究.研究发现，Dya+能与BPMPHD和CTMAB形成离子缔合物，并发射出伪3t的特征荧光峰.}3十、Y'+ , Lu’十离子能增强体系的荧光强度，产生共发光效应.本文对该共发光体系进行了详细研究，由此提出了快速、灵敏测定痕量稀土伪3t的新方法，其测定线性范围为1.0X1。一’-1. 3X 10-Smol/L,检出限为2. 0X 10-enrol/L