TiO2/Al2O3薄膜的原子层沉积和光学性能分析

采用原子层沉积技术在熔石英和BK7玻璃基片上镀制了TiO2/Al2O3薄膜,沉积温度分别为110℃和280℃。利用X射线粉末衍射仪对膜层微观结构进行了分析研究,并在激光损伤平台上进行了抗激光损伤阈值测量。采用Nomarski微分干涉差显微镜和原子力显微镜对激光损伤后的形貌进行了观察分析。结果表明,采用原子层沉积技术镀制的TiO2/Al2O3增透膜的厚度均匀性较好,Φ50 mm样品的膜层厚度均匀性优于99%;光谱增透效果显著,在1 064 nm处的透过率〉99.8%;在熔石英和BK7基片上,TiO2/Al2O3薄膜在110℃时的激光损伤阈值分别为（6.73±0.47）J/cm2和（6.5±0.46）J/cm2,明显高于在280℃时的损伤阈值。     

单脉冲飞秒脉冲激光对单层和高反光学薄膜的损伤

用电子束蒸发的方法在BK7玻璃上制备了ZrO2单层膜和ZrO2/SiO2高反膜,利用掺Ti:sapphire飞秒激光系统输出的中心波长为800 nm,脉宽为50 fs的激光脉冲对这两种样品进行了激光损伤阈值测试.实验结果表明,ZrO2单层膜的阈值比ZrO2/SiO2高反膜的高;这与传统的纳秒脉冲激光的损伤情况相反.利用光离化和碰撞离化激发电子到导带,形成电子等离子体基本模型并对此现象进行了解释.同时,用显微镜对样品的损伤形貌进行了观测,对损伤的特点进行了表征.     

PECVD技术制备单层光学薄膜抗激光损伤特性研究

采用PECVD技术在BK7玻璃基底上沉积了不同厚度的单层SiO2（折射率为1.46）和SiNx（折射率为1.84）光学薄膜,并对这2种膜层进行抗激光损伤阈值（LIDT）测试,分析讨论了PECVD技术制备的单层光学薄膜与抗激光损伤特性之间的关系。实验结果表明:PECVD技术制备的单层SiO2薄膜有较高的LIDT,薄膜光学厚度在o/4~o/2之间时,在光学厚度为350 nm时,LIDT有最小值21.7 J/cm2,光学厚度为433 nm时,LIDT有最大值27.9 J/cm2。SiNx薄膜的LIDT随着光学厚度增加而减小,在光学厚度为o/4时,LIDT有最大值29.3 J/cm2,光学厚度为o/2时,LIDT有最小值4.9 J/cm2。     

铜膜和铁膜污染物诱导熔石英表面损伤行为的对比研究

采用人工溅射的方式分别在熔石英基片上镀制了光学厚度相近的铜膜和铁膜污染物。研究了熔石英基底在355nm波长的激光损伤阈值。分别采用透射式光热透镜技术、椭偏仪、原子力显微镜和光学显微镜研究了两类薄膜的热吸收、膜层厚度、表面微观形貌以及激光辐照后薄膜的损伤形貌。实验结果表明：熔石英表面的金属膜状污染物均导致基片损伤阈值下降,位于前表面的污染物引起的损伤阈值下降更为严重,约为23％。两种污染物薄膜引起基底的损伤形貌、基底损伤阈值的下降幅度与薄膜的热吸收系数与微观结构有关。从热力学响应角度,结合损伤形貌对污染物诱导熔石英表面形貌的损伤机理进行了讨论。     

单脉冲和多脉冲飞秒激光对单层光学薄膜的损伤

 利用掺钛的蓝宝石飞秒激光系统输出的单脉冲和多脉冲飞秒激光(中心波长800 nm，脉宽50 fs，靶面聚焦直径Ф 40 μm)，分别对BK7玻璃基底上厚约500 nm的单层HfO₂和单层ZrO₂薄膜进行辐照，得到了这两种薄膜在1-on-1和1 000-on-1测试方法下的激光损伤阈值。实验发现，两种方法下HfO₂单层膜的阈值均比ZrO₂单层膜的阈值高。从简化的Keldysh多光子离化理论出发，认为HfO₂薄膜材料的带比ZrO₂的宽是导致上述结果的主要原因。同时，同一种薄膜的多脉冲下的阈值比单脉冲下的低，原因是多脉冲下，飞秒激光对光学薄膜的损伤存在累积效应。     

高损伤阈值三倍频分离膜

 设计了Nd：YAG激光用三倍频分离膜,膜层材料为SiO₂和HfO₂。经过优化,膜系在355 nm处的反射率在99%以上,在532 nm和1 064 nm处透射率也在99%以上。采用电子束蒸发技术,在熔融石英基底上制备了样品,经测量,制备的分离膜光学性能与设计值接近。分离膜在355 nm激光辐照下的损伤阈值为5.1 J/cm²,并用微分干涉显微镜表征了薄膜损伤形貌。     

二氧化硅增透膜微观结构与激光损伤阈值的调控

采用溶胶-凝胶技术制备了二氧化硅增透膜,通过向溶胶中添加高分子聚乙烯醇缩丁醛（PVB）,调控胶体的粒径,进而控制膜层微观结构,研究膜层微观结构与激光损伤阈值的关系。纳米粒度仪和扫描探针显微镜测试表明:PVB加入溶胶后,控制了二氧化硅胶粒的生长,使二氧化硅胶粒生长更均匀,因而膜层的微观结构更均匀。当PVB质量分数为1%时,胶体粒径为15 nm,分散系数小于0.1。用该胶体镀膜,膜层均匀,表面粗糙度小于3.25 nm。并且PVB加入后增加了膜层胶粒间的黏附性,使得膜层强度增大。PVB加入使膜层的激光损伤阈值有所增加。当PVB的添加量为1%时,膜层的激光损失阈值从30.0 J/cm2增加到40.1 J/cm2。膜层激光损伤阈值的增加与膜层微观均匀性和物理强度的增加有关。     

熔石英表面铜膜污染物诱导损伤实验研究

 在熔石英元件表面溅射一层厚度小于10 nm的金属铜膜污染物,并测试元件的透过率。测试355 nm熔石英元件的激光损伤阈值,并用光学显微镜观测损伤形态。实验结果表明：污染后的熔石英元件的损伤阈值降低20%左右,元件表面的金属污染物薄膜经强激光辐照,在熔石英表面形成很多坑状微损伤,分布不均的热应力导致表面起伏,并有明显的烧蚀现象,导致基底损伤阈值下降。建立的光吸收和热沉积传输模型初步解释污染物膜层导致熔石英元件损伤的机理。     

一种用于Yb:YAG激光器的波长分离膜的研制

以1 030 nm高反,940,980 nm高透的波长分离膜作为实例,为提高该薄膜元件的波长分离效果,从膜系的优化方面做了一系列的研究,诸如采用带通滤光片的设计思想,在膜堆两侧加入了匹配层,调整膜堆的周期厚度,并用膜系设计软件对通带作进一步的优化.通过这一系列的优化设计后,利用RF双离子束溅射工艺在BK7玻璃基底上沉积样品薄膜,并在基底背面加镀通带增透膜.结果显示,透射带在940和980 nm处的透过率分别为97.73%和93.63%,反射带在1 030 nm的反射率为99.99%.对所制备的样品薄膜进行了激光损伤阈值测量,得到了35 J/cm2(1 064 nm,12 ns)的结果.     

HfO_2单层膜的吸收和激光损伤阈值测试

薄膜吸收是降低膜层激光损伤阈值的重要原因,为了研究薄膜吸收对激光损伤阈值的影响,对HfO2单层膜在1 064 nm处的吸收及其在不同波长激光辐照下的损伤阈值进行了测试和分析。研究结果表明:薄膜的激光损伤阈值由薄膜吸收平均值(决定于薄膜中缺陷的种类和数量)和吸收均匀性(决定于薄膜中缺陷的分布)共同决定;根据HfO2单层膜在1064 nm波长处的吸收值,不但可以定性判断薄膜在1 064 nm波长,而且还可以判断在其它波长激光辐照下的抗激光损伤能力。     

光学玻璃基底原子层同质材料沉积薄膜光谱及激光诱导损伤特性研究

通过原子层沉积技术在熔石英玻璃表面制备了同质材料的单层SiO₂薄膜,对光学薄膜的物理化学性质和强激光辐照下的激光诱导损伤性能进行了深入研究。实验中采用双叔丁基氨基硅烷（BTBAS）和臭氧（O₃）作为反应前驱体,在熔石英光学元件表面进行了SiO₂薄膜的原子层沉积工艺研究,以不同沉积温度条件制备了一系列膜样品。首先对原子层沉积特性和薄膜均匀性展开了研究,发现薄膜生长厚度与沉积循环次数之间符合线性生长规律,验证了制备薄膜的原子级逐层生长特性,并且表面沉积膜层的均匀性很好,其测得膜厚波动不超过2%。然后针对不同温度条件下沉积的SiO₂薄膜,对其粗糙度及各类光谱特性展开了研究,对比结果表明：样品的表面粗糙度在镀膜后有轻微的降低;薄膜样品在200～1 000 nm范围内具有出色的透过率,均超过90%并逐渐趋近于93.3%,且其透射光谱与在裸露熔石英衬底上测得的光谱没有明显差异;镀膜前后荧光光谱和傅里叶变换红外光谱的差异证实了原子层沉积SiO₂膜中点缺陷（非桥键氧、氧空位、羟基等）的存在,这将会影响薄膜耐损伤性能。最后对衬底和膜样品进行了紫外激光诱导损伤测试,损伤阈值的变化表明熔石英元件表面沉积薄膜后的激光损伤性能有所降低,其零概率损伤阈值从31.8 J·cm-2减小到20 J·cm-2左右,与光谱缺陷情况表征相符合。薄膜中点缺陷部位会吸收紫外激光能量,导致局域温度升高,进而出现激光诱导损伤现象并降低抗激光损伤阈值。在选定的沉积温度范围内,较高温度条件下沉积的SiO₂薄膜其激光诱导损伤性能更好,可以控制沉积温度条件使得元件的抗损伤性能更为接近衬底本身,后续有望通过其他反应参数的优化来获得薄膜抗损伤性能的进一步提升。     

He-Ne散射光检测光学薄膜激光损伤阈值

准确测定光学薄膜的激光损伤阈值可以衡量光学薄膜的抗激光损伤能力,测定损伤阈值的关键是准确地判定损伤的发生与否。建立了He-Ne散射光检测光学薄膜激光损伤阈值系统。通过测量同一样品点的He-Ne散射光能量变化来判断薄膜表面发生的损伤,并对制备的类金刚石薄膜与HfO₂/SiO₂反射膜进行了阈值测试。与等离子体闪光法的阈值测试结果进行比较,具有较好的一致性。分析表明：He-Ne散射光测试系统能有效地判断出激光诱导损伤,易于实现在线检测。     

Influences of SiO2 protective layers and annealing on the laser-induced damage threshold of Ta2O5 films

Ta2O5 films are prepared on BK7 substrates with conventional electron beam evaporation deposition.The effects of SiO2 protective layers and annealing on the laser-induced damage threshold (LIDT) of the films are investigated.The results show that SiO2 protective layers exert little influence on the electric field intensity(EFI)distribution,microstructure and microdefect density but increase the absorption slightly.Annealing iS effective on decreasing the microdefect density and the absorption of the films.Both SiO2 protective layers and annealing are beneficial to the damage resistance of the films and the latter is more effective to improve the LIDT.Moreover,the maximal LIDT of Ta2O5 films is achieved by the combination of SiO2 protective layers and annealing.     

激光薄膜损伤的声频判别方法

光学薄膜损伤阈值是衡量光学薄膜抗激光损伤能力的重要参数,而要实现损伤阈值的测试必须先实现薄膜损伤的判识。利用光声频谱特性研究单层氧化硅薄膜在不同激光能量下的损伤情况,简要地分析了声频法判别薄膜损伤的可行性,建立了激光致薄膜产生的声波采集系统,比较和分析薄膜损伤前后的24~40kHz高频段曲线,提取频率特征,并提出利用曲线相似函数进行薄膜损伤的识别。实验数据结果表明,该方法简单易行,可实现在线检测,又能准确判别薄膜损伤。     

HfO_2/SiO_2高反膜、增透膜及偏振膜的1064nm激光损伤特性

高反膜、增透膜和偏振膜是Nd∶YAG激光器中的关键薄膜元件 ,其抗激光损伤能力直接影响到激光器的输出能量和功率。由于优异的物理化学性能 ,高功率Nd∶YAG激光器的光学薄膜一般采用HfO2 /SiO2 膜料组合镀制 ,因而用此膜料镀制的光学薄膜的激光损伤特性是薄膜工作者重点关注的问题。对光学中心APS15 0 4镀膜机镀制的HfO2 /SiO2 高反膜、增透膜和偏振膜等开展了 10 64nm的激光损伤实验研究 ,用 2 0 0倍的Normaski显微镜详细分析了高反 ,增透和偏振膜的激光损伤图貌 ,发现对于脉宽为 10ns波长的 10 64nm的激光而言 ,高反膜基本表现为孔洞和等离子体烧蚀疤痕 ,孔洞是由薄膜中的节瘤 (nodular)缺陷的激光损伤引起的 ,损伤的能流密度较低 ,为薄膜的零损伤阈值密度。疤痕为薄膜的激光等离子体烧伤引起的 ,尺寸大小与激光能量密度成近似正比。增透膜一般为双面镀 ,分前后膜堆两种情况 ,前膜堆表现为孔洞和疤痕 ,与高反膜相似 ;后膜堆为孔洞型的小圆麻点聚积 ,麻点处的薄膜完全剥落 ,没有疤痕等烧伤痕迹 ,是激光在基片之间形成的驻波电场损毁 ,损伤阈值比前膜堆低 1 5倍 ,决定着增透膜的损伤阈值。偏振膜的低能量密度损伤与增透膜后膜堆相似 ,表现为孔洞型小麻点聚积 ,损伤处未见疤痕等烧蚀痕迹。对薄膜小尺度损?     

制备工艺对HfO2薄膜抗激光损伤能力的影响

采用反应蒸镀法镀制了单层HfO2薄膜,观察了薄膜表面主要的微结构缺陷,研究了基片清洗工艺对薄膜损伤阈值的影响。测量了薄膜沉积前后表面粗糙度变化。结果表明：沉积工艺可以改变粗糙度,并对薄膜抗激光损伤能力有较大的影响。     

HfO2薄膜的结构对抗激光损伤阈值的影响

利用蒸发氧化铪和离子辅助蒸发金属铪反应沉积氧化铪薄膜，对两种工艺下制备的氧化铪薄膜进行光学和结构以及激光损伤特性的研究. 实验结果表明，用金属铪反应沉积的氧化铪薄膜不仅结构均匀，并且具有较高的激光损伤阈值. 文章对损伤阈值和薄膜的结构及光学特性之间的关系进行了讨论.     

制备工艺对HfO_2薄膜抗激光损伤能力的影响

采用反应蒸镀法镀制了单层ＨｉＯ２薄膜,观察了薄膜表面主要的微结构缺陷, 研究了基片清洗工艺对薄膜损伤阈值的影响。测量了薄膜沉积前后表面粗糙度变化。结果表 明：沉积工艺可以改变粗糙度,并对薄膜抗激光损伤能力有较大的影响。