2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与铊(Ⅲ)显色反应的分光光度法研究

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与铊 (Ⅲ )的显色反应 ,在TritonX 10 0存在下和 0 72～ 0 99mol·L-1 氨水介质中 ,铊 (Ⅲ )与HSDAA有高灵敏的显色反应 ,生成 1∶2红色配合物 ,最大吸收波长在 516nm处 ,铊量在 0～ 0 8mg·L-1 范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 1 0 4× 10 5L·mol-1 ·cm-1 。在体系中加入酒石酸钠和氰化钠 ,可大大提高试剂的选择性 ,已用于合成水样中痕量铊的直接测定 ,结果令人满意     

水环境中联苯三酚的化学发光分析研究

联苯三酚对KIO4氧化异硫氰酸异鲁米诺 (ITCI)化学发光新体系有显著的增强作用 ,由此建立了一种高灵敏的测定联苯三酚的化学发光分析新体系。测定联苯三酚的线性范围为 1 75× 10 -8～ 2 5× 10 -6mol·L-1,检测限为 3 4 9× 10 -9mol·L-1,精密度为 5 6 0 % (c=5× 10 -7mol·L-1,n =9) ;用该法对自来水中的联苯三酚进行测定 ,回收率为 94 0 %～ 112 0 % ,结果令人满意     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机染料油溶红中八个杂质元素

本文提出用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP- AES)同时测定有机染料油溶红产品中 Fe、Al、Cu、Pb、 Zn、 Cr、 Mn、 Ti等八个杂质元素的分析方法。试样前处理采用 H2 SO4、 HNO3分步炭化 ,5 0 0℃灰化 ,灰分用 HCl+ H2 O2 预溶解 ,再用 VHCl∶ VHNO3 =1∶ 1混酸提取。该法检出限 :0 .15 (mg· L- 1 ) Fe;1.7×10 - 2 (mg· L- 1 ) Al;5 .0× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Cu;0 .2 0 (mg· L- 1 ) Pb;2 .7× 10 - 2 (mg· L- 1 ) Zn;5 .7×10 - 3 (m g· L- 1 ) Cr;1.3× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Mn;2 .1× 10 - 3 (mg· L- 1 ) Ti。精密度 RSD(n =5 ) 0 .8%～ 2 1.5 %。加标回收率 84.6 %～ 118.6 %。     

天青Ⅰ分光光度法测定DNA

研究了生物染色剂天青 与脱氧核糖核酸在碱性条件下的结合反应 ,影响因素和最佳反应条件 ,建立了一种测定 DNA的新方法。在 p H=8.4的三羟甲基氨基甲烷 -盐酸 (Tris- HCl)缓冲溶液中 ,鱼精 DNA(fs DNA)及小牛胸腺 DNA(ct DNA)的线性范围分别为 0 .5— 10 .0 mg· L-1(fs DNA)、0 .5— 8.0 mg·L-1(ct DNA) ,相关系数为 0 .996 8(fs DNA)、0 .996 5 (ct DNA) ,表观摩尔吸光系数 ε60 9.90 nm(fs DNA) =2 .5×10 4L· mol-1· cm-1、ε60 9.90 nm(ct DNA) =3.1× 10 4L· mol-1· cm-1,用于合成样品的测定 ,结果令人满意     

碘金酸-阳离子表面活性剂缔合微粒体系的吸收光谱研究及分析应用

在 0 0 1mol·L-1HCl介质中 ,[AuI4]-在 35 0nm处有一吸收峰 ;当十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与 [AuI4]-共存时体系呈红紫色 ,在 5 2 0nm处产生一新的吸收峰。CTMAB浓度在 0～ 7 0× 10 -5mol·L-1范围内符合比耳定律 ,回归方程为A52 0nm =0 989× 10 4cCTMAB +0 0 138,相关系数R为 0 9997,摩尔吸光系数ε为 1 0 5 8× 10 4L·mol-1·cm-1,据此建立了一种测定阳离子表面活性剂含量的分光光度新方法 ,并用于合成样品和新洁尔净样品中阳离子表面活性剂测定 ,结果满意。共振散射光谱研究表明 ,[CTMAB]+ 与 [AuI4]-可通过静电引力作用形成疏水性的 (AuI4 CTMAB)缔合物分子 ,并进一步聚集形成稳定的 (AuI4 CTMAB) n 缔合纳米微粒。由于该缔合纳米微粒在 5 80和 4 70nm处产生共振散射效应 ,故体系呈红紫色。     

二阶导数光谱-峰面积积分法同时测定芦荟中痕量铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)

在 1,10 -邻菲罗啉显色体系中 ,引入二阶导数光谱 -峰面积积分技术 ,建立了同时测定痕量铁 ( )和钴 ( )的新方法。该法可有效消除共存离子的干扰 ,提高了准确度和灵敏度。对铁和钴的表观摩尔吸光系数分别为 εFe5 .4 5× 10 6 L·mol-1·cm-1,εCo 1.1× 10 4 L· mol-1· cm-1;铁含量在 0 .0— 8.5 μg·m L-1,钴含量在 0 .0— 7.3μg· m L-1范围内遵守比耳定律。可用于芦荟中铁和钴的同时测定 ,结果令人满意     

化学发光抑制法测定抗坏血酸

利用抗坏血酸对DTMC H2 O2 化学发光体系的抑制作用 ,研究了对抗坏血酸进行间接测定的可能性。试验发现 ,化学发光猝灭率 (R)与抗坏血酸浓度在 1 0× 10 - 7～ 8 0× 10 - 6 mol·L- 1 范围内呈线性关系 ,检出限达到 8 0× 10 - 8mol·L- 1 (S N =3)。对 1 0× 10 - 6 mol·L- 1 抗坏血酸进行 10次平行测定 ,其化学发光强度猝灭率相对标准偏差为 4 6 %。该猝灭体系不需要额外的掩蔽剂 ,方法简单、选择性好 ,可直接应用于一些食品中微量抗坏血酸的测定。     

3,3′,5,5′-四甲基联苯胺分光光度法测定水中的微量二氧化氯

提出了 3,3′,5 ,5′-四甲基联苯胺 (TMB)分光光度法测定二氧化氯的新方法 ,在 p H≤ 2的盐酸介质中 ,最大吸收波长为 4 5 0 nm,表观摩尔吸光系数为 1.0 4× 10 5L· mol-1· cm-1,线性范围 0 .0 1— 0 .6mg· L-1。该方法用于自来水中微量二氧化氯的测定 ,结果令人满意。     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定铜

研究了在pH 6 2～ 8 2磷酸二氢钾 磷酸氢二钠缓冲体系中 ,非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,铜 (Ⅱ )与二溴羟基苯基荧光酮 (DBH PF)形成 1∶2红色三元混配合物而使荧光熄灭 ,建立了荧光熄灭法测定铜的新方法。配合物的λex=5 3 0nm ,λem=5 60nm ,含量在 0～ 80 μg·L-1范围内有良好的线性关系 ,检测限为 0 2 μg·L-1。体系的灵敏度高 ,选择性好。Al(Ⅲ )、Fe(Ⅲ )、Ti(Ⅳ )的干扰 ,可用氟化钠、苦杏仁酸掩蔽。方法快速简便 ,用于人发、茶叶及水中微量铜的测定与AAS相符 ,RSD(n=5 ) <6 9% ,回收率在 98%～ 10 4 %之间。     

对-氨基二甲替苯胺-H酸氧化偶联反应的研究及应用

在pH =5 7混合酸 氢氧化钠缓冲介质中 ,研究了铬 (Ⅵ )催化过氧化氢氧化对 氨基二甲替苯胺盐酸盐和H酸 钠盐的氧化偶联反应及其机理 ,建立了催化光度法测定痕量铬 (Ⅵ )的新方法。该方法线性范围为0 0 8～ 0 4 0mg·L-1 ,检出限为 2 0× 10 -6g·L-1 ,相对标准偏差为 1 1% ,直接用于废水中铬 (Ⅵ )的测定 ,结果满意     

在淀粉存在下结晶紫-磷钼杂多酸光度法测定微量磷

研究了在淀粉存在下结晶紫 磷钼杂多酸光度法测磷的方法。在 0 15mol·L- 1 H2 SO4 的介质中 ,缔合物的最大吸收峰为 5 4 8nm ,其表观摩尔吸光系数为 1 98× 10 5L·cm- 1 ·mol- 1 ,室温下至少稳定 2 4h。磷在0～ 8μg·(5 0mL) - 1 范围内符合比尔定律 ,磷与结晶紫之比为 1∶5 ,方法应用于铁基试样中磷的测定。     

萃取催化动力学光度法测定痕量钼

研究了在pH 5 5的弱酸性介质中 ,利用钼 (Ⅵ )催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应 ,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度 ,通过测量 42 4nm处有机相的吸光度 ,建立了萃取催化动力学光度法测定痕量钼的新方法 ,方法的线性范围为 0 0 0 5 0～ 2 0mg·L- 1 ,检出限为 2 0× 10 - 6g·L- 1 。用于豆类中钼的测定 ,结果满意     

极谱分析法连续测定痕量铅和镉

研究了 Pb2 + 和 Cd2 + 与 KCl-酒石酸钠 -三乙醇胺 -明胶体系的二次导数极谱波。在 p H=4 .5的 HAc-Na Ac介质中 ,Pb2 + 和 Cd2 + 分别于 - 0 .4 6 V和 - 0 .6 4V电位处产生一良好的极谱波。峰电流与 Pb2 + 和Cd2 + 的浓度分别在 1× 10 -5— 3× 10 -1g· L-1和 5× 10 -5— 6× 10 -3 g· L-1范围内呈线性关系。 Pb2 + 和Cd2 +的检出限分别为 1× 10 -7g·L-1和 5× 10 -7g·L-1。本法准确、简便、快速、选择性高。已直接用于饮料中铅和镉的连续测定 ,同时也对酒及面粉样品进行了测定 ,回收率分别为 99.9%— 10 0 .1%和 97.0 %—10 4 .8%。     

EHPG与铝(Ⅲ)结合的光谱研究

在 pH 7 4 ,0 1mol·L- 1 N 2 羟乙基哌嗪 N′ 2 乙磺酸 (Hepes)及室温条件下 ,使用紫外吸收差光谱和荧光光谱进行了铝 (Ⅲ )对N ,N′ 乙烯 二 [2 (2 羟基苯基 )苷氨酸 ](EHPG)的滴定。结果表明铝 (Ⅲ )与EH PG形成 1∶1的配合物。铝 (Ⅲ )与EHPG结合后其紫外差光谱在 2 35和 2 91nm处出现吸收峰 ;配合物在 2 35nm的摩尔吸光系数是 1 2 7× 10 4 cm- 1 ·mol- 1 ·L ;条件稳定常数是lgK =14 2 0± 0 0 3;铝 (Ⅲ )对EHPG的荧光猝灭是由于EHPG的酚羟基质子解离并与铝 (Ⅲ )配合而引起的。     

槲皮素-铁配合物的光度法研究

在 p H=4 .0 5的 HAc- NH4 Ac缓冲体系中 ,槲皮素 ( Qu)与 Fe3+配位 ,该配合物在 4 30 nm处有最大吸收。 Fe3+的浓度在 2 .0× 10 -5— 1.2× 10 -4 mol· L-1之间与吸光度成线性关系 ,最低检出限为 2 .0× 10 -5mol· L-1。测得配合物的组成为 Fe3+∶ Qu=1∶ 2 ,稳定常数 K稳 =1.0× 10 8。     

流动注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

提出了一种流动注射氢化物发生 原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的方法。在0 1mol·L-1柠檬酸介质 (pH =3 1)中选择性测定As(Ⅲ ) ,然后用L 半胱氨酸流动注射在线还原As(Ⅴ )后测定总砷 ,由二者之差求得As(Ⅴ )。设计了在线还原及氢化物发生流路和操作程序 ,选择了各项化学条件和流路参数。As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的检出限 (3σ)分别为 0 11和 0 0 7ng·mL-1。对于 10ng·mL-1As(Ⅲ )溶液 ,连续7次测定得精密度 (RSD)为 1 43% ,应用于实际土壤样品的测定 ,加标回收率在 82 %～ 10 4%之间     

磷钨钒杂多酸-TMBPS电荷转移配合物光度法测定钒

提出了一种基于形成磷钨钒杂多酸 3,3′,5 ,5′ 四甲基联苯胺 -丙磺酸 (TMBPS)电荷转移配合物的分光光度法测定钒 (Ⅴ )的新方法 ,其最大吸收波长为 45 0nm ,摩尔吸光系数 2 74× 10 4 L·mol-1·cm-1,线性范围 0 0 2～ 1μg·mL-1。采用浮选反萃取分光光度法 ,可提高测定灵敏度 ,其表观摩尔吸光系数增至 3 10×10 5L·mol-1·cm-1。     

分光光度法测定中草药中的槲皮素

在表面活性剂 Triton X- 10 0的存在下 ,于 p H4 .5 HAc- Na Ac缓冲溶液介质中 ,槲皮素与镓形成 2∶ 1的黄色络合物 ,由此建立了用分光光度法测定中草药中槲皮素含量的新方法。槲皮素的检出限为1.2 6× 10 -7mol· L-1,线性范围为 6 .30× 10 -7— 1.86× 10 -6mol· L-1,RSD<4 .1%。与 AFS法比较测定结果一致     

新试剂DCOBAQS与铝的荧光反应性能研究及分析应用

本文研究了新试剂 7 (2 ,4 二羧甲氧基 5 羧基苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 5 磺酸 (简称DCOBAQS)与铝(Ⅲ )形成的络合物的荧光性能。在 pH 5 5 4的HAc NaAc体系中试剂与铝形成 2∶1型强荧光配合物 ,其 λex=5 10nm、λem =5 72nm ,铝 (Ⅲ )含量在 0～ 0 0 4μg·mL-1范围内与荧光强度呈线性关系 ,方法检出限为0 5 5 7ng·mL-1。本文用此方法对茶叶中痕量铝 (Ⅲ )进行测定 ,结果满意。     

新试剂3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)绕丹宁的合成及荧光法测定铋的研究

合成了新型荧光试剂 3 对氟苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮 )绕丹宁 ,并并经元素分析、IR确证了其结构。研究了其荧光性质 ,发现在 pH 5 4时试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5 / 4 0 7nm处有最大峰 ,其荧光猝灭值与铋的浓度在 0～ 0 0 2 5 μg·mL-1范围内呈线性关系 ,检出限达 1 2× 10 -10 g·mL-1。建立了一种荧光光度法测定痕量铋的新方法