水环境中联苯三酚的化学发光分析研究

联苯三酚对KIO4氧化异硫氰酸异鲁米诺 (ITCI)化学发光新体系有显著的增强作用 ,由此建立了一种高灵敏的测定联苯三酚的化学发光分析新体系。测定联苯三酚的线性范围为 1 75× 10 -8～ 2 5× 10 -6mol·L-1,检测限为 3 4 9× 10 -9mol·L-1,精密度为 5 6 0 % (c=5× 10 -7mol·L-1,n =9) ;用该法对自来水中的联苯三酚进行测定 ,回收率为 94 0 %～ 112 0 % ,结果令人满意     

钙(Ⅱ)增敏秦皮乙素-CTMAB体系荧光特性的研究

研究了钙 ( ) -秦皮乙素 - CTMAB体系的荧光性质 ,发现 Ca2 +对秦皮乙素 - CTMAB有较强的增敏作用 ,建立了荧光光谱法测定痕量秦皮乙素的新方法。其线性范围为 2 .38× 10 -8— 2 .38× 10 -6mol· L-1;检出限为 1.2× 10 -8mol·L-1;回收率为 91.39%— 10 2 .31% ;相对标准偏差为 3.6 %。     

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚光度法测定煤灰中钒

在 0 .6 mol· L-1的硫酸介质中 ,钒 - PAR-羟胺生成红色络合物 ,最大吸收波长为 5 5 0 nm,摩尔吸光系数ε=1.91× 10 4L· mol-1· cm-1,钒含量在 0— 80μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律。本方法灵敏、简便 ,用于测定煤灰中的钒 ,结果满意     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机染料油溶红中八个杂质元素

本文提出用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP- AES)同时测定有机染料油溶红产品中 Fe、Al、Cu、Pb、 Zn、 Cr、 Mn、 Ti等八个杂质元素的分析方法。试样前处理采用 H2 SO4、 HNO3分步炭化 ,5 0 0℃灰化 ,灰分用 HCl+ H2 O2 预溶解 ,再用 VHCl∶ VHNO3 =1∶ 1混酸提取。该法检出限 :0 .15 (mg· L- 1 ) Fe;1.7×10 - 2 (mg· L- 1 ) Al;5 .0× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Cu;0 .2 0 (mg· L- 1 ) Pb;2 .7× 10 - 2 (mg· L- 1 ) Zn;5 .7×10 - 3 (m g· L- 1 ) Cr;1.3× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Mn;2 .1× 10 - 3 (mg· L- 1 ) Ti。精密度 RSD(n =5 ) 0 .8%～ 2 1.5 %。加标回收率 84.6 %～ 118.6 %。     

槲皮素-铁配合物的光度法研究

在 p H=4 .0 5的 HAc- NH4 Ac缓冲体系中 ,槲皮素 ( Qu)与 Fe3+配位 ,该配合物在 4 30 nm处有最大吸收。 Fe3+的浓度在 2 .0× 10 -5— 1.2× 10 -4 mol· L-1之间与吸光度成线性关系 ,最低检出限为 2 .0× 10 -5mol· L-1。测得配合物的组成为 Fe3+∶ Qu=1∶ 2 ,稳定常数 K稳 =1.0× 10 8。     

EHPG与铝(Ⅲ)结合的光谱研究

在 pH 7 4 ,0 1mol·L- 1 N 2 羟乙基哌嗪 N′ 2 乙磺酸 (Hepes)及室温条件下 ,使用紫外吸收差光谱和荧光光谱进行了铝 (Ⅲ )对N ,N′ 乙烯 二 [2 (2 羟基苯基 )苷氨酸 ](EHPG)的滴定。结果表明铝 (Ⅲ )与EH PG形成 1∶1的配合物。铝 (Ⅲ )与EHPG结合后其紫外差光谱在 2 35和 2 91nm处出现吸收峰 ;配合物在 2 35nm的摩尔吸光系数是 1 2 7× 10 4 cm- 1 ·mol- 1 ·L ;条件稳定常数是lgK =14 2 0± 0 0 3;铝 (Ⅲ )对EHPG的荧光猝灭是由于EHPG的酚羟基质子解离并与铝 (Ⅲ )配合而引起的。     

测定抗坏血酸的流动注射化学发光新体系

基于在酸性介质中甲醛存在下 ,抗坏血酸与高锰酸钾直接化学发光反应 ,建立了测定抗坏血酸的流动注射化学发光的方法 ,该法测定抗坏血酸的线性范围为 3.0× 10 -8— 2 .0× 10 -5mol/ L,检出限为 1.0×10 -8mol/ L ,相对标准偏差为 2 .5 % (1.0× 10 -5mol/ L抗坏血酸 ,n=11)。该法应用于测定维生素 C针剂及片剂中抗坏血酸的测定 ,结果令人满意。     

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与铊(Ⅲ)显色反应的分光光度法研究

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与铊 (Ⅲ )的显色反应 ,在TritonX 10 0存在下和 0 72～ 0 99mol·L-1 氨水介质中 ,铊 (Ⅲ )与HSDAA有高灵敏的显色反应 ,生成 1∶2红色配合物 ,最大吸收波长在 516nm处 ,铊量在 0～ 0 8mg·L-1 范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 1 0 4× 10 5L·mol-1 ·cm-1 。在体系中加入酒石酸钠和氰化钠 ,可大大提高试剂的选择性 ,已用于合成水样中痕量铊的直接测定 ,结果令人满意     

分光光度法测定中草药中的槲皮素

在表面活性剂 Triton X- 10 0的存在下 ,于 p H4 .5 HAc- Na Ac缓冲溶液介质中 ,槲皮素与镓形成 2∶ 1的黄色络合物 ,由此建立了用分光光度法测定中草药中槲皮素含量的新方法。槲皮素的检出限为1.2 6× 10 -7mol· L-1,线性范围为 6 .30× 10 -7— 1.86× 10 -6mol· L-1,RSD<4 .1%。与 AFS法比较测定结果一致     

化学发光法测定水中1-溴-3-氯-5,5-二甲基海因

基于在碱性条件下 (p H 12 .0— 12 .5 ) 1-溴 - 3-氯 - 5 ,5 -二甲基海因与鲁米诺 -过氧化氢体系反应产生化学发光的性质 ,建立了一种测定其含量的新方法。 1-溴 - 3-氯 - 5 ,5 -二甲基海因的浓度在 4 .0× 10 -8— 1.0×10 -6mol/ L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。本方法的线性范围宽 ,灵敏度高 ,检出限为 2 .0×10 -8mol/ L。操作简单、方便。应用于游泳池水中 1-溴 - 3-氯 - 5 ,5 -二甲基海因的测定 ,结果令人满     

化学发光法测定尿酸

利用尿酸对碱性luminol-H₂O₂-Co2+化学发光体系具有较强的抑制作用,建立了一种测定尿酸的新方法。方法的线性范围为1.0×10-10～7.0×10-6 mol·L-1,检测限(3σ)为1.1×10-11 mol·L-1,RSD 1.9%(n=4,ｃ_s=5.0×10-8 mol·L-1)。该法用于人体血清及尿液中尿酸的测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定芦丁

在酸性介质中,硫酸高铈氧化芦丁能产生弱发光,而罗丹明6G(Rh6G)能大大增强此弱发光,由此建立了流动注射化学发光法测定芦丁的新方法。研究了影响化学发光强度的各种因素,优化了硫酸、硫酸高铈和Rh6G等条件,对样品中可能存在的各种干扰物质进行了研究,并初步探讨了化学发光反应可能的机理。该方法的线性范围为1.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1,方法的检出限为8.1×10-8 mol·L-1,对1.0×10-5 mol·L-1的芦丁进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%,回收率为99.0%～104.0%。该方法应用于芦丁片剂中芦丁含量的测定,取得了满意的结果。     

铕-吡哌酸敏化化学发光法的研究

利用流动注射技术 ,研究了Eu3 KMnO4 Na2 S2 O4 PPA化学发光体系 ,探讨了影响化学发光强度的各种因素 ,建立了测定喹喏酮类抗菌消炎药物吡哌酸 (Pipemidicacid ,PPA)的新方法。通过实验 ,确定了测定吡哌酸的最佳反应条件。药片中含量较大的淀粉、糊精对发光信号没有干扰。方法的线性范围为 7 0 0× 10 -9～ 9 0 0× 10 -7,检出限为 4 0 9× 10 -9mol·L-1。测定了药片中吡哌酸的含量和回收率以及尿液中的PPA的含量和回收率 ,并对化学发光机理进行了探讨。     

3,4-二羟基苯甲酸的流动注射化学发光抑制分析法

本文基于３,４－二羟基苯甲酸对Ｃｏ２＋离子催化的鲁米诺－Ｈ２Ｏ２化学发光体系的抑制作用,首次建立了３,４－二羟基苯甲酸的流动注射化学发光抑制分析法,发光信号的降低值ΔⅠ与３,４－二羟基苯甲酸的浓度在１×１０－６～１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ的范围内呈良好的线性关系,检出限为２．７×１０－７ｍｏｌ／Ｌ（ｎ＝１１）,对８×１０－６ｍｏｌ／Ｌ３,４－二羟基苯甲酸测定的相对标准偏差为２．３％（ｎ＝１１）。     

间接荧光法测定维生素C

实验发现,抗坏血酸在水溶液中能将无荧光的铈(Ⅳ)离子还原成能发射特征荧光的铈(Ⅲ)离子,加入六偏磷酸钠溶液,可使体系的荧光强度大大增强,由此建立了灵敏间接测定抗坏血酸的新方法。用1 cm石英比色池在激发和发射波长分别为303和340 nm处测定其荧光强度;抗坏血酸在1.0×10-7～8.0×10-6 mol·L-1浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为1.6×10-8 mol·L-1(S/N=3)。     

一种新的测定诺氟沙星的化学发光分析法

基于在碱性条件下,诺氟沙星(NFLX)对鲁米诺-过氧化氢(Luminol-H2O2)化学发光体系的化学发光信号有强烈的抑制作用,建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.该方法线性范围为7.0×10-8-1.0×10-6mol/L,检出限(3σ)为1×10-8mol/L,对3.0×10-7m...     

测定司帕沙星的化学发光分析方法

基于在氢氧化钠介质中,司帕沙星对luminol-H2O2化学发光体系有明显的抑制作用,结合流动注射分析技术,建立了流动注射化学发光法测定司帕沙星药物的新方法.在优化的实验条件下,测定司帕沙星的线性范围是1.0×10-7-1.0×10-5mol·L-1,检出限为1.0×10-8mol·L-1,相对标准偏差（1.0×10-7mol·L-1的司帕沙星,n=11）为1.4％.     

流动注射化学发光法测定环丙沙星

环丙沙星(CPLX)在酸性介质中与Tb3+形成配合物,通过能量转移反应对Ce(Ⅳ)-SO2-₃化学发光体系有很强的增敏作用。据此,采用流动注射技术,建立了流动注射稀土敏化化学发光法测定CPLX的新方法。在9.0×10-9～1.0×10-6 mol·L-1范围内CPLX浓度与化学发光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为2.2×10-11 mol·L-1,对5.0×10-8 mol·L-1 CPLX平行测定11次,相对标准偏差为3.0%。利用该法测定了胶囊和生物体液中CPLX的含量,方法简单快速,重现性好,结果令人满意。     

同步扫描荧光光谱法同时测定阿司匹林和水杨酸

建立了同步扫描荧光光谱法单次扫描同时测定阿司匹林和水杨酸双组分的方法。荧光光度计同步扫描时,得到两组分互不干扰的荧光峰,借此分别测定两组分的含量。阿司匹林和水杨酸浓度分别在4.0×10-6～1.0×10-4 mol·L-1, 8.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0.994 9和0.997 5,水杨酸的检测限为4.0×10-7 mol·L-1。该法简单、快速准确、易操作,可用于药物制剂中阿司匹林和水杨酸的同时测定。     

甲酸钠增敏鲁米诺化学发光机理研究及应用

在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,传统意义上的自由基清除剂甲酸钠反而对铬酸钾一鲁米诺-腺嘌呤化学发光体系表现出了很好的化学发光增敏效果,文章通过化学发光发射光谱,紫外可见光谱及化学反应等手段探讨了这一化学发光体系的增敏机理,结果表明:化学发光体系的增敏是由于反应体系中甲酸钠的存在使原有发光体系中的羟基自由基(OH·)转化为氧自由基(O2·)所致.以此为基础建立了流动注射化学发光法测定腺嘌呤的高灵敏方法,腺嘌呤在2.45×10-11～8.18×10-9 mol·L-1范围内成良好的线性关系(R2=0.999 3),检出限为8.72×10-12 mol·L-1.该法已成功用于测定维生素B4药品中的腺嘌呤的含量,结果令人满意.