Ga(Ⅲ)与EHPG配合反应的光谱研究

在0.1mol/L pH 7.2,Tris-HCl缓冲溶液和室温条件下,用荧光光谱和紫外差光谱研究了Ga3 与N,N'-乙烯-二[2-(2-羟基苯基)甘氨酸](EHPG)的配合反应.结果表明:Ga3 与EHPG的配位比为1/1.随着Ga3 的不断滴加,EHPG的荧光光谱在310nm处的最大荧光峰强度逐渐降低,其紫外差光谱在240nm和293nm处的吸收峰逐渐增强.当Ga3 达到一定量时,310nm处的荧光强度、紫外光谱中240nm和293nm处的吸收峰强度不再发生变化.通过计算可得:在240nm处配合物Ga-EHPG的摩尔吸光系数为ε=5.41×103 L·mol-1·cm-1,条件稳定常数为lgKGa-EHPG=22.83.     

Mn(Ⅱ)与EHPG结合的光谱研究

在pH 7.4,0.05 mol·L-1 N-2-羟乙基哌嗪-N’-2-乙磺酸(Hepes)及室温条件下,用荧光光谱和紫外吸收差光谱进行了Mn(Ⅱ)与N,N’-乙烯-二[2-(2-羟基苯基)甘氨酸](EHPG)相互作用的研究。结果表明, Mn(Ⅱ)对EHPG荧光的猝灭为静态猝灭,Mn(Ⅱ)与EHPG形成1∶1的配合物,条件解离常数K_D为1.43×10-5。紫外吸收差光谱表明,随着Mn(Ⅱ)的不断滴加其紫外差光谱在238和291 nm处吸收峰逐渐增强。经计算配合物的ε_{238 nm}为(1.31±0.02)×104 cm-1·mol-1·L,条件解离常数K_D为(1.36±0.21)×10-5。与荧光光谱结果一致且均表明Mn(Ⅱ)与EHPG结合比较弱。     

N，N‘－双（2－水杨醛缩氨基苯基）1，3－丙二酸二酰胺与锌的显色反应研究

本文研究了新试剂 N,N′-双 (2 -水杨醛缩氨基苯基 ) 1,3-丙二酸二酰胺 (H2 Sapma)与锌的灵敏显色反应。在 p H为 7.0— 7.8的硼砂 - HCl缓冲溶液中。配合物的组成比是 Zn∶H2 Sapma=1∶ 1,配合物的最大吸收波长在 4 10 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.6 9× 10 4L· mol-1· cm-1,锌量在 0— 4 0μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。用于测定人发及强化营养盐中微量锌 ,结果令人满意。     

紫外差光谱测定Gd(Ⅲ), Yb(Ⅲ)与HBED配合物的条件稳定常数

在0.01 mol·L-1 N-2-羟乙基哌嗪-N'-2-乙磺酸(Hepes), pH 7.4, 室温条件下, 应用紫外差光谱滴定观察了Gd(Ⅲ), Yb(Ⅲ)与N, N'-二(2-羟苄基)乙二胺-N, N'-二乙酸(HBED)的结合. 结果表明 Gd(Ⅲ), Yb(Ⅲ)与HBED均形成1∶1的配合物, 其紫外差光谱均于237和291 nm处出现吸收峰, 在237 nm处配合物Gd-HBED与Yb-HBED的摩尔吸光系数分别为 ΔεGd=(22.52±0.20)×103 cm-1·mol-1·L, ΔεYb=(27.15±0.11)×103 cm-1·mol-1·L; 配合物Gd-HBED与Yb-HBED的条件稳定常数分别为 lgKGd-HBED=13.56±0.28, lgKYb-HBED=16.06±0.03, 符合线性自由能关系.     

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与铊(Ⅲ)显色反应的分光光度法研究

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与铊 (Ⅲ )的显色反应 ,在TritonX 10 0存在下和 0 72～ 0 99mol·L-1 氨水介质中 ,铊 (Ⅲ )与HSDAA有高灵敏的显色反应 ,生成 1∶2红色配合物 ,最大吸收波长在 516nm处 ,铊量在 0～ 0 8mg·L-1 范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 1 0 4× 10 5L·mol-1 ·cm-1 。在体系中加入酒石酸钠和氰化钠 ,可大大提高试剂的选择性 ,已用于合成水样中痕量铊的直接测定 ,结果令人满意     

新试剂DCOBAQS与铝的荧光反应性能研究及分析应用

本文研究了新试剂 7 (2 ,4 二羧甲氧基 5 羧基苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 5 磺酸 (简称DCOBAQS)与铝(Ⅲ )形成的络合物的荧光性能。在 pH 5 5 4的HAc NaAc体系中试剂与铝形成 2∶1型强荧光配合物 ,其 λex=5 10nm、λem =5 72nm ,铝 (Ⅲ )含量在 0～ 0 0 4μg·mL-1范围内与荧光强度呈线性关系 ,方法检出限为0 5 5 7ng·mL-1。本文用此方法对茶叶中痕量铝 (Ⅲ )进行测定 ,结果满意。     

铕(Ⅲ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究

研究了铕 ( ) - 5 - Br- PADAP- CTMAB体系的显色反应和光度性质 ,并探讨了其最佳的光度分析条件。在 p H =5 .0的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,有表面活性剂 CTMAB存在的条件下 ,Eu( )与 5 - Br-PADAP形成了配位比为 1∶ 2的深红色络合物。配合物的最大吸收峰位于 5 98nm,表观摩尔吸光系数为1.5 9× 10 5L· mol-1· cm-1,铕含量在 0— 10μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律。加标回收实验结果令人满意。     

2-(2''-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定钢铁中的钴

合成了新试剂 2 - (2’-喹啉偶氮 ) - 5 - N,N-二甲氨基苯甲酸 (QADMAB) ,并研究了其与钴的显色反应 ,在 p H=4 .0的 KH2 PO4- K2 HPO4缓冲介质中 ,CTMAB存在下 ,QADMAB与钴反应生成 2∶ 1稳定配合物 ,λmax=6 2 0 nm,ε=1.2 5× 10 5L·mol-1· cm-1。钴含量在 0— 0 .4 mg/ L范围内符合比耳定律 ,方法用于钢铁样品中钴含量的测定 ,结果令人满意     

N-邻甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲光度法测定痕量汞(Ⅱ)

新试剂 N-邻甲苯基 - N′- (对氨基苯磺酸钠 )硫脲 (OMPT)可与汞 ( )发生显色反应 ,生成橙黄色的配合物 ,最大吸收波长位于 30 7.2 nm,表观摩尔吸光系数 ε3 0 7.2 =9.7× 10 4L·mol-1· cm-1,汞 ( )含量在0— 5 0μg/2 5 m L范围内服从比耳定律 ,方法灵敏、简便 ,用于样品测定 ,结果满意。     

镧系离子(Eu3+,Tb3+)氧氟沙星配合物的合成和光谱表征

本文报道了镧系离子Eu3 + ,Tb3 + 同喹诺酮羧酸类衍生物氧氟沙星形成配合物的合成。用元素分析法和ICP确定了配合物的组成为Ln(oflo) 3 Cl3 ·8H2 O。红外光谱表明氧氟沙星配体羧基同中心离子发生螯合 ,并可能与邻位羰基形成六元环稳定结构。荧光光谱表明 ,Eu配合物具有很宽的激发谱带 (2 0 0～ 45 0nm) ,明显区别于其他羧酸类的稀土配合物 ;中心离子Eu3 + 发射谱位于 5 79 0nm(5D0 7F0 ) ,5 92 2nm(5D0 7F1) ,6 12 2nm(5D0 7F2 ) ;而Tb3 + 配合物则同时有配体和中心离子的荧光发射     

新型多氮杂环金属配合物的合成及其光谱研究

采用溶液析出法,合成了以2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三唑(HMPB)为配体的多氮杂环金属配合物M(HMPB)₂(M=Co, Ni),利用元素分析、激光解析飞行时间质谱等进行了表征,并研究了新配合物的红外特征光谱和紫外-可见电子吸收光谱。结果表明：HMPB配体通过N和O原子与中心金属以二齿形式配位,中心金属的配位数为4;配合物红外特征吸收谱带位于400～2 500 cm-1,形成金属配合物后,2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三唑的羟基的伸缩振动吸收、CN振动峰和C─O特征吸收有明显改变,同时确定了配位键M─N和M─O的特征峰位置;配合物在紫外区有强吸收,其最大吸收峰位于335～345 nm。     

5-(2-苯并噻唑偶氮)-8-氨基喹啉作为钴的光度分析试剂及应用研究

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,于 p H=9.2的硼砂缓冲介质中 ,5 - (2 -苯并噻唑偶氮 ) - 8-氨基喹啉与钴 ( )形成 2∶ 1的蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 6 5 0 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.2 4× 10 5L· mol-1· cm-1。钴浓度在 0— 10 .0μg/2 5 m L范围内 ,符合比耳定律。应用于维生素 B12 和水系沉积物中微量钴的测定 ,获得了满意的结果。     

脱氧核糖核酸与3-氨基-6-二甲氨基-2-甲基吩嗪盐酸盐反应机理的研究

采用UV光谱法 ,发现在pH 7～ 8的缓冲溶液中 ,脱氧核糖核酸 (DNA)与 3 氨基 6 二甲氨基 2 甲基吩嗪盐酸盐 (ZR)相互作用 ,生成红色配合物 ,此配合物的最大吸收峰为 5 2 0nm。反应前后的吸收光谱变化明显 ,配合物的吸收峰值红移 70nm。测得该配合物的表观摩尔吸光系数ε =1 5× 10 6mol-1·L·cm-1;最大结合数n =30 3。研究了体系的酸度、温度、时间等基本反应条件。离子强度的改变对体系的吸光度有明显的影响。实验研究了生物大分子与小分子探针的结合模式 ,认为该反应基本符合Scatchard模型。     

稀土茜素黄R配合物的合成、表征及荧光性质

合成了 4种茜素黄R稀土配合物 ,通过对元素分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱的分析 ,确定它们的组成为 :Na[REL2 ]·2H2 O(RE =Sm ,Eu ,Tb ,Y ,NaHL =茜素黄R)。红外光谱表明 :配体以羧羰基的氧与稀土离子以单齿配位 ;配体的酚羟基离解 ,脱去质子后羟基氧与稀土离子配位 ;即酚氧和羧羰基的氧与稀土离子形成一个六元螯合环。配体的吸收峰 398nm在形成配合物后移于 35 1～ 35 5nm ,发生了较大位移 ,这说明稀土离子与配体成键 ;配合物IR在 4 15～ 4 35cm-1之间出现的新吸收峰归属为RE—O键的伸缩振动 ,佐证了配合物的形成 ;硝基中的氧和偶氮的氮原子未参与配位 ;IR还说明有两个水分子配位于稀土离子。紫外灯下可以看到Eu(Ⅲ )的配合物很强的红色荧光 ;荧光光谱测定 :Na[EuL2 ]·2H2 O有两个荧光发射峰分属于Eu的 5D0 → 7F1和5D0 → 7F2 跃迁。     

磷钨钒杂多酸-TMBPS电荷转移配合物光度法测定钒

提出了一种基于形成磷钨钒杂多酸 3,3′,5 ,5′ 四甲基联苯胺 -丙磺酸 (TMBPS)电荷转移配合物的分光光度法测定钒 (Ⅴ )的新方法 ,其最大吸收波长为 45 0nm ,摩尔吸光系数 2 74× 10 4 L·mol-1·cm-1,线性范围 0 0 2～ 1μg·mL-1。采用浮选反萃取分光光度法 ,可提高测定灵敏度 ,其表观摩尔吸光系数增至 3 10×10 5L·mol-1·cm-1。     

溴化5-［4-(2-吡啶-乙氧基)苯基］-10，15，20-三苯基卟啉对铜离子的显色反应研究

本文研究了溴化 5- [4 - ( 2 -吡啶 -乙氧基 )苯基 ]- 10 ,15,2 0 -三苯基卟啉与 Cu2 +的显色反应条件 ,在 p H=4 .0时 ,其络合物最大吸收波长为 4 13nm,试剂最大吸收波长为 4 4 3.5nm。对比度大约为 30 nm。试剂与铜络合比为 1∶ 1,其络合物表观摩尔吸光系数为 3.4× 10 5L·mol-1· cm-1,铜含量在 0— 0 .5μg/ 10 m L范围内符合比耳定律 ,本研究可用于痕量铜的测定     

在CTMAB存在下3，4-二羟基偶氮苯-4′-磺酸钠与铟（Ⅲ）显色反应的分光光度研究

在 CTMAB存在下 ,In( )与 3,4 -二羟基偶氮苯 - 4′-磺酸钠 (DAS)形成 1∶ 4的络合物 ,在 518nm波长处 ,表观摩尔吸光系数为 7.4× 10 4 L· mol-1· cm-1,In( )含量在 0— 30 μg/ 2 5m L范围内服从比耳定律。萃取分离干扰离子后 ,用于铝粉中微量铟的测定 ,结果令人满意。     

乳化剂CTMAB-5-Br-PADAP分光光度法测定微量铁

研究了在阳离子表面活性剂 CTMAB存在下 ,Fe( )与 2 - (5-溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二乙氨基苯酚 (5-Br- PADAP)的显色反应。试验表明 ,在 p H=3.6— 6 .4范围内 ,Fe( )与 5- Br- PADAP形成稳定的红色络合物 ,最大吸收峰位于 559nm和 74 9nm。在 74 9nm处 ,络合物的表观摩尔吸光系数为 3.1× 10 4 L·mol-1· cm-1,组成比为 Fe( )∶ 5- Br- PADAP=1∶ 3,铁量在 0— 50 μg/ 2 5m L范围内符合比耳定律。方法选择性较高 ,用于水样中微量铁的测定 ,结果令人满意     

新显色剂4,4'''' -二(2,6-二溴-4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞显色反应的研究

本文研究了新显色剂4，4'-二（2，6－二溴－4－硝基苯基重氮氨基）联苯与Hg(Ⅱ）的显色反应，在表面活性剂Triton X-100的存在下，于pH8.8的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中，试剂与Hg（Ⅱ）形成2：2橙红色配合物，其最大吸收峰位于490nm，表观摩尔吸光系数为7.62×10^4L·mol^-1·cm^-1。Hg（Ⅱ）量在0－12μg/25mL范围内符合比耳定律。方法用于废水中微量Hg（Ⅱ）的测定，结果满意。     

镓-2,4-二甲氧基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度研究

在 p H 7— 9的 NH4Cl- NH3 · H2 O缓冲体系中 ,镓与显色剂 2 ,4 -二甲氧基苯基荧光酮及十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)形成多元配合物 ,其最大吸收波长为 5 6 8nm,表观摩尔吸光系数 ε=2 .33× 10 5L·mol-1· cm-1,在 2 5 m L溶液中镓含量 0— 10 μg遵守比耳定律。经乙酸丁酯萃取镓与干扰元素分离后 ,本方法用于岩石样品中微量镓的测定 ,结果令人满意