Recent highlights in graphite furnace atomic absorption spectrometry

Graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) is an elemental analysis technique that has been employed for virtually all types of samples. Traditionally, hollow cathode lamps, line excitation sources, have been employed for excitation. However, in the past two decades, high resolution continuum source (HR CS) GFAAS has been shown to offer greater potential for multielemental analysis, greater flexibility in wavelength selection, the ability to determine molecules, and better characterization and correction for spectral backgrounds. The recent analytical literature is critically reviewed, including solubilization and preconcentration procedures. Solid and slurry sampling have been the focus of recent work; in particular, the enhanced capabilities of HR CS GFAAS provide green methodology with suitable sensitivity, precision, and accuracy. GFAAS has also been employed for elemental speciation, including characterization of forms using the atomization profiles.     

悬浮进样探针原子化石墨炉原子吸收法测定地质样品中铍的研究

本应用探针恒温原子化技术，系统研究了铍的分析性能，比较了不同类型石墨管和探针材料的测定效果。应用固体悬浮进样，直接测定了地质样品中的痕量铍，方法的ＲＳＤ为３．３￣５．２％，检测限为５．１×１０＾－１２ｇ铍。     

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量镉

报道了以硝酸钯为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量Cd的方法。研究了悬浮剂、试样粒度、基体改进剂、灰化/原子化温度和共存金属离子对分析信号的影响。在优化实验条件下,方法的检出限为9.4 ng·g-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%。     

悬浮进样探针原子化石墨炉原子吸收法测定地质样品中的铬

本文应用探针恒温原子化技术 ,系统研究了铬的分析性能 ,应用固体悬浮进样 ,直接测定了地质样品中的痕量铬 ,方法的 RSD为 3.0 %～ 6 .5 % ,检测限为 5 .1× 10 - 1 2 g铬 ,标准物质的测定结果满意     

固体进样石墨炉原子吸收光谱技术在测定大鼠脑铁含量中的应用

石墨炉原子吸收光谱法是测定动物脑组织Fe含量的常用方法,然而由于传统的液体进样方法中,样品前处理阶段用硝酸消解周期长,成本高耗时长,限制了原子吸收光谱技术在测定动物组织中Fe含量的应用。文章以SD大鼠脑部海马、纹状体、皮层为实验材料,采用固体进样器进样,利用石墨炉原子吸收光谱技术对各组织中的Fe含量进行了测定,并与传统法方法——硝酸消解样品后,液体进样的石墨炉原子吸收光谱测定结果做了比较,结果表明这两种方法所测结果无显著性差异,但应用固体进样法,样品前处理阶段明显简单,显著节省了样品准备时间,降低了工作量,使测定时间明显缩短,成本明显降低,并且能够有效避免外界因素对测定结果的影响,为固体进样法的进一步应用奠定了基础。     

悬浮体进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定煤中微量砷

以Pd为基体改进剂 ,建立了浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定煤中微量As的方法。研究了悬浮体的稳定性、试样粒度、基体改进剂、灰化温度、原子化温度和常见共存离子等因素对待测物信号强度的影响。在优化实验条件下 ,方法的检出限为 0 0 5 4 μg·g-1,相对标准偏差 (RSD)为 8 9%     

螯合棉纤维预富集流动注射在线测定痕量铅

将自制的性能优越、成本低廉的新型吡咯烷二硫代甲酸铵螯合棉纤维(CC-APDC)作为固相富集材料,经稀硝酸洗脱液的流动注射预富集, 用石墨炉原子吸收光谱测定了痕量铅。流动注射预富集分六步完成。用稀硝酸作洗脱液,完全洗脱需0.15 mL,大大超过石墨管进样体积。实验将洗脱的前40 μL定量弃去,采用定体积取样法,将浓度最高的40 μL洗脱液加入GFAAS中,提高了测定的准确度。另外在石墨炉灰化阶段高记忆效应的消除中,将惯用的停气方式改为小流量(30 mL·min-1,富集1 min)气体原子化,使拖尾现象得到了明显的改善,且空白值低而稳定。考察了实验参数,如酸度,洗脱液浓度,洗脱速度及采样速率等)对分析性能的影响。采用螯合棉纤维作分离富集材料,选择性好,方法灵敏度高,可以在线分离干扰,采样速度50次·h-1。富集倍数15倍,检测下限0.2 μg·L-1,相对标准偏差1.4%(n=10),回收率95%～105%,样品测定结果令人满意。     

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定板栗中微量铅

报道了以磷酸氢二铵为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定板栗中微量铅的方法。对悬浮体的制备、基体改进剂的选择及用量、灰化温度、原子化温度、常见元素对测定的干扰等进行了研究。在优化实验条件下,本法的检出限为0.47 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%,加标回收率在90%～106%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海藻制品中的砷

应用石墨炉原子吸收光谱技术建立了在海藻制品中测定总砷和三价无机砷的方法,为开展海藻制品中无机砷的监测和食品安全风险评估提供准确的检测方法。采用湿法消解和微波消解为测定总砷的前处理方式,9m ol/L盐酸浸泡后乙酸丁酯萃取和纯水反萃取作为海藻制品中三价无机砷的提取方式,分别利用塞曼扣背景和氘灯扣背景的石墨炉原子吸收光谱法测定总砷和三价无机砷。塞曼扣背景测定砷的线性范围为3.0—60μg/L,定量限(LOQ)为2.9μg/L,精密度为3.6%,回收率为90%—102%;氘灯扣背景测定砷的线性范围为4.0—80μg/L,定量限(LOQ)为3.6μg/L,精密度为4.1%,回收率为88%—109%。本法对三价无机砷的提取方法简便实用、提取效率高。原子吸收光谱法的两种背景校正方式测定总砷及三价无机砷的结果准确可靠。为基层实验室开展食品中总砷以及三价无机砷的测定提供实用、可靠的分析方法。     

悬浮液进样自吸扣背景石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化铝中铜、铁和钠含量

采用悬浮液-自吸扣背景石墨炉原子吸收法测定了高纯氧化铝中痕量元素铜、铁、钠含量.实验对灰化温度、原子化温度和自吸扣背景灯电流等石墨炉原子吸收工作条件等进行了优化,确定了最佳测定条件.样品测试采用标准水溶液进行校正,方法准确性采用氧化铝AKP-30在高温高压和浓硫酸密闭条件下溶解样品进样分析测定结果与文献报道的其他测定方...     

悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱分析进展

悬浮液石墨炉原子吸收光谱分析结合了固体和液体进样方式的显著优势,是一种相对成熟的技术,并已作为常规分析方法广泛应用于有机和无机复杂基体中微、痕量金属元素的分析测定。文章结合最近10年来所取得的新进展进行综述,着重介绍和评论了悬浮液的制备(介质、稳定剂、质量体积比、粒径、均匀化体系)、基体改进剂、背景校正、方法校正及其分析的精密度等,并对悬浮液石墨炉原子吸收光谱分析的发展趋势进行了展望。全文共引用国内外文献80篇。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收法测定茶叶中镍含量

本文介绍了一种悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中镍含量的方法.讨论了悬浮液制备、样品粒径、取样量、悬浮液酸度及扣背景方式等因素对测定结果的影响.经优化后,方法检出限为0.32mg/kg,精密度3.64%,回收率102%.方法简单快速,效率高,劳动强度低,是测定茶叶中镍含量的高效方法.     

原子吸收法直接测定食用L-赖氨酸盐酸盐中的铜和铅

本文报道了用石墨炉-原子吸收分析法，将食用L-赖氨酸盐样品经稀酸溶解后，直接进样测定。该方法省去了通常必需的干灰化或湿消解过程，充分利用石墨炉本身所具的对样品进行部分预处理的功能，在无基体改进剂的条件下，快速测定样品中的Cu和Pb的含量。方法简便，快速，准确，实用，Cu和Pb的精密度试验的相对标准偏差分别为4.8%和5.3%；回收率分别为100%-110%和102%-105%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中药漏芦中微量镉的研究

本文提出了石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定中药漏芦中微量镉的方法,对基体改进剂及其用量进行了选择试验,对石墨炉工作条件进行了优化,对共存离子的影响进行了考察,在优化实验条件下,方法的检出限为0．06ng.mL^-1,精密度（RSD）为2．43％,试样加入回收率为97－105％。     

原子吸收自吸背景校正中杂散光的研究Ⅰ——杂散光的性质及其对背景校正性能的影响

在自吸背景校正中不被样品基体吸收的杂散光有不同于氘灯和塞曼背景校正的特殊性。用截止溶液法检验了杂散光的存在,并用重铬酸钾溶液分子吸收模拟背景吸收的方法研究了杂散光的影响。源于空心阴极灯光源的杂散光在样品束(常规脉冲低电流)和参比束(窄脉冲高电流)中的比率有很大的差异,前者比后者更高。这种差异是自吸背景校正误差的重要来源,在高背景校正时引起的误差不容忽视。文章还对杂散光比率与灯电流、光能量和光谱带宽等方面的关系进行了研究。结果表明,杂散光比率与灯电流大小有很大关系,灯电流大,杂散光比率小,但杂散光比率随灯电流的变化与被检测的分析线能量无直接关系;杂散光比率随着光谱带宽的减小而降低,其性质类同于连续光谱。     

GFAAS中理论原子化效率与原子化温度的关系的研究

本文在有效地控制和消除基体干扰的基础上 ,探讨了Ag ,As,Au ,Bi,Cd ,Co ,Cr,Cu ,Fe ,Ga,Hg ,Mn ,Mo ,Ni,Sb ,Pb和V元素的理论原子化效率与原子化温度的关系。研究表明 :元素的理论原子化效率是原子化温度的函数 ,在一定的原子化温度范围内 ,理论原子化效率与原子化温度呈线性递增关系 ,对研究的十八个元素其线性的相关系数在 0 994 0～ 0 9993之间 ,且斜率大部分在 0 0 6～ 0 0 7之间 ,说明在一定的原子化温度范围内 ,理论原子化效率随原子化温度变化的斜率是相近的。     

石墨炉原子吸收光谱法快速测定塑料饮水管浸出液中的痕量锑

采用铜作基体改进剂、横向塞曼扣背景石墨炉原子吸收光谱法快速测定塑料饮水管浸出液中痕量锑。对石墨炉加热程序中的灰化温度和原子化温度进行了优化 ,同时也研究了介质酸度的影响。选定了最佳测量条件 ,提高了方法的灵敏度和精密度。本方法的线性范围为 0 2 7～ 2 0 0 μg·L-1 ,工作曲线回归方程为Y=0 0 0 6 8X - 0 0 0 0 2 ,相关系数r=0 9996 ,特征质量为 6 7pg ,最低检测量为 5 4pg ,回收率在 92 2 %～1 0 2 5 %。对 5 0 ,1 0 0 ,2 0 0 μg·L-1 锑的标准溶液连续测定 6次 ,相对标准偏差分别为 6 4 7% ,4 97% ,2 4 5 %。结果表明 ,该方法简便、快速、灵敏、重现性好、准确度高 ,用于实际样品分析结果满意     

An Improved Double Stage Furnace for Speciatton and Quantitative Atomic Absorption Spectrometry

Atomic absorption using furnace atomization suffers from three major problems. First, the matrix causes a change in absorption signal, second, the decomposition products cause a very high, variable background, and third, volatile elements are often lost during the evaporation and ashing steps. These problems are significantly reduced using the double stage system described below.

It consists of a separately heated atomization section, and vaporization section; and a light path which does not pass through the atomization section. This reduces background. The system operates in three modes. With the atomization section hot and the sample placed in the vaporization section, the latter is heated rapidly. This gives a fast quantitative signal with reduced background. With the atomization section cold, the sample is heated leisurely. The metal     

石墨炉原子吸收光谱法测定奶牛血清中硒

本文采用石墨炉原子吸收技术加入基体改进剂直接测定奶牛血清中的痕量元素硒。实验发现使用0.1%Ni(NO3)2作为基体改进剂，可使样品灰化温度提高到1000℃，实际使用灰化温度为600℃经氕灯校正背景，直接测定奶牛血清中的硒含量方法简便省时，回收率在104%-93.3%之间，相对标准偏差为4.9%。