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火焰原子吸收光谱仪与流动注射分析仪的联用 总被引:1,自引:0,他引:1
1975年丹麦的Ruzicka和Hanson.E[1]首次提出流动注射分析(FIA)的概念,指出化学分析可以在非平衡的动态条件下进行,而且适应性广泛,分析效率高,试样和试剂消耗量少,检测精度高,设备简单.30多年来,流动注射分析得到了迅速发展,已 相似文献
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大孔球形纤维素吸附剂的制备及性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本课题以天然棉纤维为原料,通过碱化、老化、碳化以及溶解,制得纤维素粘胶,按一定比例加入Ca-CO3,然后,采用反相悬浮再生法,制备纤维素球,在HCl-NaCl-CaCl2。混合溶液中除去CaCO3后,得大孔球形纤维素经SEM对整体结构和表面结构进行了表征。这种大孔球经环氧化后,制备了一种开链氮杂冠醚化大孔球形纤维素吸附剂(PSC-OCAC),测定了PSC-OCAC对几种常见金属离子的吸附性能,并应用到江河水体中几种金属的分离、富集,建立起PSC-OCAC-分离富集-火焰原子吸收分光光度法,测定水体中痕量重金属总量的方法,测定了南充境内两河、嘉陵江水体中的几种常见重金属含量。 相似文献
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新型螯合物分离阻化动力学光度法测定痕量镉 总被引:1,自引:0,他引:1
在碳酸钠介质中,以2,2′ 联吡啶为活化剂,Cd2+对过氧化氢氧化偶氮氯膦Ⅲ褪色反应具有抑制作用。考察了反应动力学条件,建立了一种测量痕量镉的新的动力学光度法。方法的检出限为1.0×10-11g/mL,线性范围为0~2.0μg/10mL。用APDC螯合纤维分离富集后,测定了湖水中痕量镉,并与原子吸收法对照,结果一致。 相似文献
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通过正交设计实验确定了用化学转化法制备球形纤维素基磁性阳离子交换树脂的最佳条件,即:将树脂在室温下浸渍于摩尔比为1∶2的Fe3 与Fe2 混合铁盐溶液中90min,然后,加入2mol/L的NaOH溶液,在搅拌下转化20min,Fe3 、Fe2 将转化为FeFe2O4并将均匀的分布在树脂的表面及大孔结构中,从而获取磁性树脂.并初步探讨了阳离子交换树脂磁化的机理. 相似文献
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自制了大孔球形纤维素基阴离子交换树脂(PSC-AN),并利用化学转化法成功制备了大孔球形纤维素基磁性阴离子交换树脂(PSC-MAN)。对影响树脂质量磁化率的几个主要因素进行了探讨,实验确定最佳制备条件为:铁盐的配比为1∶10,EDTA的浓度为0.005 mol/L。对树脂的结构和性能进行了研究,表明化学转化法制备大孔球形纤维素基阴离子交换树脂(PSC-MAN)磁性强,在碱液中相当稳定,树脂磁化前后交换容量分别为Q前=1.33 meq/g、Q后=1.16 meq/g,即树脂基的交换容量基本不受磁化过程的影响。 相似文献
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陈中兰 《光谱学与光谱分析》2002,22(5):865-867
以预处理后的棉纤维为骨架,通过间接醚化法,接枝合成了2-巯基苯半螯合棉纤维(CC-MBM),研究了CC-MBM吸附重金属离子的动力学行为。实验表明,CC-MBM吸附速率快,吸附平衡时间短,吸附量随时间的变化规律遵从Langmuir方程。 相似文献
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螯合棉纤维预富集流动注射在线测定痕量铅 总被引:5,自引:0,他引:5
陈中兰 《光谱学与光谱分析》2007,27(6):1243-1245
将自制的性能优越、成本低廉的新型吡咯烷二硫代甲酸铵螯合棉纤维(CG-APDC)作为固相富集材料,经稀硝酸洗脱液的流动注射预富集,用石墨炉原子吸收光谱测定了痕量铅.流动注射预富集分六步完成.用稀硝酸作洗脱液,完全洗脱需0.15 mL,大大超过石墨管进样体积.实验将洗脱的前40μL定量弃去,采用定体积取样法,将浓度最高的40μL洗脱液加入GYAAS中,提高了测定的准确度.另外在石墨炉灰化阶段高记忆效应的消除中,将惯用的停气方式改为小流量(30 mL·min-1,富集1 min)气体原子化,使拖尾现象得到了明显的改善,且空白值低而稳定.考察了实验参数,如酸度,洗脱液浓度,洗脱速度及采样速率等)对分析性能的影响.采用螯合棉纤维作分离富集材料,选择性好,方法灵敏度高,可以在线分离干扰,采样速度50次·h-1.富集倍数15倍,检测下限0.2μg·L-1,相对标准偏差1.4%(n=10),回收率95%~105%,样品测定结果令人满意. 相似文献
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本实验考察了氟化铵、磷酸二氢铵、二氯化钯、柠檬酸、酒石酸作为基体改进剂对石墨炉原子吸收直接测定人参中痕量镉的影响,结果表明氟化铵和柠檬酸二元混合物基体改进剂既能提高人参样品液中镉的热稳定性,又能降低人参的背景干扰,具有明显的基体改进作用,回收率98.0%~102.0%,相对标准偏差(RSD)1.4%~2.4%。 相似文献
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用TBP-棉纤维吸附实现铬(Ⅵ)与铬(Ⅲ)的在线分离富集,并用流动注射(FI)-火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定其含量。将TBP-棉纤维小球填入自制的锥形柱并组装在FI系统中作为分离单元。将预先调至pH 0.75的样品溶液,以4mL·min-1流量注入FI系统中,并在锥形柱中富集分离160s。此时铬(Ⅵ)被TBP-棉纤维吸附,而铬(Ⅲ)随流出液流出。收集流出液测定铬(Ⅲ)量。用水以2.6mL·min-1流量过锥形柱洗脱铬(Ⅵ),洗脱液引入FAAS,测定铬(Ⅵ)含量。铬质量浓度在0.100~0.900mg·L-1以内呈线性。对与0.02μg铬(Ⅲ)共存的0.10μg铬(Ⅵ)溶液作7次测定,计算得到铬(Ⅵ)测定值的相对标准偏差为6.4%。添加0.500mg·L-1铬(Ⅵ)及0.100mg·L-1铬(Ⅲ)溶液,计算得到铬(Ⅵ)及铬(Ⅲ)的平均回收率依次为119%和107%。 相似文献