快速石墨炉原子吸收法测定地面水中痕量铜和铅

本文探讨了用快速石墨炉原子吸收法测定地面水中痕量铜和铅。系统地研究了石墨炉升温程序及基体改进剂对测定的影响。提出了删去灰化步骤 ,在不需要基体改进剂情况下快速测定环境清洁地面水中铜和铅的方法。铜和铅的方法检出限分别为 0 9μg·L- 1 和 1 2 μg·L- 1 。相对标准偏差 (RSD) (n =1 )分别为 2 5 %和 4 1 %,加标回收率分别在 96 0 %～ 97 2 %和 90 0 %～ 92 0 %之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血清中非蛋白结合铜和锌

建立两步沉淀蛋白质-石墨炉原子吸收法测定血清中非蛋白结合铜和锌的方法。无水乙醇以2∶1与血清混合后,再经70 ℃温度变性处理,可将蛋白质完全沉降。 用氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定,方法检测限：Cu,1.2 μg·L-1,Zn,0.098 μg·L-1。回收率：Cu,92.3%～104%, Zn,为90%～107%。 利用此方法测定了肿瘤患者血清中游离铜与锌,并与健康人作了对比。     

双硫腙浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的研究

基于表面活性剂的浊点现象,建立了以双硫腙为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法。研究了溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和加热时间等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。以4 000 r·min-1离心15 min使分相, 分相后的溶液在冰水浴中冷却至接近0 ℃,然后反转离心管弃去水相,用0.1 mol·L-1 HNO₃-甲醇溶液定容至0.5 mL, 溶液以磷酸二氢铵及硝酸镁为基体改进剂由石墨炉原子吸收分光光度法进行测定。在pH 8.0和0.05% Triton X-114及20 μmol·L-1双硫腙存在下, 富集10 mL样品溶液,铅的检出限为0.089 μg·L-1,富集倍率为19.1,所得工作曲线回归方程为A=0.0261c(μg·L-1)+0.010 6,线性范围0.1～30 μg·L-1,相关系数r为0.998。方法用于环境水样中测定痕量铅的测定,获得满意结果。     

血清中微量镉的石墨炉原子吸收法测定研究

采用自吸背景校正法 ,研究了用HNO3 ,HNO3 NH4NO3 ,HNO3 NH4H2 PO4,HNO3 K2 HPO4作基体改进剂对石墨炉原子吸收法直接测定血清中痕量镉的影响 ,实验表明HNO3 NH4H2 PO4和HNO3 K2 HPO4具有明显的基体改进作用 ,其中HNO3 K2 HPO4效果最好。以HNO3 K2 HPO4为基体改进剂 ,对石墨炉工作条件以及共存离子的影响等进行了试验 ,建立了以石墨炉原子吸收法直接测定血清中痕量镉的新方法。该方法不仅提高了灰化温度和测定的稳定性 ,而且选择性好 ,灵敏度高 ,镉浓度在 0～ 5 μg·L-1 范围呈良好的线性关系 ,加标回收率为 97 8%～ 1 0 2 5 % ,特征质量为 4 38× 1 0 -1 1 g。用于血清中镉的测定 ,结果满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉

目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义。文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,建立了一种快速检测菜籽及饼粕中铅、镉含量的有效方法。研究表明,铅、镉的检出限分别为2.172 μg·L-1(54.30 ng·g-1)、0.243 μg·L-1(6.075 ng·g-1),其线性范围分别为0～100 μg·L-1,0～8 μg·L-1;样品测定回收率在80.8%～110.7%之间,RSD小于5.3%。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉

本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂聚合氯化铝中铅、镉含量的适宜条件。用氘灯校正背景 ,磷酸二氢铵做基体改进剂 ,省去了冗长的前处理过程。在测定条件下 ,铅的检测限为 0 .6 5μg· L- 1 ,线性范围 0～ 5 0 μg·L- 1 ;镉的检测限为 0 .12 μg· L- 1 ,线性范围 0～ 2 0 μg·L- 1 ;回收率在 90 %～ 110 %之间。本方法具有准确、快速、简便之优点 ,用于实验样品的测定 ,结果令人满意。     

微波消解-冷原子吸收光谱法测定电池中汞

建立了微波消解 冷原子吸收光谱快速测定电池中汞的分析方法。采用密闭微波酸湿法消解电池样品 ,优化了微波消解条件和仪器测定条件。以HNO3 H2 SO4(φ =4∶1)混合酸作消解液、微波加热 3min ,以0 5mol·L-1H2 SO4为反应介质在室温下测定。方法的特征浓度为 0 2 5 μg·L-1。测定了 5种电池样品 ,回收率在 99 9%～ 113%之间 ,相对标准偏差为 4 9%～ 11 9%。与传统法相比 ,该法具有快速、省试剂、消解完全、汞丢失少等优点。     

微珠析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定岩石样品中痕量铬

采用二苯碳酰二肼为络合剂,正戊醇为萃取剂,乙醇为助溶剂,建立了微珠析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量Cr的分析方法。实验详细探讨了微珠析相微萃取的析相条件、石墨炉原子吸收工作参数及共存离子的干扰,优化了体系萃取条件。实验结果表明：微珠析相微萃取既起到了分离富集的作用,在石墨炉升温程序中又起到了基体改进剂的作用;当萃取剂用量为0.2～1.5 mL时,使之与水完全互溶所需助溶剂体积约为水相体积的0.2～0.5倍;方法线性范围为0～10 μg·L-1,检出限为0.057 μg·L-1,相对标准偏差（RSD）为3.3%（c= 2.5 μg·L-1,n=11）;当萃取剂用量为1.5 mL、水相体积15 mL时,与直接溶液进样相比其灵敏度可提高10倍。所建立的方法用于地质标准参考物质AGV-2和G-2中Cr的测定,测定值与参考值具有较好的一致性。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中镉

采用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中镉。在最佳试验条件下,镉的线性范围为0—2μg·L-1,检出限为1.3pg。相对标准偏差为1.9%—3.1%,本方法简便,快速、准确。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定纺织品中痕量砷和汞

本文以模拟汗液 (酸性、碱性 )和唾液萃取样品 ,断续流动 -无色散氢化物发生原子荧光光谱法同时测定纺织品中的微量砷、汞。研究了不同萃取介质、酸度、还原剂浓度、共存元素以及载流流速对氢化物发生的影响。方法快速、基体干扰少、灵敏度高、检出限低。本方法的线性范围为 As:1.0 0— 2 0 0 μg· L-1,Hg:0 .5 0— 2 0 μg· L-1,检出限为分别为 0 .0 3μg· L-1和 0 .0 1μg· L-1,回收率为 89.4 %— 10 0 .5 % ,精密度为 1.32 %— 5 .4 5 %。     

水中痕量Mn(Ⅱ)的流动注射催化光度法检测新方法研究

基于在氨三乙酸(NTA)存在下,Mn(Ⅱ)对催化高碘酸钾(KIO₄)氧化镁试剂Ⅰ(对硝基苯偶氮间苯二酚)的褪色反应有显著作用这一新体系,将催化光度法和流动注射技术联用,建立了一种可用于在线分析测定环境水样中痕量Mn(Ⅱ)的新方法。对体系和流动注射系统诸参数进行了优化,在优化条件下,在波长560 nm处连续检测,Mn(Ⅱ)浓度在20～200 μg·L-1范围内与峰高呈线性关系,线性方程为：H(mV)＝0.170 5c(μg·L-1)＋0.125 2,相关系数r＝0.999 3,采样频率为15样/h,最低检出限为1.3 μg·L-1(3σ),相对标准偏差(RSD)＝3.57%(n=8)。考察了多种共存离子的影响。该方法灵敏度高、选择性好、快速、简便,用于河水、工业废水和池塘水中Mn(Ⅱ)的检测,回收率为96%～102%。结果与原子吸收光谱法基本一致。     

空气隔离法流动注射在线预富集火焰原子吸收测定水样中的痕量铜和镉

研究了高效的在线流动注射编结反应器预富集火焰原子吸收系统直接测定水样中的痕量铜和镉。实验中将样品溶液和作为沉淀剂的氨水溶液输入编结反应器中,产生的铜和镉的氢氧化物沉淀被吸附在反应器壁内,然后通入一段空气流,再用硝酸洗脱并直接输送至火焰原子化器。在pH 5条件下,样品流速为4.4 mL·min-1,经90 s预富集,测定铜和镉的灵敏度分别提高34倍和36倍,检测限达1.9和0.3 μg·L-1。对铜和镉含量分别为30, 20 μg·L-1的溶液连续测定11次的相对标准偏差分别为2.3％和2.6％。此法用于饮用水和环境水样中痕量铜和镉的测定,获得了满意的结果。     

负载纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量金的研究与应用

报道了负载对二甲胺基苯亚甲基若丹宁(DMABR)的纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量金的新方法。该方法具有操作简便、线性关系良好,灵敏度高和精密度高等优点。在动态条件下系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量金分离富集的影响。结果表明,在pH为3.5时样品溶液以0.6mL.min-1流速过柱,金可被负载纳米二氧化钛定量富集。吸附的金可用0.1mol.L-1HCl-0.5mol.L-1硫脲以0.5mL.min-1流速完全洗脱。在优化的实验条件下,负载纳米二氧化钛对金的动态吸附容量为23.19mg.g-1。线性范围为0～0.40μg.mL-1,r=0.9993,检出限(3σ,n=11)为2.34ng.mL-1,相对标准偏差(RSD%)为2.9%(n=6,c=0.10μg.mL-1),加标回收率在96.7%～101.7%之间。方法用于实际水样中痕量金的测定,结果满意。     

阻抑动力学同步荧光法测定环境水样中苯胺

在稀硫酸介质和CTMAB存在下 ,痕量苯胺对溴酸钾氧化荧光素的反应具有灵敏的阻抑作用 ,荧光素的氧化产物有强荧光 ,但其激发光谱和发射光谱严重重叠 ,文章采用同步荧光光谱法减小了谱带重叠 ,获得了很好的灵敏度和选择性 ,据此建立了阻抑动力学同步荧光法测定苯胺的新方法。方法的线性范围是 0～10 μg·L- 1 ,检测限为 0 3μg·L- 1 。用于环境水样和实验室废水中苯胺含量的测定 ,结果满意     

氢氧化铝共沉淀浮选石墨炉原子吸收测水中铬（Ⅲ）与铬（Ⅵ）

本文了研究了氢氧化铝共沉淀浮选，石墨炉原子吸收光谱法测定天然地表水和饮用水中痕量Ｃｒ（Ⅲ）的方法。     

N-(1-萘基)-乙二胺荧光光度法测定痕量亚硝酸根

研究了盐酸介质中N-(1-萘基)-乙二胺(NED)与亚硝酸根的反应。基于NED的荧光强度被亚硝酸根猝灭的现象,建立了一种荧光测定NO-₂的新方法,并对反应机理进行了讨论。在优化实验条件下,NO-₂在1.07～214.0 μg·L-1范围内与NED的荧光猝灭强度呈线性关系,方法的检出限为0.069 μg·L-1。该法用于测定水样中痕量亚硝酸根的含量,结果令人满意。     

ICP-MS法同时测定涉水材料浸泡水中的11种元素

研究了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对涉水材料浸泡水中的11种元素Ag,As,Ba,Cd,Cu,Sb,Sn,Mn,Ni,Pb和Hg进行同时测定的方法.优化了ICP-MS的工作参数:RF功率为1 350 W、冷却气流量为13 L·min-1、辅助气流量为0.70 L·min-1、载气流量为0.8 L·min-1、雾化气流量为1.02 L·min-1、样品提升速率为1.48 mL·min-1.11种元素的检出限在0.003～0.170μg·L-1之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)均小于7%,回收率均在92.4%～108.2%之间.该方法用于涉水材料浸泡水中元素的测定,结果令人满意.     

双微柱在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合, 实现了在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镉, 富集1 min时, 分析速度为60样/h, 测定镉的特征浓度为0.931 μg·L-1, 线性范围分别为0～90 μg·L-1, 相对标准偏差分别为2.69 %、检出限(3σ)为0.808 μg·L-1该法对实际水样加标回收率在95.0%～103.7%之间。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定高盐样品中的痕量铅

在pH 6～7的缓冲体系中,样品溶液中的痕量铅与加入的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂形成稳定的配合物。通过70 ℃恒温水浴3 h,铅配合物被萃取到表面活性剂相并与水相分开。 分离后的表面活性剂相室温就可配成上机待测样液。 此法不但将大量基体离弃在水相,从而消除高盐带来的高背景信号干扰,并将水样或1%食盐溶液的痕量铅富集10～100倍。用氘灯校正背景石墨炉原子吸收法进行测定,方法检出限：食盐0.000 5 μg·g-1,水样0.01 μg·L-1。回收率为92.3%～104%。用于食盐、海水、井水中痕量铅的测定,结果令人满意。     

ICP-AES同时测定水中的痕量钼、钴、硼、锑、钒和钛

采用ICP-AES同时测定水中的痕量钼、钴、硼、锑、钒、钛等6种元素。结果表明,各元素检出限为1.5—13μg.L^-1,满足饮用水及其水源水分析要求;空白加标回收率为94.2%—105%,样品加标回收率为90.6%—98.8%,相对标准偏差（n=9）〈2.40%。该方法简便、高效、快速、线性范围宽,适于饮用水及其水源水质分析。