石墨炉原子发射分析法

1975年Ottaway等提出将石墨炉作为发射源用于原子发射分析,Molnar等也研究了从玻璃态碳炉的原子发射,此后,在基础研究和实际应用等方面的工作已有不少报导。现有研究结果表明,石墨炉原子发射法(GFAES)已能实际应用于一些元素的定量分析,并具有某些特点。如灵敏度高,据报导有40余种元素的检出极限低于或远低于1μB/ml,其中K、Na、Li、Ba等元素的检出极限远比石墨炉原子吸收法(GFAAS)低。此外,和其它发射法相比,尚有光谱线干扰少、背景发射较稳定、电离干扰小等优     

在线螯合树脂柱预富集分离ICP－AES测定生物试样中镉

本文报道了采用国产Ｄ４１２螯合树脂的在线微型螫合树脂柱预富集分离ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定痕量镉的技术，选择了最佳的在线预富集条件，对生物标准参考物质中的痕量镉进行了测定，结果与标准值吻合。     

火焰原子吸收分光光度法中非线性外推标准加入法的研究

在原子吸收分析中,标准加入法是常被推荐的校准方法之一,它可以减小或消除物理干扰及某些化学干扰的影响。标准加入法一直都按线性外推计算样品浓度。然而在大多数情况下,原子吸收实际工作曲线都存在程度不同的弯曲,这使标准加入法的普遍应用受到限制。标准加入法能否进行非线性外推?它的准确性如何?迄今为止极少有人研究。在色谱分析中非线性工作曲线的标准加入法曾有报导,但在原子吸收分析中最近才有人研究。我们近     

原子吸收自吸背景校正中杂散光的研究Ⅰ——杂散光的性质及其对背景校正性能的影响

在自吸背景校正中不被样品基体吸收的杂散光有不同于氘灯和塞曼背景校正的特殊性。用截止溶液法检验了杂散光的存在,并用重铬酸钾溶液分子吸收模拟背景吸收的方法研究了杂散光的影响。源于空心阴极灯光源的杂散光在样品束(常规脉冲低电流)和参比束(窄脉冲高电流)中的比率有很大的差异,前者比后者更高。这种差异是自吸背景校正误差的重要来源,在高背景校正时引起的误差不容忽视。文章还对杂散光比率与灯电流、光能量和光谱带宽等方面的关系进行了研究。结果表明,杂散光比率与灯电流大小有很大关系,灯电流大,杂散光比率小,但杂散光比率随灯电流的变化与被检测的分析线能量无直接关系;杂散光比率随着光谱带宽的减小而降低,其性质类同于连续光谱。     

磷酸-氯化锌作干扰抑制剂用于空气-乙炔火焰原子吸收法测定钢铁中钼

用空气-乙炔火焰原子吸收测定钼,不少共存元素有干扰。已提出和应用氯化铝-硝酸、氯化铵、氯化铝-氯化铵、硫酸钠、磷酸等干扰抑制剂,但不能有效地抑制某些元素的干扰。本文提出以磷酸-氯化锌作为新的干扰抑制剂。研究了各种酸介质及抑制剂量的影响,考察了20余种元素对钼的干扰及     

石墨炉分子吸收分光光度法测定痕量氯

本文提出以铅空心阴极灯为光源,用石墨炉分子吸收分光光度法测定痕量氯。本法借石墨炉中生成的双原子分子AlCl在261.44nm处的吸收,用铅灯非灵敏线261.418nm测定它的吸收强度,并讨论了最佳的实验条件。在铝溶液中加入硝酸镧和柠檬酸可增强AlCl吸收和降低AlO背景吸收,提出了灵敏度增强和背景降低的机理。也讨论了其他共存离子及酸度对AlCl分子吸收的影响。应用镀碳化物石墨管改善了测量精密度,延长了管子寿命。本方法的灵敏度(1%吸收)为8.5ng/mL,相对标准偏差为2%,检出极限为5.7×10~(-10)g。     

锂的石墨炉原子发射分析方法的研究

痕量锂在人体内已成为不可缺少的元素,对疾病的控制或临床上的诊断以及对环境、医学及生物的研究都有明显的意义。由于一般分析方法灵敏度不高,对锂的检测比较困难。Ottaway等采用石墨炉原子发射法以标准石墨管测定锂和其它某些元素,检出限比火焰发射法和石墨炉原子吸收法有明显的改善,并应用于纯铜中痕量锂的测定。Matousek等研究了锂的石墨炉原子发射方法,在入口狭缝处使用档光技术降低背景发射,提高了     

用于原子吸收曲线拟合的一种两系数方程

在原子吸收分析中吸光度A和浓度C的关系几乎都程度不同地偏离比尔定律。为了实现浓度直读,目前原子吸收商品仪器中普遍采用了计算机曲线拟合方法。已研究和使用了各种拟合方程。一般而言,三系数方程比二系数方程拟合准确度高。然而,二系数方程只需使用二个标准做浓度校准,操作简便,并可方便地用于两点内插。本文提出了一个二系数的指数方程C=PAexp(QA~2)。     

在线螯合树脂柱预富集分离ICP—AES测定生物试样中镉

本文报道了采用国产Ｄ４１２螯合树脂的大线性微型螯合树脂柱预富集分离ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定痕量镉的技术，选择了最佳的在线预富集条件，对生物标准参考物质中的痕量镉进行了测定，结果与标准值吻合。     

空气-乙炔火焰原子吸收法测定钢铁中高含量铬

火焰原子吸收法测定钢铁中低含量铬已应用较多,但高含量测定报导甚少。测定铬最突出的问题是共存元素干扰严重,特别是在空气-乙炔火焰中。使用N_2O-乙炔火焰可减少或消除干扰。加入干扰抑制剂是消除干扰的一种普遍而简便的方法。已使用的抑制剂有NH_4Cl、Na_2SO_4、NH_4ClO_4、8-羟基喹啉、盐酸羟胺+