微波消解-ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素

建立了冷冻干燥微波消解ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素的方法。样品经真空冷冻干燥,采用纯化硝酸-过氧化氢体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以铑(Rh)和铼(Re)双内标进行校正。测定结果表明,元素检出限为0.01～0.45 ng·mL-1,测定了国家标准物质GBW(E)080193牛肝中的元素,测定值与标准值或参考值一致,元素精密度(RSD)为2.1%～14.3%,回收率为90.1%～117.5%。用该法测定了6例肺癌患者的肺癌、癌旁和正常组织中33种元素的含量。所建立的方法快速、简便、准确,适于肺组织等生物样品中多种元素的测定。     

微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素

建立了微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素的方法。血浆样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。测定的结果表明,30种痕量元素的检出限为0.01～0.68 ng·mL-1,回收率为85%～119%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～10.2%。用该方法对国家标准物质牛血清成分(GBW 09131)进行测定,其元素浓度均在标准值范围内。因此微波消解-ICP-MS方法快速、简便、准确,适于人血浆等生物样品中多种痕量元素的测定。     

微波消解-ICP-MS同时测定母乳中Ca和P的方法研究

采用微波消解法作为保鲜母乳的样品前处理方法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定其中的Ca和P含量。通过优化试样消解条件及ICP-MS仪器测定条件,选择适宜的内标元素、同位素质量数、EPA200.8标准干扰校正方程,利用奶粉(GBW10017)国家标准物质及添加回收率实验验证方法的准确度与可靠性,元素测定值均在标准值允许范围内;试样平行测定相对标准偏差(RSD)≤2.40%,添加回收率在102.8%～104.0%。研究方法准确、可靠,线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,弥补了原有国家标准中不同元素不同方法分别测定的不足。     

微波消解-FAAS法测定大鼠肝脏中的微量元素

研究了采用微波消解样品,利用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定了大鼠肝脏中的钙、锌、铜、镁、铁。考察了微波消解条件对分析结果的影响,同时选择了火焰原子吸收分光光度法测定的最佳条件。实验结果表明,与传统的湿法消解样品相比,该方法操作简便、快速、样品消解完全,空白值低,选择性好,准确度和精确度都能满足分析要求。利用该法对大鼠肝脏中的微量元素进行了分析,测定结果令人满意。方法回收率在96%～103%,相对标准偏差为1.0%～2.6%。     

微波消解-火焰原子吸收光度法分析蒙成药金属元素

通过对仪器参数进行优化,经过样品消解剂筛选,建立了测定蒙成药中Na, Zn, Cu, Fe, Mn, Ca, Mg七种元素的微波消解-火焰原子吸收光度法。方法的回收率在95.8%～104.3%之间,RSD值在1.9%～4.2%之间。为验证方法的可靠性,用该方法对国家标准物质灌木枝叶GSV-1进行了测试,测定值较好地吻合标准值。在样品前处理中采用微波消解技术,比传统的湿法具有操作简便、节约试剂、消解时间短、环境污染少等优点,是值得推广应用的样品处理方法之一。     

3种消解方法在ICP-MS测定沉积物中4种重金属元素的应用

比较了王水回流、密闭容器消解及微波消解3种不同方法对海洋沉积物的消解效果,结果表明消解效果有较大差异:王水回流不能将样品消解完全,而密闭容器消解和微波消解基本能将样品消解完全,且微波消解效果更好,但对Cd元素测定王水回流消解效果较好;并建立了电感耦合等离子体-质谱测定沉积物中Cr、Cd、Hg、Pb等4种重金属元素的分析方法,各元素的线性关系良好(r=0.9999-1.0000),检出限为2.4-9.7ng·g-1,利用该方法分析了标准物质MESS-3,测定值与参考值吻合较好,相对标准偏差(RSD)为2.67％-5.58％,该方法的精密度和准确性良好.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

建立了微波消解技术-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料中的铅、镉、汞、铬、砷五种元素的方法。对仪器的参数设置、进样系统进行了优化,并对此类塑料样品中上述元素分析的前处理条件,如消解体系、消解温度、恒温时间以及酸用量等进行了优化。方法检出限为0.7～6.5 ng·g-1;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为89.8%～110.8%;样品测定相对标准偏差为2.8%～11.3%。该方法检出限低、精确度好、准确度高、简单快速、无需基体匹配。     

微波消解-ICP-AES测定海鸭蛋中的金属元素

建立微波消解海鸭蛋,电感耦合等离子体-原子发射光谱法检测样品中金属元素的方法。分析结果表明,15种元素的相对标准偏差(RSD,n=12)小于2%,回收率范围在91.0%-105.4%之间。该法快速,简单,可靠性高,可多元素同时测定,适用于海鸭蛋的快速分析检测。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定钢铁厂废旧除尘布袋中重金属

采用微波消解—火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定某钢铁公司五种废旧除尘布袋中Cu,Zn,Pb,Cd,Cr,Ni六种重金属元素总量,在国内首次研究了六种消解酸体系对废旧除尘布袋样品中重金属的消解效果。该方法的相对标准偏差(RSD)为1.02%～4.35%,平均回收率为87.7%～105.6%。研究表明,该方法操作简便、快速、准确、重复性好,适合于废旧除尘布袋中重金属含量的测定。试验分析结果表明,应根据不同布袋的特性差异,采用不同的消解体系;不同工序废旧除尘布袋样品中重金属含量差异较大,其中Pb、Zn元素含量最高,Cu,Ni,Cd,Cr等元素的含量相对较低。该测定结果为废旧除尘布袋的进一步处理处置研究提供了科学依据。     

微波消解-冷原子吸收光谱法测定电池中汞

建立了微波消解 冷原子吸收光谱快速测定电池中汞的分析方法。采用密闭微波酸湿法消解电池样品 ,优化了微波消解条件和仪器测定条件。以HNO3 H2 SO4(φ =4∶1)混合酸作消解液、微波加热 3min ,以0 5mol·L-1H2 SO4为反应介质在室温下测定。方法的特征浓度为 0 2 5 μg·L-1。测定了 5种电池样品 ,回收率在 99 9%～ 113%之间 ,相对标准偏差为 4 9%～ 11 9%。与传统法相比 ,该法具有快速、省试剂、消解完全、汞丢失少等优点。     

ICP-AES快速测定云南省部分辣椒果实中的18种元素

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了辣椒中Cu、Na、B、Li、Mn、Ca、Ba、Sr、Zn、Fe、Co、Tl、Al、Ni、Ga、K、Ag、In等18种元素的含量。分析结果的相对标准偏差为0.3%—1.8%,平均回收率在80.00%—116.93%之间。该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可同时测定,能满足实际样品分析要求。实验表明:辣椒中含有丰富的对人体有益的Ca、Fe、Zn、Mn、Cu、Na等元素,不同品种的辣椒其元素含量存在差异,这种差异与辣椒的基因型有关。用ICP-AES测定辣椒中微量元素对此类资源的充分利用有重要的指导意义。     

EDXRF法快速测定玩具塑料中8种有害元素

铬、砷、硒、镉、锑、钡、汞和铅8种有害元素是玩具安全领域必检项目。目前,标准方法大多需采用湿化学法处理样品,再用仪器进行测试,前处理过程复杂,耗时长、成本高。EDXRF法具有无须样品前处理、对样品非破坏性、成本低、效率高等优点,已广泛用于电子电气产品中有害物质的快速筛选分析,但由于玩具材料和待测元素种类多,大多元素限量较低,目标元素间存在重叠干扰,导致难以准确测试,尚未见应用于玩具中8种有害元素的测定。通过研究分析线、滤光片、管电压、分析时间等测试条件的选择和样品厚度对结果的影响,并根据目标元素的特性,确定了最佳的3种条件组合方式。通过经验系数法校正了塑料中分析元素相互之间引起的吸收-增强效应,利用Rh康普顿散射线作为内标校正了样品的颗粒度效应,并通过干扰重叠系数法校正了元素间谱线重叠干扰。根据玩具常用塑料样品基体类型特性,选用聚乙烯（PE）和聚氯乙烯（PVC）两类塑料标准样品分别制作工作曲线,建立了EDXRF法快速测定玩具塑料中8种有害元素含量的新方法。各元素在7.6～1 298 mg·kg-1范围内线性良好,方法检出限在0.5～37 mg·kg-1之间,能够满足目前玩具安全标准限量筛选要求。采用PP,PE,ABS和PVC等不同玩具塑料样品验证了方法的准确度和精密度,并将样品测试结果与样品参考值比较,计算相对误差均在25%以内,除某样品中个别元素RSD(n=6)在9%~15%稍大外,其他样品各元素的RSD(n=6)均在6%以内,精密度较好。如将单个条件的测试时间从30 s延长到2 min后,所有样品测定结果RSD均可降至5%以下。本方法操作简便、成本低、快速、准确,可用于玩具塑料中有害元素的快速筛选分析。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定细梗胡枝子中6种微量元素

用浓硝酸微波消解处理样品,火焰原子吸收光谱法测定中药细梗胡枝子中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn6种微量元素的含量。结果表明细梗胡枝子含有丰富的人体必需微量元素,元素的回收率在97.00%—108.00%之间。该方法操作简单,结果准确,是细梗胡枝子中微量元素测定的理想方法。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定蜂胶中的11种金属元素

采用浓硝酸-双氧水消解处理样品,原子吸收光谱法测定蜂胶中Fe、Cr、Zn、Cd、Pb、Sr、Cu、Mn、Ni、Ca、Mg 11种金属元素含量。测定结果显示,蜂胶中含有丰富的金属元素,实验为探讨蜂胶中金属元素含量与药理关系提供了有用的数据,各元素的回收率在98.7%—101.6%之间。该方法操作简单、快速,结果准确,是蜂胶中金属元素测定的理想方法。     

微波消解-FAAS测定山药中的5种元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定不同品种山药中常量元素C a,微量元素F e、Cu、M n、Zn的含量。结果表明,山药中被检测的5种元素含量丰富,但品种间差异较大;各元素回收率在94.5%—104.0%之间。该方法简便、快速、结果准确,是山药中微量元素检测的理想方法。     

ICP-AES法测定柚子不同部位中多种微量元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了柚子中多种微量元素,考查了广东、广西及赣州三种产地的柚子中15种元素的含量以及它们在果肉、表皮、内皮及籽中的分布情况。分析结果的相对标准偏差为0.4%～5.01%, 平均回收率在87.0%～115.0%之间。该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可同时测定,能满足实际样品分析要求。实验表明, 柚子中含有丰富的对人体有益的Ca,Mg,Fe,Zn,Mn,Cu和Na等元素, 相对有害元素Be,Pb,Bi,Cd和As含量很少。不同产地的柚子及柚子的不同部位其元素含量存在差异, 大部分元素在果肉中的含量相对柚子中其他部位的含量较低;B,Ba,Ca,Sr和Mn在果皮的含量总体相对高;Cu,Zn和Mg在籽中含量最高, 其中各元素在表皮与内皮中的含量差异不大。这种差异可能与植物生长的外在环境和土壤类型有关, 如土壤的pH值、本身所含的矿物质及后天灌溉所施肥料、水分等。用ICP-AES测定柚子中微量元素对此资源的充分利用具有重要的指导意义。     

火焰原子吸收光谱法测定桂西南产鸡血藤中金属元素

分别采用干灰化法和HNO3-HClO4混合酸消解法消解鸡血藤样品,参考其他中药材火焰原子吸收法的测定方法,用火焰原子吸收光谱法测定了桂西南产鸡血藤中K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Fe金属元素的含量。研究了不同消解方法对测定金属元素含量的影响、仪器的最佳工作条件、干扰消除情况,并作了方法的准确度和精密度考察。干法消解的加标回收率在97.5%—100.8%之间,RSD2.18%—4.17%(n=6);湿法消解回收率在97.1%—101.3%之间,RSD1.02%—3.74%(n=6)。干法消解测定的7种金属元素含量稍低于湿法消解测定的含量。文章为鸡血藤多种金属元素含量的测定提供了可靠的方法,为进一步解释鸡血藤的功能作用和开发鸡血藤的药用价值提供理论依据。     

原子吸收光谱法测定玉竹中的矿质元素

采用原子吸收光谱法测定了玉竹中的K、Ca、Mg、Fe、Mn、Co等6种矿质元素并对提取方法进行了比较。加标回收率在93.2%—106.0%之间,测定方法简单、准确,结果令人满意。     

ICP-AES法测定氯化血红素中的微量铅

本文用美国 Thermo Jarrell Ash公司 IRIS全谱直读等离子体光谱仪分析了氯化血红素中微量铅的含量。采用 CID二维阵列检测器 ,根据仪器对谱线选择非常灵活这一特点 ,选择了合适的分析线 ,研究了基体元素对被测元素分析线的光谱干扰 ,采用基体匹配与背景扣除法进行校正。铅的检测限达到 17ng·m L- 1 ,回收率 95 %～ 10 7% ,RSD<2 % ,达到国内血红素中 Pb<10μg· m L- 1 的要求 ,通过几种样品的分解方法对比 ,选出一种最佳分解方法。实测样品获得满意的结果。     

鹊肾树叶无机元素含量的测定

采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了鹊肾树叶中的K、Ca、Na、Mg、Fe、Mn、Sr、Zn、Cu、Pb、Cd等11种无机元素的含量,该方法简单、快速、准确,加标回收率为95.35%-104.70%,相对标准偏差(n=6)小于5%.研究结果表明,鹊肾树叶中富含多种人体所必需的无机元素.