微波消解-ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素

建立了冷冻干燥微波消解ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素的方法。样品经真空冷冻干燥,采用纯化硝酸-过氧化氢体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以铑(Rh)和铼(Re)双内标进行校正。测定结果表明,元素检出限为0.01～0.45 ng·mL-1,测定了国家标准物质GBW(E)080193牛肝中的元素,测定值与标准值或参考值一致,元素精密度(RSD)为2.1%～14.3%,回收率为90.1%～117.5%。用该法测定了6例肺癌患者的肺癌、癌旁和正常组织中33种元素的含量。所建立的方法快速、简便、准确,适于肺组织等生物样品中多种元素的测定。     

微波消解顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法测定沉积物中的痕量汞

提出采用密闭微波消解结合顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法快速测定沉积物中痕量汞的新方法。利用10%HCl-50%HNO3-40%H2O和30%HCl-20%HNO3-50%H2O两种消解体系在140℃条件下消解5min,沉积物样品消解完全,且样品消解过程中痕量汞无损失。优化条件下,线性范围0.02～30ng.mL-1,检出限为0.5ng.g-1,RSD为3.7%(n=10)。标准参考物质GSD-2,GSD-9及GSD-10的测定值与推荐值吻合,实际样品加标回收率(91.2±4.3)%～(96.5±4.6)%。本法试剂用量少,快速准确,灵敏度高,线性范围宽,适合沉积物中的痕量汞的测定,有很好的实用价值。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定蒙山全蝎中的痕量锗

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定蒙山全蝎中痕量元素锗的方法.通过程序控温、控压的分步微波消解方式消解样品,优化石墨炉升温程序,采用Ni(NO3)2为基体改进剂,以氘灯扣除背景,在265.2nm波长下测定蒙山全蝎中痕量元素锗.在选定分析条件下,锗的检出限为0.30μg/L,RSD的范围为1.2%-3.1%,回收率为88.9...     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。     

微波消解-ICP-MS测定动物血清和组织器官中的微量银元素

银的应用在当代生物医学领域得到极大地推广,其生物安全性也受到密切关注,明确银离子在生物体内分布以及其安全阈值显得格外重要。因此,需要一种高灵敏度的分析方法来确定医学生物样品中银的含量。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对于金属离子检测具有很高的灵敏度,非常适用于医学生物样品中所含痕量银元素的检测,但具体方法的开发,包括样品前处理和检测过程,尚处于起步阶段。本研究建立了一套简便易行的微波消解处理机体血清和组织器官样品,通过ICP-MS法测定样品内微量银元素的检测方法。血清和肌肉、骨髓、骨骼组织,以及心脏、肝脏、脾脏、肾脏器官样品经5 mL硝酸-2 mL过氧化氢体系微波消解。消解程序采用2 000 W功率3步式温度梯度,样品最终消解完全,获得的数据重复性好,且耗费时间短,为大批量样品处理节省了时间。消解溶液经稀释定容,在优化仪器工作参数后,用ICP-MS对溶液中的107Ag进行测定,以钇(Y)为内标元素补偿基体效应和准确度漂移。测定结果显示,107Ag元素检出限为0.98 μg·kg-1,标准曲线相关系数为0.999 9,回收率为98%～107%,相对标准偏差(RSD)为2.0%～4.3%。用该法测定了动物血清和组织器官中的银元素含量,发现机体摄入银离子后,主要蓄积在肝脏。检测结果表明ICP-MS方法可以准确地测定机体的微量银元素,所建立的方法适用性强,可满足不同类型医学生物样品中微量银元素的测定,操作简便快捷,结果准确且灵敏度高,尤其适合于大批量生物样品的检测,为其他生物样品微量元素的检测提供了指导。     

微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定鱼中痕量硒

微波消解氢化物发生原子荧光光谱法 (HG- AFS)测定了鱼中痕量硒。硝酸 -过氧化氢消解样品 ,在3mol· L-1盐酸介质中产生氢化物 ,2 % (W/V) KBH4为还原剂 ,研究了微波消解条件、预还原条件。方法准确快速。用本法测定国家标准物质的结果与推荐值及国标法测定结果相一致     

微波消解-火焰原子吸收光度法分析蒙成药金属元素

通过对仪器参数进行优化,经过样品消解剂筛选,建立了测定蒙成药中Na, Zn, Cu, Fe, Mn, Ca, Mg七种元素的微波消解-火焰原子吸收光度法。方法的回收率在95.8%～104.3%之间,RSD值在1.9%～4.2%之间。为验证方法的可靠性,用该方法对国家标准物质灌木枝叶GSV-1进行了测试,测定值较好地吻合标准值。在样品前处理中采用微波消解技术,比传统的湿法具有操作简便、节约试剂、消解时间短、环境污染少等优点,是值得推广应用的样品处理方法之一。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

建立了微波消解技术-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料中的铅、镉、汞、铬、砷五种元素的方法。对仪器的参数设置、进样系统进行了优化,并对此类塑料样品中上述元素分析的前处理条件,如消解体系、消解温度、恒温时间以及酸用量等进行了优化。方法检出限为0.7～6.5 ng·g-1;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为89.8%～110.8%;样品测定相对标准偏差为2.8%～11.3%。该方法检出限低、精确度好、准确度高、简单快速、无需基体匹配。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定钢铁厂废旧除尘布袋中重金属

采用微波消解—火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定某钢铁公司五种废旧除尘布袋中Cu,Zn,Pb,Cd,Cr,Ni六种重金属元素总量,在国内首次研究了六种消解酸体系对废旧除尘布袋样品中重金属的消解效果。该方法的相对标准偏差(RSD)为1.02%～4.35%,平均回收率为87.7%～105.6%。研究表明,该方法操作简便、快速、准确、重复性好,适合于废旧除尘布袋中重金属含量的测定。试验分析结果表明,应根据不同布袋的特性差异,采用不同的消解体系;不同工序废旧除尘布袋样品中重金属含量差异较大,其中Pb、Zn元素含量最高,Cu,Ni,Cd,Cr等元素的含量相对较低。该测定结果为废旧除尘布袋的进一步处理处置研究提供了科学依据。     

微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中痕量砷和汞

采用微波消解处理样品,以原子荧光光谱法测定上壤中痕量元素砷和汞,同时对试验的影响因素进行了探讨.该方法简单、快速、灵敏度高、准确性好,砷和汞的回收率在91.00%-104.18%,相对标准偏差小于3.44%.     

微波消解/ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素

优化了微波消解进行沉积物样品前处理的方法,选择了HNO3-H2O2-HF体系。以Ge,In,Bi为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定Cr,Mn,Ni,Co,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb九种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数都在3个9以上,测定了国家标准物质ESS-1GSBZ50011-88土壤中的元素,测定值与标准值或参考值一致,相对标准偏差0.48%～5.73%,加标回收率98.0%～100.7%,检出限在0.011～0.328μg.L-1。利用建立的方法测定了白洋淀11个代表性点位的水系沉积物中的九种重金属元素含量,为环境中土壤及水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了可靠的分析方法。     

微波消解ICP-AES测定黑番茄中的17种微量元素

采用微波消解法对样品进行处理,以电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定黑番茄中17种微量元素的含量。方法的回收率在93.0%—105.8%之间,相对标准偏差小于2.608%。实验证明,黑番茄含有丰富的对人体有益微量元素,是一种健康食品。     

微波消解ICP-AES法测定蒙药嘎日迪-13中的多种微量元素

蒙药含有丰富的微量元素,特别是人体必需的微量元素含量较高,而人体有害的重金属元素含量较低。采用微波消解ICP-AES法同时测定了嘎日迪-13(1#,2#,3#)中Ca,Cu,Zn,Fe,Mg,Mn,Pb等15种微量元素。加标回收率在97.5%～105.5% 之间,相对标准偏差RSD≤2.90% ,检出限≤0.009 μg·L-1。实验结果表明;1#,2#,3#具有一定的差异,药的性味功能与微量元素之间也有一定的关系。通过蒙药中微量元素的测定,可以控制配方的准确性及保证产品的质量。     

微波消解FAAS测定新疆出口番茄酱中的微量元素

采用微波消解试样,FAAS法对新疆4个厂家出口番茄酱中的微量元素进行测定.经过回收率和精密度试验,结果表明:6种微量元素的相对标准偏差在0.23%-2.10%;回收率在94.8%-104.5%;并以番茄叶的标准样品(ESP-1)进行比较测定,标准样品的测定值与参考值基本一致,该方法获得了满意的精密度和准确度.     

电感耦合等离子体-质谱法在尿液微量元素测试中的应用

利用ICP-MS测定方法,对成人尿液样品的8种微量元素进行测试,给出了参考值范围,并对某些微量元素之间进行了相关性分析。其结果表明:各元素线性关系较好,回归系数为0.9994—0.9999;检出限(3S/N)为0.006—0.360μg/L;相对标准偏差为0.2%—7.3%;元素回收率在100%±15%之内,该方法具有灵敏度高、准确度好,样品用量少(尿液0.3mL)的优点。     

电感耦合等离子体质谱测定居住区大气中痕量铍、镉、砷、铅

建立电感耦合等离子体质谱法测定居住区大气中铍、镉、砷、铅等痕量元素的分析方法.通过超声浸提同时分离气溶胶样品中多种元素,对仪器工作参数进行优化,选取72Ge,115In和204T1作为测定元素的校正内标,有效克服了基体效应、接口效应和仪器漂移对测定信号产生的影响.测定元素标准曲线的相关系数均优于0.999 5,铍、镉、砷、铅各元素的测定方法检出限分别为0.022,0.020,0.018和0.130μg·L-1,方法定最限分别为0.102,0.093,0.083和0.602 ng·m-3.通过测定标准参考物质GBW(E)080212考察方法的准确性,测定值均在标准值范围内.取采样滤膜分别加入低、中、高浓度标准溶液进行测定,样品加标回收率为91.6%～109.7%,相对标准偏差介于0.7%～4.8%.该方法精密度好、准确性好,简便、快速、灵敏,适用于居住区大气中痕量元素铍、镉、砷、铅含量的测定.     

微波消解ICP-AES法测定蒙药查格得日中金属元素及其分析

在研究蒙古民族的传统医学过程中发现蒙药中含有丰富的宏、微量元素及多种氨基酸等营养成分。人体有益的微量元素含量相对高,而人体有害的重金属元素含量相对低。采用微波消解ICP-AES法同时测定了查格得日(1#和2#)中Ca,Mg,Al,Fe,Mn,Zn,Sr,C和Pb等15种金属元素。加标回收率在97.5%～105.5% 之间,相对标准偏差RSD≤2.88% ,检出限在≤0.009 μg·L-1。实验结果表明; 1#和2#具有一定的差异,微量元素与药性、药效之间也有一定的关系。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定野生皂荚中多种微量元素

采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定野生皂荚中多种微量元素的含量。皂荚样品以HNO₃+H₂O₂+HCl为混合消解试剂经微波消解后直接测定。在MS/MS模式下向碰撞反应池中通过氧气或氨气,分别利用氧气质量转移、氧气原位质量和氨气质量转移消除多原子离子质谱干扰。通过分析国家标准参考物质绿茶(GBW10052)和芹菜(GBW10048)验证方法的准确性和精密度,所测定结果与参考值基本一致,RSD≤7.8%。采用所建立的方法分别分析了来自中国云南和重庆武陵山区野生皂荚中的12种微量元素(V,Cr,Co,Cu,Zn,Fe,Mn,Ni,As,Cd,Hg,Pb),12种微量元素的检出限为0.29～21.36 ng·L-1。结果显示,野生皂荚12种分析元素中Fe含量最高,其次为元素Zn,重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量远低于《中国药典》限量标准。该研究为野生皂荚中微量元素的安全评价和监管提供了科学方法和数据。     

梅州仙人草中微量元素含量的分析

采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了梅州仙人草中K、Ca、Na、Mg、Cu、Zn、Mn、Fe共8种元素的含量.结果表明:仙人草中K、Ca、Mg、Fe等人体必需微量元素含量非常丰富.该方法的加标回收率在96.0%-106.7%之间,相对标准偏差小于3%,具有较好的准确度和精密度.     

中草药中多种微量元素的ICP-AES同时测定研究

本文提出了中草药漏芦中多种微量元素的等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）同时测定的方法,并以ＧＢＷ０８５０１桃叶标准样进行对照测定。标准样的测定值与参考值吻合较好,试样分析结果满意。该方法具有灵敏、准确及多元素同时测定,操作简便,快速等优点,适应于中草药及其各种剂型中多元素同时测定。