共查询到19条相似文献,搜索用时 120 毫秒
1.
微波消解-ICP—AES同时测定黄芪中10种微量元素 总被引:3,自引:1,他引:2
用硝酸和过氧化氢作为消解剂,微波消解技术处理黄芪样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定黄芪中K、P、Ca、Mg、Fe、Sn、Mn、Cu、Zn和Cr等10种微量元素含量的方法。通过对样品微波消解条件和ICP-AES工作参数进行了优化,测定了各元素的分析线性、检出限、精密度和回收率等。各测试元素的校准曲线均具有良好的线性关系,检出限符合分析要求;以西红柿叶标准样品EPS-1验证,测得方法回收率为89.7%—112.8%,相对标准偏差(RSD)〈5.0%;黄芪样品的加标回收率为90.4%—107.0%,RSD〈5.0%。该方法具有良好的准确度和精密度,且具有快速、高效等特点。测定结果表明,黄芪中富含有K、P、Ca、Mg、Fe和Sn等元素,并据此对黄芪中富含的各元素与其特殊药理功效的关系做了初步讨论。 相似文献
2.
ICP-MS测定中药煎制前后8种重金属元素的含量及溶出率 总被引:2,自引:0,他引:2
建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定5种药材及其水煎液中8种重金属元素Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Sb、Sn含量的方法。使用微波消解处理样品,研究并优化了微波消解条件,对电感耦合等离子体-质谱仪的各项技术参数进行了选择。方法表明,8种元素的检出限小于等于0.003μg/L,精密度在1.3%—3.0%,药材加标回收率在93.6%—100.2%,药材水煎液加标回收率在94.2%—103.5%,煎煮前后药材重金属溶出率0%—33.33%,表明中药煎煮过程重金属元素不易溶出。 相似文献
3.
4.
微波消解-原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅镉铬 总被引:1,自引:0,他引:1
用微波消解作为样品前处理,选择硝酸和过氧化氢为消解试剂,用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法,可测定三聚氰胺浸渍胶膜纸、聚氯乙烯(PVC)薄膜、漆膜等人造板饰面材料中的铅、镉、铬元素含量。火焰原子吸收法的铅、镉、铬元素检出限分别为0.12,0.020 9和0.146 μg·mL-1;石墨炉原子吸收法的镉元素检出限为0.157 μg·L-1。铅元素相对标准偏差为0.8%~3.0%,加标回收率为94%~109.2%;镉元素相对标准偏差为0.8%~2.1%,加标回收率为94%~106.4%;铬元素相对标准偏差为1.8%~4.9%,加标回收率为98.8%~107.7%。方法准确可靠,适用于人造板饰面材料中重金属的分析,可为制定相关检测方法标准提供依据。 相似文献
5.
6.
微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素的方法。血浆样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。测定的结果表明,30种痕量元素的检出限为0.01~0.68 ng·mL-1,回收率为85%~119%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~10.2%。用该方法对国家标准物质牛血清成分(GBW 09131)进行测定,其元素浓度均在标准值范围内。因此微波消解-ICP-MS方法快速、简便、准确,适于人血浆等生物样品中多种痕量元素的测定。 相似文献
7.
微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬 总被引:1,自引:0,他引:1
通过对3种常用微波消解实例进行试验,得出了微波消解土壤样品最佳的样品处理条件和仪器控制条件,优化了土壤中总铬的检测方法。以HNO3-H2O2-HF消解体系消解土壤样品效果最佳,该方法测定总铬的检出限为5m g/kg,两个土壤样品5次平行测定的RSD分别为0.49%和1.98%,加标回收率分别为97.30%和98.20%。微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬是一种快速、准确、节约酸用量且低环境污染的检测方法。 相似文献
8.
程序控温石墨消解-氢化物原子荧光光谱法测定植物中痕量硒 总被引:2,自引:0,他引:2
探讨了硒测定的几种预处理方法,采用一种程序控温的石墨消解系统来消化处理柑橘叶、茶叶、灌木叶、圆白菜、大米五种代表性的植物标准样品。详细研究了这类植物样品前处理方法中消解液用量、消解温度以及消解时间对植物样品中硒提取效果的影响;优化了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)的仪器参数条件;在氢化物反应条件中重点考察了还原剂KBH4浓度和酸度(HCl)对硒测定的影响,不仅考虑了载流HCl浓度的影响,还从样品HCl浓度就酸度对硒测定影响作了进一步细致研究,从而建立了石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定这类植物样中痕量硒的最佳测定方法。结果显示:该方法中硒加标回收率在87.1%~106.2%,检出限0.018 μg·L-1,精密度RSD<6.0 %,标准物质的测试结果与参考值均相吻合;在0~10 μg·L-1低标范围内和在0~100 μg·L-1 高标范围内,荧光值与硒浓度均呈线性相关,相关系数分别为r=0.999 9和=0.999 7。因此该方法具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低,稳定性好的显著特点,尤其适合如柑橘叶、茶叶、灌木叶、圆白菜、大米等这类批量植物样品硒的痕量分析,且该方法操作简便安全,实用性强,仪器成本低,所用试剂毒性小,可作为一般实验室的常规分析方法。 相似文献
9.
建立了王水沸水浴消解-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中铋。优化了仪器参数、载流及还原剂浓度,比较了水浴消解、微波消解和电热板消解三种前处理方式处理土壤/沉积物中铋的优劣。实验表明,最佳的消解方式为水浴消解,该方法操作简单方便,结果准确,可靠。采用王水沸水浴消解土壤或沉积物试样,方法的检出限为0.01 mg·kg-1(取样量为0.500 0 g,定容体积为50 mL),检出下限为0.04 mg·kg-1。该方法测定土壤标准样品,测定值都在标准值范围之内,相对误差为-4.7%~-2.0%。该方法用于测定土壤和沉积物实际样品的相对标准偏差分别为2.5%~3.4%和3.1%~3.4%,加标回收率分别为97.6%~102%和99.5%~104%。 相似文献
10.
建立了冷冻干燥微波消解ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素的方法。样品经真空冷冻干燥,采用纯化硝酸-过氧化氢体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以铑(Rh)和铼(Re)双内标进行校正。测定结果表明,元素检出限为0.01~0.45 ng·mL-1,测定了国家标准物质GBW(E)080193牛肝中的元素,测定值与标准值或参考值一致,元素精密度(RSD)为2.1%~14.3%,回收率为90.1%~117.5%。用该法测定了6例肺癌患者的肺癌、癌旁和正常组织中33种元素的含量。所建立的方法快速、简便、准确,适于肺组织等生物样品中多种元素的测定。 相似文献
11.
敞口消解ICP-MS同时测定北京地区环境尘土样品中痕量铂、铑、钯的研究 总被引:14,自引:0,他引:14
研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定土样中痕量铂、铑、钯的分析方法。比较几种尘土样品的消解处理方法,采用王水加热回流来消解样品。优化了样品测量条件,并研究了干扰情况和消除干扰的方法。所建立的方法的精密度、线性关系良好,在优化的实验条件下Pt,Pd,Rh的检出限分别为0.48,4.22和0.42 ng·g-1,样品的加标回收率分别为Pt 87.6%~88%,Pd 85.2%~87.8%和Rh 93%~95%。将建立的方法应用于环境尘土样品的测定,回收率在85%以上,结果令人满意。 相似文献
12.
13.
微波消解ICP-MS法测定根和根茎类生药中11种微量元素 总被引:20,自引:4,他引:16
建立了微波消解技术ICP-MS法测定了根及根茎类生药中的铬、锰、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、镉和铅11种微量元素的方法。对同时适用于两类生药的各微量元素分析的前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、消解程序等几方面对微波消解条件进行了优化,为同类生药的消解提供了参考。方法检出限为0.001~0.260 μg·g-1,相对标准偏差为0.4%~3.1%,回收率为90%~110%。 相似文献
14.
微波消解-CTAB增敏-HG-ICP-AES法测定中药黄芪中的痕量铅 总被引:5,自引:0,他引:5
采用微波消解技术处理样品,建立了CTAB增敏-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)测定中药黄芪中痕量铅的分析方法。讨论了微波消解试剂、微波消解参数对消解效果的影响,系统地研究了氢化物发生的最佳条件。采用HNO3+H2O2+H2O为微波消解最佳试剂,在选定的最佳氢化物发生条件下,铅的线性范围为0.23~800 μg·L-1, 相关系数为0.999 9,检出限为0.23 μg·L-1,相对标准偏差为1.02%, 样品加标回收率为98.8%~100.1%。结果表明,微波消解法处理中草药,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。 相似文献
15.
16.
HG-AFS测定辣木中的Se 总被引:1,自引:1,他引:0
采用湿法消解,HG-AFS法(氢化物发生原子荧光光谱法)对辣木中微量Se含量进行了分析测定,系统地考察了消化方式、仪器工作条件、酸介质、掩蔽剂等因素对测定的影响,确定了最佳测定条件,结果表明:方法的最低检出限为0.42 ng·mL-1,线性范围0~120 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为3.53%(n=11), 回收率为95.2%~104.6%,表明该方法有较高灵敏度,并且简便、快速、准确。 相似文献
17.
文章采用热喷雾技术,将样品和硼氢化钾引入喷雾器,并在喷嘴处混合发生热雾相反应。生成的蒸气态物质经去溶装置冷却后直接进入T形石英管中用原子吸收法测定。该方法的灵敏度和稳定性较传统气动雾化法有了较大提高,检测限为18 ng·L-1,相对标准偏差为2.1%。用于烟草中镉的测定,回收率为94%~103%。 相似文献
18.
氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中不同形态的砷和锑 总被引:4,自引:1,他引:3
建立了一种氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中As(Ⅲ),As(Ⅴ),Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法。对实验条件进行了优化,在最佳工作条件下,砷和锑的检出限分别为0.090 3和0.057 8 μg·L-1,RSD分别为2.01%和1.39%。将本法成功应用于中药样品的形态分析,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的回收率分别为90.8%~98.2%和89.2%~102.0%,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的回收率分别为89.7%~102.0% 和90.3%~110.0%。 相似文献