活性炭分离-桑色素荧光法测定天然水中痕量铍

在溴化十四烷基吡啶存在下,铬天菁S与铍生成三元胶束络合物。在pH10.0氨～氯化铵缓冲介质中,活性炭定量吸附此络合物,用热盐酸洗脱铍,可与其他干扰离子分离,用桑色素荧光法进行测定。该法用于测定美国EPA标准水样和天然水中的痕量铍,结果令人满意。     

分光光度法测定微量铌的研究——用2-(5′-溴吡啶-2′-偶氮)-5-二乙胺基苯酚作显色剂

2-(5′-溴吡啶-2′-偶氮)-5-二乙胺基苯酚(简称5-Br-PADAP)的结构式为,在吡啶偶氮对位的苯环上存在一个强的助色团—N(C_2H_5)2,它与过渡金属离子如UO_2~(2 ),CO~(2 ),Fe~(3 ),Ni~(2 ),Zn~(2 ),Mn~(2 ),Bi~(3 )等的显色反应灵敏度一般都比PAR要提高一倍至几倍,其摩尔吸收系数多在10~5数量级。但用该试剂测定铌尚未见报道,根据铌(V)与PAR的显色反应,我们估计5-Br-PADAP可能与Nb~(5 )显色且灵敏度会更高,本文研究证实了这种预想。在含酒石酸的0.02～0.14N盐酸介质中,Nb~(5 )与5-Br-PADAP和酒石酸生成1:1:1的紫蓝色三元络合物,其吸收峰位于626nm,摩尔吸收系数为6.6×10~4。此法用于部分合金钢中铌的测定,比用硫氰酸盐、溴邻苯三酚红,PAR,氯代磺酚S,N-肉桂酰-N-邻甲苯羟胺,及噻唑偶氮-5-二甲胺基酚等显色剂的灵敏度都高,色泽稳定,选择性良好,样品不经分离可直接测定。     

毛细管电泳法分析维甲酸异构体

 采用毛细管电泳分析方法对维甲酸异构体进行了分离。比较了区带电泳和胶束电动色谱两种模式对维甲酸异构体的分离效果。考察了缓冲液组成、pH值、乙腈含量以及十二烷基硫酸钠(SDS)浓度等对分离的影响。采用胶束电动色谱法可完全分离13-顺-和全反式-维甲酸,最佳的缓冲溶液为(20 mmol/L Tris-H3BO3(pH 8.5)-25 mmol/L SDS)-乙腈(体积比为80∶20)。该法首次应用于加标血浆中的维甲酸分析,获得了较好的结果。     

成年男性精液中19种元素含量的测定及影响因素研究

运用ICP-MS和ICP-AES方法同时分析丹东某硼矿周围工人组及对照组精液中19种元素的含量水平。样品经过双氧水-纯化硝酸体系消解,采用稀释分析及双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。该法最低检出限、加标回收率及分析精密度能满足精液样品的分析要求。按照95%置信区间进行数据筛选,选出118人的数据统计分析成年男性精液中元素含量水平,并与国内其它研究结果进行比较。分析精液元素含量影响因素表明,硼(B)作业暴露对精液中的B含量具有显著影响;吸烟能显著影响精液中的Cd含量;饮酒对工人组精液中的Cu和Mn的含量具有显著影响。     

提高维甲酸毛细管电泳分析灵敏度的微柱固相萃取法研究

本文发展了一种适于复杂样品预处理的微柱固相萃取装置。该装置与毛细管电泳结合用于13-顺-维甲酸和全反式-维甲酸异构体的分析,灵敏度可提高100倍以上。维甲酸异构体的微柱固相萃取过程包括柱老化、上样、洗涤、洗脱以及柱再生等步骤。将该法用于加标血浆样品中的维甲酸分析,得到满意的结果。     

伯胺喹啉作为无机分析试剂 Ⅰ.铈(Ⅳ)的检定

伯胺喹啉(Primaquin),学名6-甲氧-8-(4′-氨基-1′-甲丁基)氨基喹啉,和扑疟喹啉是同类氨基喹啉衍生物。扑疟喹啉用于检定铬(Ⅵ)、铈(Ⅳ)、金(Ⅲ)、钒(Ⅴ)、碘酸根和高碘酸根曾有报道,但伯胺喹啉用作无机分析试剂尚未有记载。本文报道在硫酸溶液中伯胺喹啉与八十七种离子的作用,铈(Ⅳ)与伯胺喹啉反应的最适条件和反应灵敏度,有机溶剂对反应产物的作用以及检定铈(Ⅳ)的步骤。本法检铈(Ⅳ)的灵敏度虽不很高,但其选择性甚佳,尤其钪、钇和稀土元素与伯胺喹啉不显色,因此本法适用于混合稀土氧化物中铈(Ⅳ)的检定。     

Zeeman效应原子吸收法测定水中可溶性硫酸盐

本文根据SO_4~(2-)与BaCrO_4悬浊液反应释放出CrO_4~(2-),提出了铬的Zeeman原子吸收间接测定水中可溶性硫酸盐的方法。研究了测定的最佳条件,方法具有简单、灵敏、精密和准确的特点,用于八种不同类型水样分析,结果与电导检测离子色谱法吻合得很好。     

高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物

 应用反相高效液相色谱法，采用ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳ色谱柱，以甲醇－水作流动相，梯度洗脱，ＵＶ２５４ｎｍ检测，外标法定量，同时测定苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺、２，４－二硝基苯胺及Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺的含量。回收率为５１．５７％～１０７．９２％，变异系数为１．８８％～５．９８％。方法快速、准确，是测定废水中苯胺类化合物的有效方法。     

新镉试剂双波长分光光度法测定ppb级痕量镉

作者新近合成对-苯磺酸重氮氨基偶氮苯,结构式为:暂称新镉试剂。该试剂的合成、性质及有Triton X-100存在的弱碱性介质中与汞、镉和镍有极灵敏的显色反应,以及用于光度法测定废水中痕量汞已有报导。本文研究该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应及各因素对显色反应的影响。用甲基异丁酮(MIBK)从H_2SO_4-Kl介质中萃取富集水样中镉,同时与汞(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、     

微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素

建立了微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素的方法.血浆样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正.测定的结果表明,30种痕量元素的检出限为0.01～0.68 ng·mL-1,回收率为85%～119%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～10.2%.用该方法对国家标准物质牛血清成分(GBW 09131)进行测定,其元素浓度均在标准值范围内.因此微波消解-ICP-MS方法快速、简便、准确,适于人血浆等生物样品中多种痕量元素的测定.