冷原子吸收法测定人发和中成药中汞

本文以空气作载气考察了各种实验条件对冷原子吸收法测定汞的影响 ,在最佳实验条件下 ,汞的灵敏度为 1 1μg·L-1,检出限为 0 5 μg·L-1,校正曲线线性范围 0～ 4 0 μg·L-1。采用密封式压力消解样品 ,以HNO3、H2 SO4和H2 O2 ( 4 + 1+ 1)为氧化剂 ,SnCl2 为还原剂 ,成功地用于人发标样和不同种类中成药中汞的测定 ,相对标准偏差分别为 3 2 % ,1 5 %和 0 2 4 % ,回收率 94 6%～ 10 2 % ,用方便节省的空气代替高纯氩气作载气完全可行。     

微波消化冷原子荧光法测定鲨鱼肝脏中的汞

研究了冷原子荧光法测定鲨鱼肝脏中汞的工作条件。样品风干后在2 mol·L-1 HNO₃-4 mol·L-1 HCl体系中以V₂O₅为催化剂,微波消解样品,上清液中的汞被SnCl₂还原后于253.7 nm(激发光)用冷原子荧光法测定,线性范围0～0.2 ng·mL-1,r=0.999 7,检出限为0.05 ng·mL-1,相对标准偏差0.86%～2.22%,平均回收率在96.0%～108.5%,该法简便、快速、准确。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。     

微波消解原子吸收法测定骨头中的汞和硒

采用微波消解 ,定量进样氯化亚锡还原冷原子吸收法测定汞 ,流动注射硼氢化钠还原原子吸收法测定硒的方法 ,测定了实验大鼠股骨中汞和硒的含量。讨论了样品的前处理过程对测定结果的影响 ,对硒的测定条件 :硼氢化钠浓度、溶液酸度和载液酸度等条件进行了优化。实验显示 ,检出限汞为 1 6 5ng·mL-1,硒为 1 78ng·mL-1;相对标准偏差汞为 4 1% ,硒为 3 6 % ;线性范围汞为 0～ 12 0ng·mL-1,硒为 0～ 5 0ng·mL-1;回收率汞为 93 72 %～ 10 1 8% ,硒为 95 5 3%～ 10 2 2 %     

微波消解-CTAB增敏-HG-ICP-AES法测定中药黄芪中的痕量铅

采用微波消解技术处理样品,建立了CTAB增敏-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)测定中药黄芪中痕量铅的分析方法。讨论了微波消解试剂、微波消解参数对消解效果的影响,系统地研究了氢化物发生的最佳条件。采用HNO₃+H₂O₂+H₂O为微波消解最佳试剂,在选定的最佳氢化物发生条件下,铅的线性范围为0.23～800 μg·L-1, 相关系数为0.999 9,检出限为0.23 μg·L-1,相对标准偏差为1.02%, 样品加标回收率为98.8%～100.1%。结果表明,微波消解法处理中草药,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

微波消解-双波长等吸收分光光度法同时测定催化剂中钴和镍

采用微波消解技术消解催化剂样品 ,确定了微波消解催化剂的最佳工作条件 ,应用双波长等吸收方法解决了PAR Co2 + 、Ni2 + 体系中Co2 + 、Ni2 + 同时测定问题。二者结合可以快速、准确测定催化剂中钴和镍 ,并且样品损失少、酸用量少、大大降低环境污染。钴和镍的线性范围分别为 0～ 30 μg·2 5mL-1和 0～ 2 5 μg·2 5mL-1,标准合成样品的回收率分别在 98 2 %～ 10 3 6 %和 97 9%～ 10 3 7%之间。催化剂测定结果表明 ;钴和镍的相对标准偏差分别≤ 2 2 %和≤ 1 8% ;相对误差均≤± 2 5 %。     

高压消解-双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定苦丁茶原植物中的砷和汞

采用HNO3/H2SO4预消解、HNO3/H2O2高压消解,硫脲-抗坏血酸预还原等手段,建立了高压消解-双道氢化物发生-原子荧光光谱同时测定苦丁茶原植物中砷和汞含量的分析方法。讨论并优化了分析测定条件,结果表明,砷和汞的线性范围分别为1.0×10-3—11.0×10-3mg.L-1和1.0×10-4—10.0×10-4mg.L-1,相关系数r分别为0.9986、0.9970,检出限分别是4.73×10-5mg.L-1和8.70×10-6mg.L-1;相对标准偏差(n=6)砷不大于4.25%,汞不大于4.92%。应用于5种苦丁茶原植物砷和汞含量的测定,该方法操作性强、用时短、灵敏度高。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉

目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义。文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,建立了一种快速检测菜籽及饼粕中铅、镉含量的有效方法。研究表明,铅、镉的检出限分别为2.172 μg·L-1(54.30 ng·g-1)、0.243 μg·L-1(6.075 ng·g-1),其线性范围分别为0～100 μg·L-1,0～8 μg·L-1;样品测定回收率在80.8%～110.7%之间,RSD小于5.3%。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。     

微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定鱼中痕量硒

微波消解氢化物发生原子荧光光谱法 (HG- AFS)测定了鱼中痕量硒。硝酸 -过氧化氢消解样品 ,在3mol· L-1盐酸介质中产生氢化物 ,2 % (W/V) KBH4为还原剂 ,研究了微波消解条件、预还原条件。方法准确快速。用本法测定国家标准物质的结果与推荐值及国标法测定结果相一致     

微波消解顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法测定沉积物中的痕量汞

提出采用密闭微波消解结合顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法快速测定沉积物中痕量汞的新方法。利用10%HCl-50%HNO3-40%H2O和30%HCl-20%HNO3-50%H2O两种消解体系在140℃条件下消解5min,沉积物样品消解完全,且样品消解过程中痕量汞无损失。优化条件下,线性范围0.02～30ng.mL-1,检出限为0.5ng.g-1,RSD为3.7%(n=10)。标准参考物质GSD-2,GSD-9及GSD-10的测定值与推荐值吻合,实际样品加标回收率(91.2±4.3)%～(96.5±4.6)%。本法试剂用量少,快速准确,灵敏度高,线性范围宽,适合沉积物中的痕量汞的测定,有很好的实用价值。     

微波消解和氢化物发生--电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中痕量硒

基于微波消解和氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法 ,实现了对煤中痕量硒的测定。采用硝酸 盐酸 氢氟酸消解体系 ,氢化物发生在 3mol·L-1盐酸介质中进行 ,以硼氢化钠为还原剂 ,浓度为 1%。考察了微波消解条件、预还原条件和干扰的影响。方法准确、快速 ,用该法测定国家标准参考物质的结果与推荐值一致 ,并与艾氏剂灼烧法测定结果一致。硒的检出限为 0 3μg·L-1,RSD小于 5 %。     

微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定石蒜中的镉铬铅

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO₃+HClO₄+H₂O₂作为微波消解试剂最佳,在基体改进剂NH₄H₂PO₄存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样-原子吸收光谱法测定中药石蒜中Cd, Cr和Pb的方法,其Cd, Cr和Pb的测定检出限分别为0.066 7,1.22和0.810 μg·L-1。将该法应用于石蒜样品中Cd, Cr和Pb的测定,结果令人满意,RSD小于3.1%,回收率在83.8%～118%之间。     

微波消解-冷原子荧光法测定煤中痕量汞

微波消解技术具有样品溶解完全、污染少、节约试剂和方便快捷等特点。文章采用微波消解预处理煤样 ,并用冷原子荧光法测定样品中的痕量汞。采用硝酸 盐酸 氢氟酸消解体系 ,进行了微波消解条件的选择 ,并考察了载气流量、屏蔽气流量、负高压和干扰等对测定的影响。在选定的操作条件下 ,汞的检出限为0 0 3ng·mL-1,相对标准偏差 (n =7)小于 5 %。方法准确、快速和方便 ,利用国家标准参考物质煤飞灰GBW 0 84 0 1验证了方法的准确度 ,测定值与参考值基本吻合     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定大鼠组织中的硒

由于易挥发元素硒在样品消解过程及含量测定的灰化阶段会有严重损失, 为了解决硒的挥发损失及基体干扰等问题, 采用无机钯为基体改进剂, 微波消解-石墨炉原子吸收法对亚慢性汞硒中毒大鼠体内十种组织器官中硒的含量分别进行了测定与分析. 研究结果表明, 实验最佳用量的消化试剂为4 mL的(10∶3)HNO3/H2O2, 最佳用量的基体改进剂为50 μg·mL-1的氯化钯, 而石墨炉升温程序中的最佳灰化温度和原子化温度分别为1 200和1 800 ℃. 在以上最佳实验条件的前提下, 线性测定范围为0～80 ng·mL-1, 检出限为1.83 ng·mL-1, 相对标准偏差小于8%, 平均回收率为97.6%. 由此可以看出, 测定的方法准确、 可靠、 简便、 快速, 能够适用于生物体内多种组织器官中硒含量的测定与分析.     

氢化物发生-原子荧光法测定中草药中的痕量铋

研究了氢化物发生-原子荧光法测定中草药中痕量铋的适宜条件, 试验了不同的消解方式、酸介质和还原剂的用量对测定铋的影响。在最佳测定条件下, 铋的线性范围为0.1～200 μg·L-1, 检出限为0.094 6 μg·L-1。仪器的相对标准偏差为0.55%, 加标回收率为94%～107%。结果表明本法具有快速、简便和准确等特点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟草中27种元素

在烟草中的有机和生物活性成分被鉴定出来之后,分析和鉴别其中的无机元素就变得非常重要。采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟叶中Be,Na,Mg,K,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Cs,Ba,Hg,Tl,Pb,Th和U共27种元素。样品的前处理采用硝酸和过氧化氢混合溶液。通过在线加入内标液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用锗、铟和铋3种元素。方法的回收率为93.64%～108.9%,检出限为0.356 3 ng·L-1～1.725 μg·L-1,相对标准偏差1.28%～9.18%。实验结果表明该方法能满足痕量分析的要求。