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通过对4种含芳基噻唑半乳吡喃糖基胍的1H NMR谱的分析, 确证其糖苷键为β-构型, 对其一般特征进行了对比和讨论,并用1H-1H COSY, gHMQC, gHMBC, NOESY等2D NMR技术对它们的1H和13C NMR谱峰进行了全归属. 相似文献
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利用溶液13C NMR和HMBC实验对AB型两亲性嵌段共聚物单甲氧基聚乙二醇-聚(己内酯-co-丙交酯)[MeOPEG-P(Cap-co-LL)]的嵌段结构以及聚(己内酯-co-丙交酯)[P(Cap-co-LL)]嵌段中Cap和LL的无规结构进行了表征. 研究发现,P(Cap-co-LL)中Cap、LL的组成对P(Cap-co-LL)的无规度、Cap和LL的酯交换程度以及不同组分的平均链长均有影响. 对LL中立体结构不同所产生的酯交换也进行了表征. 相似文献
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用1H NMR谱,13C NMR谱,DEPT谱,gHMQC,gHMBC二维谱和质子弛豫时间等方法研究了在紫外光辐照条件下丙烯酰胺(AM) -甲基丙烯酸(MAA)共聚合反应,讨论了AM-MAA共聚合反应时间与转化率的关系、共聚单体的连接方式、共聚物序列结构以及不同辐照时间下形成的共聚物链运动. 结果表明在紫外光辐照条件下,AM-MAA共聚物链节中同时存在多种连接方式,当反应时间为45 min时,共聚合转化率可达100%. 从自旋-晶格弛豫时间(T1)和自旋-自旋弛豫时间(T2)测定中得出,在辐照1小时范围内,时间越长聚合物长链分子运动速度越快,但主链的链段运动变化不明显. 相似文献
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We observed by SANS and NMR the structure of intermolecular complexes formed through hydrogen bonding and hydrophobic interactions between a polyacid and a neutral copolymer surfactant (PEO-PPO-PEO). The polyacid is perdeuterated and the contrast variation method enables us to measure separately the structure factor of each component in the complex and the cross structure factor as a function of the pH and the temperature. The evolution of NMR spectra and relaxation times with pH and temperature give a complementary insight into the inner structure of the aggregates. The interaction between the aggregates and the aggregation number of polyacid chains are governed by electrostatic effects; they depend on the polyacid charge and are insensitive to temperature. The number of copolymer chains which results from the cooperative action of hydrogen bonding and hydrophobic interactions is sensitive to both pH and temperature. The complexation preserves the micellar core-corona structure of the copolymer and shrinks the polyacid chains which adopt a compact structure. The non-dissociated polyacid sequences are bound to the PPO part of the copolymer forming the hydrophobic core of the complex, whereas the ionized polyacid sequences form with the PEO a stabilizing hydrated corona.Received: 27 April 2004, Published online: 3 August 2004PACS:
61.12.-q Neutron diffraction and scattering - 82.56.-b Nuclear magnetic resonance - 61.25.Hq Macromolecular and polymer solutions; polymer melts; swelling - 82.70.-y Disperse systems; complex fluids 相似文献
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通过运用1H-1H COSY(1H-1H COrrelation SpectroscopY)、TOCSY(TOtal Correlation SpectroscopY)、HSQC(Heteronuclear Single Quantum Correlation)、HMBC (Heteronuclear Multiple Bond Correlation)、NOESY(Nuclear Overhauser Enhancement SpectroscopY)等多种二维核磁技术,对盐酸氯丙嗪(Chlorpromazine hydrochloride CPZ· HCl)在CDCl3、CD3COCD3和D2O三种溶剂中的1H、13C NMR谱进行了准确归属(重点集中于谱峰重叠程度较高的芳香族区域).实验表明:杂环上N与苯环存在部分共轭;在CDCl3、CD3COCD3中,侧链卷曲至芳环上方处于屏蔽区,且侧链上N为较稳定的四面体构型;比较了CPZ· HCl在不同溶剂与浓度下的1H NMR谱的变化,对文献中其核磁共振谱(特别是芳香区的谱峰)归属的争议作了解释.量子化学计算结果与实验结果相吻合. 相似文献
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通过L-谷氨酸苄酯和三光气反应制备谷氨酸苄酯的N-羧酸酐,以聚羟乙谷氨酸酰胺为大分子引发剂,投入不同配比的单体/引发剂(A/I),共聚得到两亲性嵌段共聚物聚羟乙谷氨酰胺-聚谷氨酸苄酯(PHEG-PBLG);通过核磁共振技术分析表征该合成聚肽的结构组成、分子量范围及螺旋结构;通过体外酶解实验研究了共聚物的降解情况. 研究结果表明:该合成聚肽化合物为两亲性嵌段聚合物:当聚合物中亲水链段PHEG分子量为9000,A/I为75∶1, 100∶1, 150∶1, 200∶1时,相应的共聚物的分子量分别为:1.27×104,1.75×104, 1.9×104, 3.60×104;该合成聚肽含有α-螺旋结构, 随着TFA的加入,该聚肽的结构由α-旋构象转化为随机盘绕构象. 相似文献
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在过去的20年里,双过氧钒化合物的合成及其与小分子相互作用一直是化学和生物学研究的热点之一.本文在合成并表征数种双过氧钒化合物的基础上,利用多核(1H、13C、14N、15N和51V)、多维(1H-1H COSY、13C-1H COSY和DOSY)和变温NMR等谱学手段,结合ESI-MS技术和理论计算,系统研究了相互作用前后体系中各物种的溶液结构,对一些实验现象进行了解释,探讨了相互作用的模式和规律.主要结果总结如下: 1. 在合成草酸双过氧钒的基础上,利用多种NMR谱学手段研究了双过氧钒和组氨酸类化合物的相互作用,在溶液中观察到His和Carns等有机配体主要以其咪唑环上的ε-N与中心金属钒配位,这和从海洋生物 Curvularia inaequalis 分离出来的氯过氧化物酶(Chloroperoxidase)的活性中心His496有着相同的配位方式.理论计算表明溶剂效应对该配位方式起着关键的作用.此外,利用ESI-MS技术结合理论计算,通过比较体系在溶液和气相中行为的异同,对气相中物种[OV(O2)2(L)2]-(L为配体)可能的结构给予了解释,认为中心金属钒与溶液中一样还是6配位而不是Conte等人认为的7配位,第二个配体分子通过氢键与物种[OV(O2)2(L)2]-结合在一起. 2. 在合成数种双过氧钒化合物的基础上,利用多种NMR技术结合ESI-MS等谱学方法系统研究了双过氧钒化合物和咪唑、吡啶、取代吡啶、精氨酸、皮考啉酯以及皮考啉酰胺等有机配体的相互作用,建立了一套适合研究过氧钒化合物与有机小分子相互作用的谱学方法.利用核磁共振中扩散排序(DOSY)技术,实现了混合物中各组分在样品管中的“虚”分离,并利用谱图编辑技术得到混合物中各组分的化学位移即结构信息.由于DOSY的使用避免了繁琐的分离,因此它是一种非常有应用前景的研究混合物的谱学方法. 3. 在相互作用体系NH4VO3/H2O2/2-(2′-Py)Imi中合成了一种新的双过氧钒化合物.经NMR、IR、X-ray衍射和元素分析等谱学方法或分析手段确定其组成[NH4{OV(O2)2{2-(2′-Py)-Imi}·4H2O}]和结构,其51V的化学位移在单核双过氧钒化合物中是最大的.目前已报道双过氧钒化合物的晶体结构约为10个,本文所合成的为第一个具有不对称双氮双齿配体的双过氧钒化合物. 相似文献
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兰索拉唑的NMR分析及其在溶液中的互变异构现象 总被引:2,自引:1,他引:1
利用核磁共振技术(1H NMR、13C NMR、DEPT、19F NMR、HSQC、HMBC)完成了常温下兰索拉唑氢谱和碳谱的全归属. 在此基础上,通过变温实验对兰索拉唑氢谱和碳谱中出现的宽矮峰进行了解释. 常温下,兰索拉唑存在Ⅰ和Ⅱ式两种构型,且两种构型间不断翻转互变,使部分谱线变宽变矮.当温度升高时,翻转互变加快,宽峰变窄;当温度下降时,翻转互变减慢,在丙酮溶液中-70 ℃翻转互变停止,兰索拉唑以一种构型存在,氢谱中不再出现宽矮峰. 对-70 ℃的兰索拉唑氢谱进行了归属,与常温下氢谱和碳谱归属相吻合. 相似文献