一种新的六氢喹啉衍生物的NMR研究

应用¹H NMR,¹³C NMR,DEPT,¹H-¹H COSY,HSQC,HMBC等多种NMR实验测试分析方法,确证了一种新的六氢喹啉衍生物2,7,7-三甲基-4-(4-羟基-3-甲氧基）苯基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-3-羧酸甲酯的结构,并对它的¹H、¹³C信号进行了归属.     

一种新的雄甾烷衍生物的NMR数据分析

采用¹H NMR，¹³C NMR，DEPT，¹H-¹H COSY，HSQC，HMBC等多种核磁共振分析方法，确证了溴化1-[3α,17β-二乙酰氧基-２β-(１-哌啶基)-５α-雄甾烷-16β-基］-１-乙腈基哌啶的结构，对它的¹H 和¹³C NMR谱信号进行了归属和详细分析，为其结构鉴定提供了依据．     

手性催化剂(4R)-苄氧基-(S)-脯氨酸的合成及其对不对称羟醛反应的催化活性

2000年，List等以丙酮和对硝基苯甲醛为模型报道了第一例脯氨酸催化的不对称直接羟醛反应(Direct asymmetric aldol reaction)。这一反应由于其催化剂廉价易得、反应条件温和、反应速度快、反应选择性高等特点引起了越来越多化学工作的关注。Peng等研究了阴离子表面活性剂存在下脯氨     

水介质中4-芳基-3-甲基-1-苯基-4,5,6,7,8,9-六氢化吡唑并[5,4-b]喹啉-5-酮衍生物的三组分一锅合成

在水介质中有十二烷基磺酸钠(SDS)存在下, 以芳醛、5-氨基-3-甲基-1-苯基吡唑、1,3-环己二酮三组分一锅反应合成了4-芳基-3-甲基-1-苯基-4,5,6,7,8,9-六氢化吡唑并[5,4-b]喹啉-5-酮衍生物, 产物的结构通过IR, ¹H NMR确证, 化合物4e的结构经单晶X射线衍射确证.     

无溶剂条件下合成2-[3-氧代-1,3-二(未)取代苯基丙基]-1,2,3,4-四氢萘-1-酮

以3,4-二氢-1-萘酮和查尔酮为原料,在K2CO3-NaOH存在下,无溶剂室温研磨反应,方便地得到2-[3-氧代-1,3-二(未)取代苯基丙基]-1,2,3,4-四氢萘-1-酮.该方法具有反应条件温和、操作简单和产率较高等优点,并通过IR,1HNMR,元素分析确定了产物的结构,3b晶体结构通过X衍射测定.     

一种二苯并吖啶衍生物的NMR特征

二苯并吖啶衍生物可作为新型的微感涂料，并作为改进的受体广泛用于配位和超分子化学的研究中. 我们应用核磁共振技术（¹H NMR, ¹³C NMR, DEPT, HSQC, HMBC）以及质谱(MS)确定了7-(4-甲氧基苯基)-5,6,8,9-四氢二苯并[c,h] 吖啶的结构，准确归属了它的¹H, ¹³C NMR信号，为其结构鉴定提供了重要依据.      

超声辐射下一步法合成2-氨基-3-氰基-4-芳基-7，7-二甲基-5-氧代-5，6，7，8-四氢-4H-苯并[b]吡喃

芳醛、丙二腈和5，5-二甲基-1，3-环己二酮在乙二醇中不加任何催化剂经超 声辐射5-7min得2-氨基-3-氰基-4-芳基-7，7-二甲基-5-氧代-4H-5，6，7，8-四氢 苯并[b]吡喃，产率88％—96％．     

Synthesis and Crystal Structure of 3,7,7-Trimethyl- 1-phenyl-4-（3-nitrophenyl）- 4,5,6,7,8,9-hexahydro-1H-pyrazolo [3,4-b]quinoline-5（6H）-one

The title compound (C25H24N4O3) has been prepared by the cyclocondensation of 5-amino-3-methyl-l-phenypyrazol, m-nitrobenaldehyde and dimedone in glycol under microwave irradiation without catalyst. The crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction to be orthorhombic, space group Pbca with a=16.3331(10), b=13.8329(9), c=19.4163(12) A, V= 4386.8(5)A3, Z=8, Dc=1.298g/cm^3,μ=0.087 mm^-1, F(000)=1808, Mr=428.48, the final R=0.0519 and wR=0.1019. X-ray analysis revealed that the pyridine ring is of boat conformation and the six-membered ring fused with it adopts twist boat conformation.     

高效组合型 Pd/C 催化剂用于 Suzuki 偶联反应

 采用有机金属 Pd2(dba)3 (dba 为二亚苄基丙酮) 还原分解法制得均匀分布的 Pd 纳米颗粒 (粒径为 3~6 nm) 混合液, 并用活性炭直接吸附得到了组合型 Pd/C 纳米催化剂. 采用透射电子显微镜、X 射线光电子能谱和 X 射线衍射等手段测定了催化剂表面 Pd 颗粒大小分布、晶型和化学态等. 将该催化剂用于 Suzuki 碳-碳偶联反应, 其催化活性比浸渍法制备的 Pd/C 催化剂高 2 倍以上. 以溴代芳烃为底物时, 在 80 oC 下 0.5 h 后偶联产物收率可达 98% 以上. 以邻氯硝基苯为底物时, 在 110 oC 下 1 h 后偶联产物收率可达 64%; 延长反应时间, 产物收率可达 90% 以上.     

含硫手性β-氨基醇的合成及其在对映选择性还原反应中的应用

S-烷基-L-半胱氨酸2a～2c通过酯化、格林亚反应合成了光学活性含硫β-氨基醇4a～4c,并用于潜手性酮的对映选择性NaBH4/I2还原.光学活性二级醇化学产率很高,对映体过量最高可达93%.