2,6-双(三甲基锡)-4,8-双(2-乙基己氧基)苯并[1,2-b∶4,5-b']二噻吩的合成与多核NMR研究

以苯并[1,2-b∶4,5-b´]二噻吩-4,8-二酮为原料合成了一种聚合物太阳能电池材料的单体2,6-双(三甲基锡)-4,8-双(2-乙基己氧基)苯并[1,2-b∶4,5-b´]二噻吩. 通过多核1D和2D NMR技术（包括1D ¹H、¹³C、¹¹⁹Sn、¹¹⁷Sn NMR、DEPT、选择性1D TOCSY及2D¹H-¹H COSY、gHSQC、gHMBC）表征了目标分子结构,完成了 ¹H、¹³C、¹¹⁹Sn 与¹¹⁷Sn NMR化学位移归属,并探讨了该化合物的NMR谱线特征.     

核磁共振法测定RDX标准物质中残余溶剂含量

用核磁共振波谱技术对纯度标准物质黑索金(RDX)中残余溶剂进行了定性分析,确定了RDX标准物质中含有残余溶剂丙酮.同时采用核磁共振内标法和免称法,分别对丙酮含量进行了定量分析.平行测定12次,内标法测定结果和测定相对标准偏差分别为0.0258%和2.27%;免称法测定结果和测定相对标准偏差分别为0.0248%和2.26%.     

苯醚甲环唑非对映异构体的NMR研究

应用核磁共振技术(1H NMR,13C NMR,DEPT,1H-1H COSY,HSQC,HMBC),确定了苯醚甲环唑的2种非对映异构体的结构,准确归属了它们的1H、13C信号,为其非对映异构体的结构鉴定提供了重要依据.     

蔗糖八乙酸酯的NMR

应用核磁共振技术(1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、HSQC、HMBC)解析了蔗糖八乙酸酯的化学结构,准确归属了它的1H NMR、13C NMR信号,为其合成和质量控制提供了重要依据.     

^1HNMR双内标法测定2,4-DNT标准物质中的有机杂质

利用^1HNMR确定了2,4-DNT标准物质中的有机杂质为乙醇,根据化合物的核载量定义,采用不含四甲基硅烷（TMS）的氘代丙酮为溶剂,将1,1,2,2-四氯乙烷与六甲基二硅醚的四氯化碳标准溶液加入待测液中作为双内标,用乙醇的甲基质子峰为定量峰对其含量进行了测定。双内标法测定结果分别为O．075％,0．074％,标准偏差分别为0．005,0．006,t检验证实该结果与色谱法定值结果一致。该方法专属、准确、简便、快速,适用于标准物质中有机杂质的测定。     

兰索拉唑的NMR分析及其在溶液中的互变异构现象

利用核磁共振技术（¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹⁹F NMR、HSQC、HMBC）完成了常温下兰索拉唑氢谱和碳谱的全归属. 在此基础上,通过变温实验对兰索拉唑氢谱和碳谱中出现的宽矮峰进行了解释. 常温下,兰索拉唑存在Ⅰ和Ⅱ式两种构型,且两种构型间不断翻转互变,使部分谱线变宽变矮.当温度升高时,翻转互变加快,宽峰变窄;当温度下降时,翻转互变减慢,在丙酮溶液中-70 ℃翻转互变停止,兰索拉唑以一种构型存在,氢谱中不再出现宽矮峰. 对-70 ℃的兰索拉唑氢谱进行了归属,与常温下氢谱和碳谱归属相吻合.