(111)取向(Pb,La)TiO3铁电薄膜中90°纳米带状畴与热释电性能的研究

采用射频磁控溅射技术在Pt/Ti/SiO₂/Si(100)衬底上生长了掺镧钛酸铅(PLT)铁电薄膜.用X射线衍射技术(XRD)研究了PLT薄膜结晶性能，结果表明PLT薄膜为 (111)择优取向钙钛矿相织构.使用原子力显微镜(AFM)和压电响应力显微镜(PFM) 分别观察了PLT薄膜的表面形貌和对应区域的电畴结构.PFM观察显示PLT薄膜中存在90°纳米带状畴，电畴的极化为首尾相接的低能量的排列方式，带状畴的宽度为20—60nm.研究了PLT10铁电薄膜的制备条件与性能之间的关系.发现在优化条件下制备的PLT10铁电薄膜的介电常数ε_r为365、介电损耗tgδ为0.02，热释电系数γ为2.18×10^-8C·(cm²·K)^-1，可以满足制备非制冷红外探测器的需要. 关键词： PLT薄膜 电畴 PFM 极化     

PT/PZT/PT铁电薄膜的铁电畴和畴壁

用sol-gel法制备出了具有良好铁电性、纯钙钛矿结构的PbTiO₃/Pb(Zr_0.3Ti_0.7)O₃/PbTiO₃(PT/PZT/PT)新型夹心结构铁电薄膜.用扫描力显微镜(SFM)的压电响应模式获得了薄膜铁电畴的垂直于膜平面方向(OPP)、膜平面内(IPP)及OPP的相位和幅度图像，结合理论分析指出薄膜的电畴主要由c畴和偏离垂直于膜平面方向上的c畴构成，薄膜取向的复杂性导致了复杂的畴结构.对于［111］取向的薄膜，当偏离垂直于膜平面方向上的c畴在垂直膜平面方向和面内方向都相反时构成180°的畴壁，在垂直膜平面方向上相同、面内方向相反或由垂直膜平面方向上相反、面内方向相同时构成90°畴壁. 关键词： 铁电薄膜 PT/PZT/PT 电畴和畴壁 扫描力显微镜(SFM)     

YMnO_3薄膜的铁电行为及其纳米尺度铁电畴的研究

六方YMnO_3是一种特殊的多铁性材料,因其具有介电常数低、单一极化轴、无挥发性元素等特点,在磁电领域具有独特的优势,但目前关于YMnO_3薄膜的铁电性特别是畴结构的研究相对较少.本文采用溶胶-凝胶法在Si(100)基片上制备了多铁性YMnO_3薄膜,利用掠入射X-射线衍射、原子力显微镜对薄膜的结构及表面形貌进行了分析,用压力显微镜(PFM)技术研究了纳米尺度畴结构及微区电滞行为,并通过I-V,P-E曲线进一步研究了薄膜的漏电流和宏观电滞行为.结果表明,该薄膜为六方钙钛矿结构,YMnO_3晶粒大小均匀并且结晶性较好,薄膜表面粗糙度为7.209 nm.PFM图显示出清晰的电畴结构,结合典型的微区振幅蝴蝶曲线和相位电滞回线,证实该YMnO_3薄膜具有较好的铁电性.由于受内建电场的作用,振幅曲线和相位曲线都向正向偏移,表现出非对称特征.该薄膜的漏电流密度低于10~(-6)A·cm~(-2),因而其电滞回线基本能够达到饱和.     

微结构对Eu掺杂Bi4Ti3O12铁电薄膜铁电性能的影响

采用金属有机物分解法在Pt/Ti/Si(111)基底上制备了退火温度分别为600℃,650℃,700℃的Bi_3.15Eu_0.85Ti₃O₁₂(BET)铁电薄膜,并对其结构及铁电性能进行了测试,再使用扫描探针显微镜对BET薄膜的电畴翻转进行了实时观测.BET薄膜c畴发生180°畴变的最小电压为+6V,而r畴由于其高四方性,即使极化电压增至+12V也不会发生翻转.薄膜的铁电性主要源于c畴的极化,随着退火温度的升高,c畴的区域面积增加,BET薄膜的剩余极化强度随之增大.退火温度为700℃的BET薄膜剩余极化强度达到84μC/cm². 关键词： 铁电薄膜 电畴翻转 扫描探针显微镜     

外加电场对铁电薄膜相变的影响

采用热力学非线性理论,研究了外加电场对立方基底Pb(Zr_0.3Ti_0.7)O₃(PZT)铁电薄膜相变的影响.通过数值计算,得到了"失配应变-外加电场"相图,及外加电场与极化强度的关系.当外加电场达到186 kV/cm时,能使生长在SrTiO₃ 基底上PZT铁电薄膜从单斜r相转变为c相.在实验上,采用扫描探针显微镜通过对PZT薄膜施加不同的极化电场来研究了它的电畴翻转.从得到的压电响应相图可以看出,绝大多数的电畴是清晰可 关键词： 铁电薄膜 相变 扫描探针显微镜 失配应变     

相场模拟应变调控PbZr_((1–x))Ti_xO_3薄膜微观畴结构和宏观铁电性能

外延生长铁电薄膜中基底失配应变能够调控微观铁电畴结构和宏观铁电性能.本文选择了三种相结构(四方相、四方和菱方混合相、菱方相) PbZr_((1–x))Ti_xO_3 (x=0.8, 0.48, 0.2)铁电薄膜,利用相场模拟研究了在不同基底失配应变(esub)作用下,三种成分铁电薄膜中微观畴结构的演化以及宏观极化-电场回线.随着应变从–1.0%变化到1.0%,三种相结构铁电薄膜的矫顽场、饱和极化值以及剩余极化值全都降低,其中PbZr_(0.52)Ti_(0.48)O_3薄膜的饱和极化值和剩余极化值比另外两种薄膜降低更快.模拟结果表明拉应变能提高铁电薄膜储能效率,其中准同型相界处应变提升储能效率最快.本工作揭示了应变对PbZr_((1–x))Ti_xO_3铁电薄膜中畴结构、电滞回线以及储能等方面的影响,为铁电功能薄膜材料的实验设计提供了理论基础.     

利用压电力显微镜研究PMN-30%PT单晶体中铁电畴的结构及其演变(英文)

本文总结了我们近年来利用压电力显微镜(PFM)研究PMN 30%PT单晶体中铁电畴的结构及其演变的结果。选择PMN-30%PT晶体是因为该组分在超声传感器等应用方面具有最大的潜力。铁电畴的观察是基于反压电现象;具体来讲就是当交变电场通过原子力显微镜探针加到晶体表面时,会引起晶体表面的起伏振荡,而锁相放大器可以解出该振荡信号的振幅和相位角;其中振幅衬度反映了压电系数d_(33)的大小,而相位衬度则反映了铁电畴的极化方向。文中介绍了平面内以及垂直平面的PFM成像技术,并演示了影响畴的图像的一些因素,其中包括静电荷效应,表层效应和机械抛光的影响。本文还利用有限元模型对PFM成像原理进行了模拟分析。着重研究了晶体中铁电畴的尺寸分布,畴与晶体取向,时间和温度的相关性,以及畴的演变过程。     

锆钛酸铅薄膜的铁电疲劳微观机理及其耐疲劳性增强

铁电随机存储器(ferroelectric random access memory,FeRAM)因其卓越的数据存储性能与非易失性存储特性等优势而备受关注,但其自身固有的铁电疲劳失效问题制约了 FeRAM进一步的发展和商业化应用.FeRAM的疲劳失效与铁电薄膜的畴壁运动密切相关,但其内在疲劳机理仍有待深入研究.本文采用基于密度泛函理论(density functional theory,DFT)的第一性原理计算方法,研究了锆钛酸铅(Pb(Zr_(0.52)Ti_(0.48))O_3,PZT)的疲劳失效机理并提出了增强其耐疲劳性能的方法.计算结果表明:PZT中氧空位与180°畴壁运动的耦合是其铁电疲劳的内在原因,PZT铁电薄膜中越靠近畴壁的地方越容易形成氧空位,畴壁处大量氧空位对畴壁运动的"钉扎"作用使畴壁迁移困难,抑制了其极化反转最终导致了铁电疲劳;Ba(Mg_(1/)3Nb_(2/3))O_3 (BMN)缓冲层的存在可吸收PZT中的氧空位,降低畴壁处的氧空位浓度,提升其耐疲劳性能.实验结果表明,经过10~(10)次极化反转后,PZT铁电薄膜的剩余极化值降低了 51%,而PZT/BMN薄膜的剩余极化值仅降低了 18%;经过10~(12)次极化反转后,PZT/BMN薄膜的剩余极化值仍保持有82%并持续稳定.以上结果表明,BMN缓冲层引入确实能提高PZT铁电薄膜的耐疲劳性,有望满足FeRAM商业化应用的需求.     

两种不同(Ba,Sr)TiO3薄膜介电-温度特性的研究

研究并比较了两种不同(Ba0.5,Sr0.5)TiO3(BSTO)薄膜介电-温度特性.采用脉冲激光沉积技术在Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上制备BSTO薄膜,发现制备条件的不同,可以得到介电性质完全不同的BSTO薄膜.在550℃和氮气氛下制备的BSTO薄膜在常温下具有很高的介电常数,在10kHz下,超过2500,并在200K温度以上介电常数基本不变.它的一些电学性质不同于在正常条件(650℃和氧气氛下)制得的BSTO薄膜,而类似于目前广泛报道的巨介电常数材料如CaCu3Ti4O12.两种薄膜介电性质测试结果表明: 氧气氛下制备的BSTO薄膜呈现铁电-顺电相变,符合居里-外斯定律;低温氮气氛下制备的BSTO薄膜,介电弛豫时间和温度的关系符合德拜模型,是热激发弛豫.文中给出了产生这种介电特性的初步解释.     

两种不同(Ba,Sr)TiO3薄膜介电-温度特性的研究

研究并比较了两种不同(Ba_0.5,Sr_0.5)TiO₃(BSTO)薄膜介电-温度特性.采用脉冲激光沉积技术在Pt/Ti/SiO₂/Si(100)衬底上制备BSTO薄膜，发现制备条件的不同，可以得到介电性质完全不同的BSTO薄膜.在550℃和氮气氛下制备的BSTO薄膜在常温下具有很高的介电常数，在10kHz下，超过2500，并在200K温度以上介电常数基本不变.它的一些电学性质不同于在正常条件(650℃和氧气氛下)制得的BSTO薄膜，而类似于目前广泛报道的巨介电常数材料如CaCu_３Ti_４O₁₂.两种薄膜介电性质测试结果表明: 氧气氛下制备的BSTO薄膜呈现铁电-顺电相变，符合居里-外斯定律；低温氮气氛下制备的BSTO薄膜，介电弛豫时间和温度的关系符合德拜模型，是热激发弛豫.文中给出了产生这种介电特性的初步解释. 关键词： 薄膜 脉冲激光沉积 介电弛豫     

利用压电力显微镜研究PMN-30%PT单晶体中铁电畴的结构及其演变

本文总结了我们近年米利用压电力显微镜(PFM)研究PMN-30%PT单晶体中铁电畴的结构及其演变的结果.选择PMN-30%PT品体是因为该组分在超声传感器等应用方面具有最大的潜力.铁电畴的观察是基于反压电现象;具体来讲就是当交变电场通过原子力显微镜探针加到晶体表面时,会引起品体表面的起伏振荡,而锁相放大器可以解出该振荡信号的振幅和相位角;其中振幅衬度反映了压电系数d33的大小,而相位衬度则反映了铁电畴的极化方向.文中介绍了平面内以及垂直平面的PFM成像技术,并演示了影响畴的图像的一些因素,其中包括静电倚效应,表层效应和机械抛光的影响.本文还利用有限无模型对PFM成像原理进行了模拟分析.着重研究了晶体中铁电畴的尺寸分布,畴与晶体取向,时间和温度的相关性,以及畴的演变过程.     

(Pb,La)Ti03铁电薄膜的太赫兹时域光谱实验研究

利用THz时域光谱技术(THz-TDS)探测了制作在SiO2/Si衬底上的(Pb,La)TiO3铁电薄膜的频谱响应,获得了三种不同烧结温度的掺镧钛酸铅(PLT)薄膜的THz频谱.根据实验数据计算得到了PLT薄膜在0.2～3 THz频段内的吸收系数、折射率和复介电常数,并对比了三种不同烧结温度的PLT薄膜的实验计算结果.实验结果表明,三种PLT薄膜在所测频段内均有较强吸收,且都在1.5 THz处有一个明显的吸收峰,在2.25 THz处有一个相对较弱的吸收峰.     

PbTiO3/PbZr0.3Ti0.7O3/PbTiO3夹心结构铁电薄膜子晶层的优化

用Sol-Gel法制备了Pb(1 x)TiO3/PbZr0.3Ti0.7O3/Pb(1 x)TiO3(PT/PZT/PT)夹心结构及PZT铁电薄膜,为了获得高质量的PT/PZT/PT夹心结构铁电薄膜,使用不同过量Pb配比(x)的PbTiO3 (PT)层进行制备,以获得优化的PT子晶层.X射线衍射和原子力显微镜分析结果表明PT层中过量Pb配比(x)对薄膜的微结构影响很大,只有PT层中Pb过量配比x＝0.10-0.15的薄膜为表面晶粒大小均匀致密的纯钙钛矿结构.X射线电子能谱对薄膜微区进行元素成分分析表明,对x=0.00的薄膜,在表面和界面处Pb明显的缺乏;而x=0.20时的薄膜,Pb则明显的过量.薄膜的铁电性能、疲劳特性和漏电流特性等电学性能与PT层中过量Pb配比(x)没有明显的变化趋势,但与薄膜的结晶性能密切相关.结晶性能较好的薄膜,其电学性能也较好.说明PT层中过量Pb配比(x)是通过影响PT子晶层自身的结晶,而影响整个薄膜的结晶行为,并进一步影响到整个薄膜的电学性能.因此,在其他工艺参数都相同时,PT层中合适的过量Pb配比应为x=0.10-0.15.优化的子晶层不仅能获得结晶性能较好的薄膜,而且薄膜的电学性能也好.     

非晶态WO3薄膜电致变色特性的研究

采用射频溅射三氧化钨粉末靶的技术，在不同的氧分压条件下沉积得到非晶态WO3电致变色薄膜，分析得知氧分压为1∶10的样品变色性能更好些.采用x射线衍射(XRD)，原子力显微镜(AFM)，伏安特性曲线和分光光度计分析所制备薄膜的特性.将薄膜在15mol/L的LiClO4的丙稀碳酸脂（PC）溶液进行电化学反应.发现氧分压在1∶10的情况下沉积得到的薄膜呈非晶态，薄膜有较多的孔隙，这有利于Li+的抽取，进而显示出很好的变色性能.x射线光电子能谱(XPS)成分分析表明WO3薄膜在原态中只有W和O两种原子电色反应后 关键词： 三氧化钨薄膜 非晶 射频溅射 电致变色     

PZT铁电薄膜纳米尺度畴结构的扫描力显微术研究

利用扫描力显微术中压电响应模式原位研究了（111）择优取向的PZT60/40铁电薄膜的纳米尺度畴结构及其极化反转行为.铁电畴图像复杂的畴衬度与晶粒中的畴排列和晶粒的取向密切相关.直接观察到极化反转期间所形成的小至30nm宽的台阶结构，该台阶结构揭示了（111）取向的PZT60/40铁电薄膜在极化反转期间其畴成核与生长机理主要表现为铁电畴的纵向生长机理. 关键词： 畴结构 反转机理 PZT薄膜 扫描力显微术     

电流调制法制备聚片多畴LiNbO_3晶体

当用直拉法生长掺杂的LiNbO_3单晶体时,使一脉冲电流通过固液界面,观察到晶体中铁电畴组态的变化.测定了调制电流与正、负交替铁电畴组态的一一对应关系.用这种新方法,可以制备大面积的、具有一维周期层状铁电畴结构的LiNbO_3晶体.     

极化状态与方向对单轴压缩下Pb(Zr_(0.95)Ti_(0.05))O_3铁电陶瓷畴变与相变行为的影响

利用数字图像相关性分析方法发展了全场应变光学测量技术,并原位实时测量了准静态单轴压缩下铁电PZT95/5陶瓷试件的轴向应变和横向应变.基于轴向应变、横向应变随着轴向应力的变化关系,讨论了极化状态和极化方向对PZT95/5铁电陶瓷的畴变与相变行为的影响.实验结果显示:单轴压缩下,未极化和Z轴极化PZT95/5铁电陶瓷都会发生畴变,而Y轴极化PZT95/5铁电陶瓷则不发生畴变;畴变促使Z轴极化PZT95/5铁电陶瓷的轴向应变和横向应变同时快速地增长,而对未极化PZT95/5铁电陶瓷的应变增长的影响非常微弱,这种差异性归因于电畴极轴不同的取向分布特征;通过应变分解分析,验证了畴变与相变过程是解耦的,并界定了畴变应变和相变应变的影响范围;与Z轴极化PZT95/5铁电陶瓷相比,未极化PZT95/5铁电陶瓷的相变开始临界应力和相变结束应力减小,而Y轴极化PZT95/5铁电陶瓷则明显增大,由此推论畴变对相变有一定促进作用.基于放电特性的实测结果,还讨论了极化方向对极化PZT95/5铁电陶瓷去极化机理的影响.实验结果显示:Z轴极化PZT95/5铁电陶瓷去极化机理是畴变和相变的共同作用,其中畴变占主导地位,而Y轴极化PZT95/5铁电陶瓷的去极化机理仅是相变.     

ZnO-SnO_2透明导电薄膜的制备及性能研究

采用二步成胶工艺制备ZnO-SnO_2透明导电薄膜,应用X射线衍射、原子力显微镜、紫外-可见分光光度计、薄膜分析仪及四探针仪等对薄膜的结构、表面微观形貌、透过率和导电性能进行表征.结果表明,锌锡摩尔比为9/12,退火温度为500 ℃时,薄膜的透过率达90%,电阻率为3.15×10~(-3) Ω·cm.与其它工艺相比,二步成胶工艺所制备出的ZnO-SnO_2透明导电薄膜性能优异.     

La2/3Sr1/3MnO3/BaTiO3复合薄膜的制备及其电致磁电效应研究

使用脉冲激光沉积技术,在LaAlO₃(001)单晶基片上制备了La_2/3Sr_1/3MnO₃(LSMO)/BaTiO₃(BTO)双层薄膜.X射线衍射分析显示,LSMO层和BTO层呈现纯(001)取向.原子力显微镜研究表明,薄膜表面晶粒大小均匀,排列致密,表面均方根粗糙度为1.4 nm.复合薄膜的磁学、电学性能研究表明,其具有良好的磁学和介电性能.电输运测试显示,与在BTO层上施加正方向 关键词： 磁电效应 铁电/铁磁异质结构 脉冲激光沉积     

Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3-PbTiO_3/CoFe_2O_4复合薄膜电学、磁学性能的研究

利用射频磁控溅射技术在LaNiO_3/SiO_2/Si基底上制备了Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3-PbTiO_3/CoFe_2O_4和Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3-Pb TiO_3/Co Fe_2O_4/Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3-PbTiO_3两种复合薄膜.我们采取了三种退火条件对复合薄膜进行退火处理,研究两种复合薄膜的晶体结构、电学和磁学性能.通过对两种复合薄膜的结构的分析,发现两步法退火后得到复合薄膜同时存在纯钙钛矿相和尖晶石相两种结构.铁电性能测试表明,两种复合薄膜均具有较好的铁电性能,其中三层复合薄膜的剩余极化强度Pr最大可以达到14.9μC/cm2,这要归因于多层复合薄膜内部的应力-应变效应和界面耦合效应.在电场强度为80 k V/cm的漏电流密度数量级仅10-5A/cm2,其导电机制在高电场区满足Schottky机制.介频性能测试表明:复合薄膜的介频特性较差,双层复合薄膜的介电性能较好,其介电常数εr为1078,其介电损耗tgδ较大,约为0.43.此外,对复合薄膜的磁滞回线测试表明:两种复合薄膜中均存在磁学性能,且双层结构复合薄膜的铁磁性能较大,其饱和磁化强度Ms为119 emu/cm3,剩余磁化强度Mr达到31.6 emu/cm3,矫顽场Hc为1360 Oe.以上测试结果表明,铁电有序和磁有序可以存在于钙钛矿-尖晶石结构当中,通过多层复合和合适退火方式可以增强其铁电和介电性能.