电爆炸制备纳米铜粉及物相研究

采用电爆炸法制造纳米金属颗粒。分析了铜丝在电爆炸过程中的物态变化,即从固态、液态、气态到离子态;同时理论研究了纳米铜粉粒径大小及分布、成分组成与爆炸时的能量、铜丝的直径和铜丝长度的关系;定义了粒径均匀度,通过粒径平均大小和粒径均匀度比较,分析了纳米粒径的大小分布情况;通过X射线衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM)对电爆炸制造出的纳米铜颗粒做了测定与定量分析。结果表明:铜粉的主要成分由氧化铜、氧化亚铜及单晶铜组成,各成分所占比例与爆炸缸内的真空度相关。纳米金属微粒的粒径平均值、粒径均匀度与铜丝长度、直径、充电电压、放电时间等因素相关。     

基于NELIBS技术和EN-SVR模型的生物炭中水溶态P元素定量检测研究

生物炭还田能够提供大量植物可吸收利用的有效态磷。采用激光诱导击穿光谱（LIBS）技术对秸秆基生物炭中水溶态磷（P）元素进行定量检测研究。首先选用疏水性的聚乙烯平板作为液固转换基底以降低液滴干燥后基底表面严重的“咖啡环效应”。为解决生物炭中水溶态P元素LIBS信号低灵敏度问题,研究并探讨了3种粒径金纳米颗粒（Au nanoparticles,AuNPs）对P元素4条分析谱线的信号增强性能。结果表明大粒径（73 nm和105 nm）的金纳米颗粒更容易发生聚集效应,并且光谱信噪比较大。进一步地比较分析了3种粒径金纳米颗粒增强后P 元素的单变量校正曲线模型效果,45 nm的金纳米颗粒信号增强后的单变量校正曲线模型效果均最优。将该粒径金纳米颗粒增强后的4条分析谱线展宽波段光谱用于弹性网络-支持向量回归（EN-SVR）模型构建,其最优模型的预测平均误差（ARP）和预测相对标准偏差（RSDP）分别为5.40%和11.09%。研究结果表明纳米颗粒增强激光诱导击穿光谱（NELIBS）结合EN-SVR模型可以用于生物炭中水溶态P元素精确定量检测。     

PMP/Cu泡沫材料中Cu颗粒的三维分布

为观测和分析铜掺杂聚-4-甲基-1-戊烯(PMP/Cu)低密度泡沫材料中铜颗粒的三维空间分布,采用高分辨X射线断层扫描技术,扫描PMP/Cu泡沫材料样品,对铜颗粒在聚合物泡沫中的分布进行了成像分析。经过图像处理和三维重构,获得铜颗粒在PMP聚合物泡沫中的三维立体分布图。结果分析显示:铜纳米粒子在PMP泡沫中存在团聚现象;不同尺寸的团聚物形态呈现出明显的多样化特征,小颗粒团聚物趋于球形,大颗粒团聚物趋于不规则的短木棒状,与在电子显微镜下直接观测到的结果一致。研究表明,该技术可以在不破坏样品的前提下,实现对有机聚合物泡沫材料中掺杂金属颗粒空间分布情况的直接观测。     

铁基金属包膜界面的精细结构与金刚石单晶生长

 采用场发射扫描电子显微镜（FESEM）,研究了铁基金属包膜界面及其断面的精细结构。结果表明：包膜（100）界面有纳米级的棱锥状突起,包膜（111）界面上分布着锯齿状的台阶;金属包膜近触媒侧的界面断面表层分布着台阶形貌的胞状突起;断面其它断层断口呈现脆性断裂特征,断层表面分布着团簇状的纳米颗粒。分析认为：包膜界面的不同形貌与片状金刚石结晶基元的不同生长过程有关;由于包膜内脆性碳化物的存在,包膜断面呈现脆性断口特征;断面上分布的纳米级颗粒可能是金属成分的共晶析出产物。     

铜丝水中电爆炸能量沉积特性

对s脉冲电压作用下铜丝水中电爆炸的能量沉积过程进行了实验研究,利用自积分Rogowski线圈和电阻分压器分别测量铜丝电爆炸时的电流和电压。利用测量电压波形确定了熔融起始、熔融结束、汽化起始和击穿时刻点,将铜丝电爆炸划分成熔融、液态和汽化3个阶段。通过数学方法计算了3个阶段和击穿前的沉积总能量。通过实验和计算,分析了电路参数,包括放电电压和回路电感,以及铜丝特性,包括铜丝长度和直径,对铜丝电爆炸过程中3个阶段和击穿前沉积总能量的影响。结果表明:在s脉冲电压作用下,放电电压、回路电感、铜丝长度和直径对熔融阶段能量沉积影响较小,但对液态和汽化阶段能量沉积影响较大,通过调节电路参数提高电流上升速率,可以显著提高汽化和击穿前的沉积能量。     

介质环境对铜丝电爆炸制备纳米粉体的影响

为了探究介质环境对电爆炸制备纳米粉体的影响, 搭建了相应的电爆炸实验平台, 以铜丝为例分别在水和不同空气压力下开展了电爆炸制备纳米粉体实验.通过Rogoswki线圈和高压探头分别测试了电爆炸过程中的电流和电压波形图.通过电压、电流及能量沉积特征分析了电爆炸的基本过程以及介质环境在电爆炸过程中的作用.运用透射电子显微镜对爆炸产物进行了粒度分析.研究发现, 介质环境对于电爆炸过程的影响主要表现在汽化化阶段以后, 包括介质对蒸汽膨胀的抑制作用, 介质的电离对于铜丝表面击穿的影响以及其对高温金属蒸汽及等离子体的冷却作用.水中铜丝电爆炸能够制备局部均匀的小尺寸纳米粉体, 粒度多数集中在10–20 nm之间, 但粉体易积聚, 且整体粒度跨越较大.空气中制备的粉体分散良好, 符合对数正态分布, 基本上分布于20–100 nm之间, 平均粒度约为40 nm.     

金纳米与磁场作用下LIBS检测灵敏度改善研究

针对激光诱导击穿光谱技术（LIBS）中等离子体的发射光谱增强问题,提出一种磁场增强LIBS与纳米颗粒增强LIBS（NELIBS）相结合的方法。采用热蒸发法在样品表面沉积一层直径20 nm的金纳米颗粒。利用波长为1 064 nm,最大能量为200 mJ的Nd∶YAG脉冲激光器在室温,一个标准大气压下对纯铜和黄铜进行诱导击穿。调整激光能量为30~110 mJ,分别使用传统LIBS、磁场增强LIBS、NELIBS以及两种方法结合对纯铜进行激光诱导击穿,得到特征谱线(Cu Ⅰ 521.8 nm)的强度增强因子和信噪比,并对其增强机理进行分析。在相同环境下使用四种方式对黄铜和纯铜进行诱导击穿以探测样品中的微量元素。当在样品表面沉淀金纳米颗粒或者将沉淀有金纳米颗粒的样品放在磁场中进行诱导击穿时,发现纯铜样品的光谱中存在Mg元素的特征谱线Mg Ⅱ 279.569 nm,黄铜样品的光谱中存在Si元素的特征谱线 Si Ⅰ 251.611 nm。实验结果表明：单独施加磁场约束或增加纳米金颗粒均可以有效增强等离子体光谱强度,但增强效果弱于两种方法结合,磁场约束对光谱的增强效果弱于NELIBS的增强效果。当结合NELIBS与磁场约束LIBS时,谱线增强因子最高可达14.3(Cu Ⅰ 521.8 nm),相比于磁场增强LIBS和NELIBS,最大增强因子分别提高了28%和59%。四种情况中当激光脉冲能量逐渐增大时,等离子体向外膨胀的强度增大,磁场产生的洛伦兹力束缚等离子的能力相对减弱,同时纳米金颗粒对等离子体发射光谱的增强作用被削弱,谱线强度降低,等离子体的增强因子逐渐减小后趋于稳定。通过NELIBS与磁场约束LIBS结合方式,不仅可以有效提高等离子体的发射谱线强度,改善光谱信号信噪比,而且传统LIBS方法中由于谱线强度低、背景噪声大而无法探测的微量元素可以被探测到,LIBS技术对微量元素的探测能力得到显著提高,微量元素的探测下限变得更低。NELIBS与磁场约束LIBS结合的方法具有更高的灵敏度和准确度,为激光诱导击穿光谱技术的谱线增强方法提供了新的思路,在该领域具有广阔的应用前景。     

温和的苯热溶剂条件下GaP纳米棒的形成机理研究

采用金属Na，白磷和GaCl₃为原料，在温和的苯热溶剂条件下制备了直径为20—40nm，长度为200—500nm的GaP纳米棒和直径为20—40nm的球形颗粒.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)研究了反应条件对产物结晶性和形貌的影响.实验结果表明，当反应温度低于250℃时，产物基本上为GaP纳米棒，并随着反应温度升高，产物逐渐转化为球形纳米颗粒；当反应温度超过280℃时，产物完全为规则的球形.同时，GaP纳米棒的生长遵循SLS生长机理. 关键词： 纳米GaP 苯热 SLS生长机理     

电爆炸丝法制备纳米ZrO2粉末的实验研究

设计并搭建了基于高压放电方式的金属丝电爆炸制备纳米粉体的实验装置,并配备了电流电压测量辅助系统,可以方便地制备纳米颗粒,实时记录电爆炸过程中的电流和电压。对Zr丝进行电爆炸实验;理论上分析了Zr丝在电爆炸过程中的沉积能量以及物态的变化过程。研究了充电电压对沉积能量和纳米粉体特性的影响规律。通过元素能谱(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对制备的纳米粉体做了成分分析。采用透射电子显微镜(TEM)观察纳米粉体的形貌和结构,并用电镜统计观察法得到纳米粉体的粒度分布。研究结果表明:电压的增大,会使沉积能量增加,并缩短锆丝完全汽化所需时间。增大充电电压可显著缩小纳米粉体的粒径分布范围,并得到更小平均粒径的颗粒。电爆炸锆丝的产物是ZrO₂纳米颗粒,其晶相结构为单斜晶系(m-ZrO₂)和立方晶系(c-ZrO₂),并且颗粒呈良好的球形,表面光滑,轮廓清晰,粒径分布主要集中在10 nm到40 nm之间。     

高压下制备的累托石/酚醛树脂复合材料微结构和热性能研究

 采用物理方法在高压下制备了酚醛树脂（PF）/累托石（REC）纳米复合材料,用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）及热分析（DSC/TGA）等方法,研究了复合材料的物相、显微结构以及热学性能。结果表明,不通过层间高分子聚合反应,不预先对累托石进行有机化处理,在高压下,由聚合物分子插入粘土层间,可以形成剥离型树脂/粘土纳米复合材料,并且其热学性能发生了较大的改变。     

混合物物态方程的计算

 在采用体积相加原理计算混合物物态方程的基础上,建立了一种物理模型确定混合物温度。根据混合物中各组分温度和压强平衡条件,采用压强-密度迭代方法计算给出混合物物态方程,编制了两种组分的混合物物态方程计算程序。为检验建立的温度模型的合理性及程序的有效性,分析了不同密度、温度状态的氢（H2）和钨（W）组成的混合物状态参量,计算了以下情形及其组合情形的混合物物态方程：H₂和W以不同质量比混合;质量比固定,单组分状态不同;温度区间和密度区间不同。研究表明:实际应用中在建立的混合物温度模型基础上确定的混合物物态方程是合理的。     

傅里叶望远镜外场实验性能改进和结果分析

为了实现对傅里叶望远镜成像系统更接近实际的仿真,改进了外场实验系统结构。采用反射式目标,利用准直扩束镜替代空间滤波器和准直透镜,使用大靶面电荷耦合器件作为监视器。在无大气和包含200m水平大气两种情况下,分别对2.5mm的4种不同空间频谱分布目标进行实验。实验选用9×9,17×17,33×33和65×65傅里叶分量分别进行重构。最高成像角分辨率为3.5″。结果表明含大气与无大气重构结果的Strehl比值相近,从而证明傅里叶望远镜成像系统能够克服下行链路低阶大气扰动的影响。     

分子费米共振拉曼光谱强度分析

测量了CCl₄和CS₂分子的Raman光谱。用Bertran理论和群论等相关理论对其光谱强度进行了分析,获得了发生费米共振分子的拉曼光谱强度的特殊规律： (1)发生费米共振的基频和倍频(和频)间发生能量转移,两光谱强度大小相互接近,当发生费米共振的基频和倍频(和频)间距离很小时,两发生费米共振的光谱强度相等(R=1);(2)能出现倍频光谱强度高于其基频光谱强度;(3)也会观测到费米共振光谱,而观测不到参与费米共振的和频中的基频光谱。此研究对化学、材料科学中的分子结构、材料成分等研究中的谱线认证、归属有很好的参考价值。     

Asymptotic properties of sequences of iterates of nonlinear transformations

By considering functions defined on the unit interval with a single zero minimum and a single unit maximum we are led to a version of the doubling or universal transformation. The fixed point functions of this doubling transformation have certain invariance properties under conjugacy. These invariance properties lead to a widening of the concept of universality to power law conjugacy classes in which the Feigenbaum divergence parameter is a function only of the product of the powers with which iterating functions approach unity at the maximum and zero at the minimum. We also construct an effective method for computing the divergence parameter from iterates, and derivatives of iterates, generated by the appropriate fixed point function.On leave from Mathematics Department, University of Melbourne, Parkville, Victoria 3052, Australia.     

Infrared Quantitative Study of Acetylation of Microspheres of Polystyrene

Abstract

Fourier transform infrared spectroscopy has been used to study quantitatively the acetylation of monodisperse polystyrene microspheres with diameters ranging from 7 to 9μm. The CH₂ stretching infrared vibration mode at 2921 cm^?1 was used as the internal intensity standard. The acetylation extent could be easily measured by comparing the relative intensities of the bands of acetyl group (1678, 1415, 1359 cm^?1) or the bands due to the para-substituted benzene ring to the band at 2921 cm^?1 from the calibration curve.     

Application of the method of X-ray fluorescence analysis for determination of the degree of chlorination of copper phthalocyanin

To whom correspondence should be addressd.     

在磁场作用下水的特性的变化和它的变化机理

我们研究了在磁场作用下水的光学性质和电学性质等的变化,实验发现它们的这些特性和未受磁场作用的水有重大改变特别是在红外光谱和拉曼光谱中的变化更加明显,这种现象就称为水的磁化。我们从水的中红外光谱得知在3000~3800 cm-1的范围内有奇特的六个峰值存在,从水分子结构和红外光谱的特性出发了解到它们分别代表了自由水分子的OH键的对称与反对称的振动,众多水分子通过氢键连接而成的线性链和环形链的OH键的对称与反对称振动,于是从这个实验我们看到了在这个水中存在有众多水分子结合成的环形氢键链的存在。我们用水分子的极化特性,一阶相变的特性和实验进一步证实了这些环形链的客观存在,根据质子或氢离子在氢键系统中传递理论得知在磁场的罗仑兹力作用下处于水中环形氢键链中质子能够进行传导产生环形电流.这些环形电流象一个分子电流或是个小磁体,它们能彼此相互作用或与外加磁场相互作用,从而改变了水分子的分布和结构状态,导致了水的一些特性的变化,这就是水的磁化的分子机理,我们用这个机理解释了我们从实验中所发现的磁处理过的水的特性如饱和效应和记忆效应等,因此这是非常有趣的实验和现象.     

BSA-SDS-Ag聚合物纳米微粒的制备及其水凝胶性质的研究（Ⅰ）

报道了BSA－SDS－Ag聚合物纳米微粒的制备及水凝胶的性质,用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、傅里叶变换红外（FT－IR）光谱考察了这种聚合物微粒的结构,微粒粒径32nm左右,用UV／Vis光谱及SEM考察了冰凝胶的性,表明Ag^ 离子先与BSA产生化学键合,再学原了Ag粒,进行聚合成网状结构的聚合物。     

Basin of attraction of cycles of discretizations of dynamical systems with SRB invariant measures

Computer simulations of dynamical systems arediscretizations, where the finite space of machine arithmetic replaces continuum state spaces. So any trajectory of a discretized dynamical system is eventually periodic. Consequently, the dynamics of such computations are essentially determined by the cycles of the discretized map. This paper examines the statistical properties of the event that two trajectories generate the same cycle. Under the assumption that the original system has a Sinai-Ruelle-Bowen invariant measure, the statistics of the computed mapping are shown to be very close to those generated by a class of random graphs. Theoretical properties of this model successfully predict the outcome of computational experiments with the implemented dynamical systems.     

Electron microscopy study of aggregation of microclusters of sulphur

A study of aggregation of sulphur particles in colloidal suspension of sulphur in water-methanol mixture using TEM and electron diffraction is reported. From the micrographs the aggregates formed have been found to be random and tenuous indicating a fractal structure. The electron diffraction patterns of the aggregates are used to study the mechanism of diffusion and reaction limited aggregation.