固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定香辛调料中的曲托喹酚

采用MCX固相萃取柱净化,以超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）法建立了香辛调料中曲托喹酚的测定方法。样品采用0.2%酸性乙醇提取,经MCX柱净化浓缩后,在ACQUITY BEH C18色谱柱上以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,UPLC－MS/MS以MRM方式进行定量分析。结果表明,曲托喹酚在0.1～50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.998,方法的检出限（LOD）为0.2 μg/kg,定量下限（LOQ）为0.5 μg/kg。化合物在不同基质的4个加标水平（0.5、2、10、100 μg/kg）下的回收率为74.5%～98.8%,相对标准偏差（RSD）为3.1%～9.1%。该方法灵敏、准确、可靠,可用于香辛调料中曲托喹酚的测定。     

基于分数阶傅里叶变换的模式测控一体化方法

提出了一种基于分数阶傅里叶变换的模式测控一体化方法。利用分数阶傅里叶变换光路对光纤模式耦合态进行空间调制和相位调制,以实现模式的有效分解。与双重傅里叶变换（F2）法以及空间和频谱成像（S2）法相比,采用的分数阶傅里叶变换法,通过改变分数阶参数,控制模式的空间分布以及模式间的叠加状态,更易于分解出高阶模式。基于分数阶傅里叶变换的模式测量方法可在更广泛空间,研究模式的空间和相位叠加以及模式分解,也可退化为F2法和S2法。     

碳纤维增强复合材料微观烧蚀行为数值模拟

碳纤维增强复合材料已广泛应用于烧蚀热防护系统中,其微观结构直接影响材料的烧蚀行为,因此材料微观烧蚀机制分析对材料设计和制备具有重要意义.本文采用有限体积法并引入固体相体积分数与界面重构技术,建立了碳纤维增强复合材料微观烧蚀数值模型.利用该微观烧蚀数值模型对碳基体包裹单根碳纤维进行烧蚀模拟,将数值模拟的烧蚀形貌与解析解结果进行对比,验证了数值求解方法的正确性.对单向碳纤维增强复合材料在不同碳纤维倾斜角下的微观烧蚀行为进行了模拟分析,得到了碳纤维倾斜角对微观烧蚀行为的影响规律.研究发现:对于碳纤维的抗氧化性能比基体强的情况,当氧扩散速率远远大于碳氧反应速率时,碳纤维将出现"笋尖"状的烧蚀形貌;当碳氧反应速率远远大于氧扩散速率时,纤维和基体将以相同速率烧蚀.当碳纤维的抗氧化性能比基体强时,纤维倾斜角会对材料微观烧蚀行为产生较大影响;相反,则影响不显著.     

铜催化β,γ-不饱和腙与二硫/硒化物的硫/硒胺基化反应:合成硫/硒化吡唑啉类化合物

发展了一类β,γ-不饱和腙与二硫/硒化物在铜催化下进行的自由基历程的硫/硒胺基化反应,合成了一系列的硫/硒化吡唑啉类化合物.该反应操作简便且反应条件温和.     

高效液相色谱/二极管阵列检测器同时测定辣椒及其制品中11种脂溶性着色剂

建立了一种简单、快速同时测定辣椒及其制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法。样品经乙酸乙酯提取后采用凝胶渗透色谱净化,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱法测定,外标法定量。结果表明,11种着色剂在20~1 000μg/L范围呈良好线性,线性系数均大于0.998。在10、20、40μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75.8%~90.8%,相对标准偏差为3.0%~7.8%,11种着色剂的定量下限为10μg/kg。该方法稳定、可靠,适用于辣椒和辣椒酱中11种着色剂的测定。     

Visible and near-infrared optical properties of Nd:CLNGG crystal waveguides formed by proton implantation

A Nd:CLNGG waveguide structure operated at wavelengths of both 632.8 nm and 1539 nm was demonstrated for the first time to our knowledge, which was produced by the 480-keV H~+ion implantation with a dose of 1.0×10~(17)protons/cm~2.Its propagating modes at 632.8 nm and 1539 nm were measured by the well-known prism coupling technique. The refractive index profile at either 632.8-nm wavelength or 1539-nm wavelength was optical barrier type in the proton-implanted Nd:CLNGG crystal optical waveguide, which was calculated by using the reflectivity calculation method. The near-field light intensity distributions were also simulated by the finite-difference beam propagation method in the visible and nearinfrared bands.     

Planar waveguides in neodymium-doped calcium niobium gallium garnet crystals produced by proton implantation

In this work, the fabrication and optical properties of a planar waveguide in a neodymium-doped calcium niobium gallium garnet(Nd:CNGG) crystal are reported. The waveguide is produced by proton(H~+) implantation at 480 ke V and a fluence of 1.0×10~(17) ions/cm~2. The prism-coupling measurement is performed to obtain the dark mode of the waveguide at a wavelength of 632.8nm. The reflectivity calculation method(RCM) is used to reconstruct the refractive index profile. The finite-difference beam propagation method(FD-BPM) is employed to calculate the guided mode profile of the waveguide.The stopping and range of ions in matter 2010(SRIM 2010) code is used to simulate the damage profile induced by the ion implantation. The experimental and theoretical results indicate that the waveguide can confine the light propagation.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的青霉素类药物及其主要酶解代谢产物

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中4种青霉素(青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林)及其4种 β-内酰胺酶酶解产物(青霉素G脱羧噻唑酸、青霉素V脱羧噻唑酸、阿莫西林脱羧噻唑酸、氨苄西林脱羧噻唑酸)残留的方法。样品采用乙腈-水提取,浓缩后经HLB柱净化,用液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明,青霉素原药在4~200 μg/L,酶解产物在10~500 μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99;样品检出限为5~50 μg/kg(S/N≥3),定量限为8~100 μg/kg(S/N≥10);对牛奶和奶粉样品分别进行3个水平的加标回收实验(n=6),牛奶中青霉素及其酶解产物的平均回收率为83.48%~96.97%,相对标准偏差为3.86%~10.87%;奶粉中青霉素及其酶解产物的平均回收率为82.70%~95.14%,相对标准偏差为3.02%~9.81%。该方法稳定、可靠,适用于牛奶和奶粉中青霉素类药物及其酶解代谢产物的测定。     

气质联用仪法测定奶粉中多环芳烃

研究了奶粉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法. 样品经甲醇-KOH皂化后用甲苯提取, 提取液经微孔滤膜过滤后用气相色谱质谱仪测定其含量, 外标法定量. 结果16种PAHs的回收率范围为92.0%～106%;RSD为2.2%～4.7%. 方法能同时分离16种PAHs, 适合于奶粉中多环芳烃的分析测定.