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基于在pH=11.00的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,铋(Ⅲ)对H2O2氧化橙黄G的褪色反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学分光光度法测定微量铋(Ⅲ)的新方法.方法的线性范围为0.008-0.32μg/mL,检出限为1.15×10-3μg/mL,对4.00μg/25mL铋(Ⅲ)进行11次平行测定A阻值的相对标准偏差为2.2%.本方法用于人发中微量铋的测定,回收率为99.3%-102.7%. 相似文献
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研究土壤和水系沉积物中硒的价态有助于了解硒(Se)的迁移和转化。目前报道大多只是测定土壤和水系沉积物中部分Se的价态,而如何测定土壤和水系沉积物中全部Se的价态一直是一个难题,难点在于如何将土壤和水系沉积物中的Se消解完全而不改变Se的价态。试验发现6.0 mol·L-1 HCl可以将Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ);而在室温条件下1.2 mol·L-1 HCl介质中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)放置48 h,价态保持不变。Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)采用HNO3+HF+HClO4进行消解,加热到HClO4冒白烟时,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的价态保持不变;而土壤和水系沉积物中Se采用HNO3+HF+HClO4进行消解,加热到HClO4蒸干以后,Se(Ⅳ)会被氧化成Se(Ⅵ)。基于以上的研究结果,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤和水系沉积物中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的方法,样品采用HNO3+HF+HClO4消解,加热至HClO4冒白烟后停止加热(避免局部蒸干),消解后的样品冷却至室温用1.2 mol·L-1 HCl溶解,采用 HG-AFS测定得到样品中Se(Ⅳ)。消解后的样品采用6.0 mol·L-1 HCl 加热溶解,将Se(Ⅵ)全部还原为Se(Ⅳ),采用HG-AFS测定得到样品中总Se,利用差减法得Se(Ⅵ)。测定结果表明土壤和水系沉积物中Se消解完全,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)在分析过程中价态保持不变,Se(Ⅳ)和总Se的检出限分别为4.5和5.1 ng·g-1,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)加标回收率分别为102%~108%和94%~104%。 相似文献
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用丁二酮肟流动注射光散射法测定微量镍,将经典的丁二酮肟-镍沉淀法改为光散射法并采用流动注射技术克服这类沉淀光散射法的稳定性问题。建立测定微量镍(Ⅱ)的丁二酮肟(DMG)-流动注射光散射法。将DMG-NaOH溶液与含镍(Ⅱ)水样流混合,在430nm处对反应形成的Ni(DMG)2沉淀微粒进行光散射检测,线性范围为5—20μg/mL,检出限为0.171μg/mL,测定频率为34次/h。本法的测定灵敏度较高、选择性较好、分析速度快,应用本法测定废水中镍含量,结果满意。 相似文献
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基于酸性条件下苯酚阻抑溴酸钾氧化甲基橙的褪色反应,建立了测定痕量苯酚的新方法.该方法的检出限为0.08μg/mL (3σ),线性范围为0.1-1.0μg/mL,对0.5μg/mL的苯酚进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为1.52%,并将此法用于水样中苯酚的测定,结果满意. 相似文献
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研究了用5′-硝基水杨基荧光酮(NSAF)分光光度法测定水泥中微量Ti(N).在硫酸介质中,表面活性剂CTMAB作用下,5′-硝基水杨基荧光酮与钛发生灵敏的显色反应,生成红色配合物,最大吸收波长为546nm,表观摩尔吸光系数为1.93×105L·mol-1·cm-1,Ti(Ⅳ)含量在0.4-2.4μg/25mL范围内符... 相似文献
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研究了十二烷基磺酸钠(SDS)和乳化剂OP组成的混合胶束对植物叶片中痕量铅测定的增敏作用,建立了植物叶片中痕量铅的火焰原子吸收光谱测定新方法,灵敏度比不加混合胶束提高了29%,该法快速,简便,廉价。结果表明:在0—5.0μg/mL范围内吸光度与Pb2+浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为APb+SDS+OP=0.0391C(μg/mL)+0.0073,r=0.9974,检出限为0.006μg/mL。植物样品采取先灰化再对干灰进行快速消解的方法处理后,应用该方法对不同地区不同植物叶片中的铅进行测定,测定的相对标准偏差RSD为0.50%—3.90%,加标回收率为96.9%—103%,结果显示同一地区植物叶片中的铅含量与植物种类有关、不同地区同种植物叶片中的铅含量与交通密度有关。 相似文献
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催化动力学光度法测定铝合金中痕量钛 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了在硝酸介质中 ,痕量 Ti( )催化过氧化氢氧化甲基橙褪色的指示反应。优选出催化褪色反应的最佳条件 ,建立了测定痕量钛的新方法。方法的检出限为 4 .8× 10 -11g/ m L,测定范围为 0—0 .88μg/ 2 5m L,用于测定铝合金中的痕量 Ti( ) ,获得了满意的结果 相似文献
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UPLC-ELSD法测定黄芪中的黄芪甲苷含量 总被引:3,自引:0,他引:3
采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),流动相为乙腈-水(30∶70),流速为0.2mL·min^-1,柱温30℃,用UPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量。黄芪甲苷在0.10-0.50mg·mL^-1范围内有良好的线性关系(r=0.9990),平均回收率(n=6)为98.9%。该方法快速、准确、重复性好,为黄芪的质量控制提供了一种快速准确的检测方法。 相似文献
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催化分光光度法测定痕量镉 总被引:1,自引:0,他引:1
基于在硫酸介质中,镉能催化溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了催化分光光度法测定痕量镉的新方法。方法的线性范围为0.02—0.50μg/mL,检出限6.7×10-3μg/mL。RSD为2.92%、3.54%,样品加标回收率为96.0%、103.5%。该方法简便快速,常见物质干扰小,用于环境水样痕量镉的测定,结果满意。 相似文献