火焰原子吸收光谱法测定陕西秦岭不同地域野菊花中的微量元素

湿法消解样品,用火焰原子吸收光谱法分别测定了6种不同地域野菊花中的Cu、Fe、Zn、Mg、Mn、Se、Co、Sr、Ni、Pb等10种微量元素的含量.各元素校准曲线的相关系数在0.9975-0.9999之间,加标回收率在97.5％-104.5％之间,相对标准偏差在1.64％-3.74％之间.     

应用FAAS和HG-AFS研究金银花中微量元素的溶出特性

采用HNO3-HClO4消解体系,火焰原子吸收光谱法(FAAS)和氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了隆回金银花中13种微量元素Fe、Cu、Zn、Mn、Ni、Pb、Cd、Cr、As、Sb、Se、Sn、Hg的含量,试样中各元素测定的相对标准偏差(RSD)为0.86％-4.36％,加标回收率为90.0％-106.2％,方法快速、准确、灵敏度高,适用于金银花中微量元素含量的测定.同时考察了微波提取、超声提取和传统煎煮法对金银花中13种微量元素溶出的情况.结果表明:金银花溶出液中含量较多的元素顺序为:Mn＞Se＞Zn＞Cu＞Fe,其余元素的含量均很少;微波萃取法在有效成分的提取中具有快速、高效、安全等特点.     

柞树叶和柞树皮中微量元素的测定

用高压罐消解样品,以正交试验原理,利用ICP-AES测定柞树叶及柞树皮中Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Cu、Ge、P、Mn共10种微量元素的含量.方法回收率在96.00％-103.00％之间,相对标准偏差小于1.97％.ICP-AES具有简单、快捷,准确度高等特点,且多元素同时测定,更适合柞树叶、柞树皮中金属与非金属元素的分析测定.实验证明,柞树叶、柞树皮中含有Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Cu、Ge、P、Mn等大量对人体有益的微量元素,说明柞树叶和柞树皮发展前景广阔.     

基于外供氢气-氢化物-原子荧光光谱法测定地球化学样品中硒的研究

目前硒(Se)的测定主要采用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)。实验发现采用氢气发生器为HG-AFS提供氢气(H_2),可以提高间断氢化物发生-原子荧光光谱法测定Se的灵敏度。当H_2流量达到80 mL·min~(-1)及以上时,氢气发生器提供的H_2可以先行点燃氢火焰,有效避免了点火提前或迟滞对测定的影响,提高了测定的精密度。地球化学调查通常需要测定几十种元素,需要分别进行多次消解。其中Se采用硝酸(HNO_3)-高氯酸(HClO_4)进行消解,消解后的样品采用浓盐酸(HCl)将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)。而DZ/T 0279.3—2016电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钡(Ba)、铍(Be)、铋(Bi)等15元素采用HNO_3-HF-HClO_4进行消解,消解后的样品采用王水溶解。实验发现地球化学样品中Se采用HNO_3-氢氟酸(HF)-HClO_4消解更加完全,消解后的样品采用王水溶解时,王水中含有的大量的氯离子(Cl~-)可以将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)。因此HG-AFS测定Se和ICP-MS测定Ba, Be和Bi等15元素仅需一次消解,便可以分别进行测定。基于以上研究建立的外供H_2-HG-AFS测定地球化学样品中的Se的方法,检出限达到了0.007 mg·kg~(-1),精密度(n=12)在2.1%～5.3%之间。选取36个土壤和水系沉积物标准物质按照制定的方法进行测定,相对误差在-13.6%～16.9%,绝大部分误差在±10%以内,取得了非常满意的效果。     

La(OH)3共沉淀氢化物-原子荧光光谱法测定钾肥中的有效硒

氢氧化镧作为共沉淀剂,沉淀用盐酸溶解,氢化物-原子荧光光谱法测定钾肥中的有效硒.方法检出限LD(Se)=0.02μg/L,RSD为2.82%-4.54%,回收率为:98.25%-103%.实验结果表明,该方法检出限低、灵敏度高、测定结果准确可靠、操作简单快速等特点,完全满足钾肥中有效硒的测定.     

普通/ORS模式-ICP-MS法测定动物血液和组织中硒的比较

采用ICP-MS法测定动物血液和组织中硒,方法简便、快速、准确、检出限低.实验比较了样品消解方法、同位素的选择以及普通模式和ORS模式的差异,为同类样品的测定提供了参考.普通模式通过采用干扰方程,有效消除了82Kr 对82Se产生的干扰,选用82Se测定,测定结果准确可靠;ORS模式通过H2-碰撞反应池有效地消除了分子离子干扰,选用78Se测定,大大降低了检出限.普通模式的检出限为0.024 ng·g-1,ORS模式的检出限为0.004 6 ng·g-1.两种方法的相对标准偏差均在1.8%～5.5%范围内,回收率为90.8%～107.2%.     

ICP-MS测定开口箭根茎中的27种金属元素

采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定了湖北省长阳县乐园镇产开口箭根茎中27中金属元素的含量.其中13中金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Tl、Pb等采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、Al、Co、Ni、Ga、Rb、Sr、Te、Ba、Bi、U等采用碰撞/反应池技术(CCT)模式测定,以消除样品溶液中潜在的干扰.实验条件下,Co、Ni、Cr、Zn、Se、Mo、Ag、Pb等8种金属元素未检出.方法检出限Fe为9.789ng/mL、Cr为2.691ng/mL,Zn为1.803ng/mL,B为2.076ng/mL,Mg为1.977ng/mL,Al为3.024ng/mL,Ni为1.824ng/mL,其它元素为0.003-0.921ng/mL,精密度的RSD为0.164％-9.933％,加标回收介于90.0％-110.0％之间.     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定化肥中砷、汞、锑和硒

本文建立了一种顺序注射氢化物发生 -原子荧光光谱法测定化肥中 As、Hg、Sb、Se含量的方法。在最佳条件下 ,As、Hg、Sb和 Se的检出限分别为 0 .1 5μg/ L、0 .0 6 1μg/ L、0 .0 4 6μg/ L、0 .2 5μg/ L。测定化肥中 As、Hg、Sb和 Se,回收率均在 94 .6 7%— 1 0 6 .81 %之间。该方法用于检测化肥中 As、Hg、Sb和 Se具有很好的可行性和实用性。     

原子荧光光谱法测定黑心菊不同部位中的砷和硒

通过微波消解技术和干式灰化法对黑心菊不同部位(茎、花、叶)进行处理,采用原子荧光光谱法(AFS)对黑心菊中的无机元素As和Se的含量进行测定,讨论了As和Se在黑心菊不同部位(茎、花、叶)含量的比较.结果发现3个部位As的含量顺序为:黑心菊叶＞黑心菊茎＞黑心菊花,Se的含量顺序为:黑心菊花＞黑心菊茎＞黑心菊叶.     

土壤和水系沉积物中硒的价态分析方法研究

研究土壤和水系沉积物中硒的价态有助于了解硒（Se）的迁移和转化。目前报道大多只是测定土壤和水系沉积物中部分Se的价态,而如何测定土壤和水系沉积物中全部Se的价态一直是一个难题,难点在于如何将土壤和水系沉积物中的Se消解完全而不改变Se的价态。试验发现6.0 mol·L-1 HCl可以将Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ);而在室温条件下1.2 mol·L-1 HCl介质中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)放置48 h,价态保持不变。Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)采用HNO₃+HF+HClO₄进行消解,加热到HClO₄冒白烟时,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的价态保持不变;而土壤和水系沉积物中Se采用HNO₃+HF+HClO₄进行消解,加热到HClO₄蒸干以后,Se(Ⅳ)会被氧化成Se(Ⅵ)。基于以上的研究结果,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定土壤和水系沉积物中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的方法,样品采用HNO₃+HF+HClO₄消解,加热至HClO₄冒白烟后停止加热（避免局部蒸干）,消解后的样品冷却至室温用1.2 mol·L-1 HCl溶解,采用 HG-AFS测定得到样品中Se(Ⅳ)。消解后的样品采用6.0 mol·L-1 HCl 加热溶解,将Se(Ⅵ)全部还原为Se(Ⅳ),采用HG-AFS测定得到样品中总Se,利用差减法得Se(Ⅵ)。测定结果表明土壤和水系沉积物中Se消解完全,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)在分析过程中价态保持不变,Se(Ⅳ)和总Se的检出限分别为4.5和5.1 ng·g-1,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)加标回收率分别为102%～108%和94%～104%。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法直接测定高乐高中的钙和铁

将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,样品不经消解直接测定了高乐高中的钙和铁含量.将高乐高悬浮于琼脂胶体中制成悬浮液,直接喷入空气-乙炔火焰,用标准加入法测定,平均加标回收率钙为96.3％,相对标准偏差(RSD)≤3.4％;铁为95.2％,RSD≤6.3％,方法简便,快速,准确.     

悬浮液进样-原子吸收光谱法测定核桃粉中的钙、铁和锌

采用悬浮液进样技术应用于原子吸收光谱法,测定了核桃粉中的钙、铁和锌的含量.将核桃粉悬浮于琼脂胶体中制成悬浮液,直接喷入空气-乙炔火焰,用标准加入法测定,将实验结果与灰化法结果进行了比较,经t检验,在显著性水平a=0.05时两种方法无显著性差异,相对标准偏差≤6.1%,结果吻合较好.该方法简便,快速,灵敏度高,准确性好.     

中草药透骨草中4种微量元素的形态分析

按照传统煎煮法对中草药透骨草中铜、锌、铁、镁4种元素进行提取;用微孔滤膜分离提取液中的可溶态与悬浮态;利用大孔吸附树脂柱对可溶态中的有机态与无机态进行分离;采用火焰原子吸收光谱法对各种形态中的4种元素进行测定。结果显示,透骨草中4种元素的总提取率在44.03%—63.15%之间,浸留比在79.46%—188.80%之间,悬浮态颗粒吸附率在10%左右。     

中药土鳖虫中4种微量元素的形态分析研究

按照传统煎煮法对中药土鳖虫中铜、锌、铁、镁4种元素进行提取;用微孔滤膜分离提取液中的可溶态与悬浮态;利用大孔吸附树脂柱对可溶态中的有机态与无机态进行分离;采用火焰原子吸收光谱法对各种形态中的4种元素进行测定。结果显示,土鳖虫中4种元素的总提取率在45.04%—63.20%之间,浸留比在98.56%—245.1%之间,悬浮态颗粒吸附率在10%左右,铜、锌、铁、镁的有机态与无机态的比例在171.8%—487.1%之间。     

石墨炉原子吸收法直接测定固体样品中痕量钴

本文研究了石墨炉原子吸收法直接测定固体样品中痕量钴,该方法无须对样品进行干法或湿法消解,将固体样品研磨后,过200目筛,加入0．15％琼脂溶液,均匀悬浮,由石墨炉自动进样测定,本法准确,简单,无玷污,无损失,回收率为90－96％。     

悬浮液进样-火焰原子发射光谱法测定米类粮食中的钾

将悬浮液进样技术应用于火焰原子发射光谱分析,成功地测定了大米,小米及高梁米中的钾,建立了快速测定钾的新方法。将样品磨细、制成琼脂悬浮液,为消除电离干扰,取适量悬浮液,加入ＮａＣｌ溶液,并制成试液。将试液喷入空气－乙炔火焰,用工作曲线法测定。     

微量悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定霜类化妆品中的铅

基于悬浮液技术处理霜类化妆品样品,将样品悬浮在1.00g/L琼脂溶液中制成均匀的悬浮液,采用微量进样技术建立了火焰原子吸收光谱法快速测定霜类化妆品中的铅。方法的检出限为0.030μg/mL,回收率为98.8%—101.5%。方法应用于实际样品的测定,结果满意。     

A SIMPLIFIED METHOD TO DESIGN SUSPENDED CABS FOR COUNTERBALANCE TRUCKS

A “low-frequency” suspension system, placed between the driving cab and chassis of an existing fork lift truck was designed. The aim of this project was to develop a design procedure which is easy to implement and suitable for all types of fork lift trucks. It was also to show how the use of numerical simulation could be helpful to optimize the efficiency of such suspension systems. The cab specifications were: (1) to achieve a vertical vibration attenuation of at least 50% when this truck is tested under severe but realistic conditions, (2) to operate with no specific adjustment for drivers weighing between 60 and 100 kg, (3) to be efficient with a reasonable dynamic stroke (about 3 cm maximum). The suspended cab was modelled using ADAMS software. In the simplified method, the input acceleration signals (at the four fixing points of the cab) were not computed from a vehicle model (chassis and wheels) but directly measured under various driving conditions (passage of two or four wheels over an obstacle with a loaded or unloaded fork lift truck). This model allowed evaluation of the theoretical attenuation, obtained below the driver's seat along the three axes, in comparison with an infinitely rigid suspension. The attenuation ratio was calculated for several values of the characteristics of the suspension components (stiffness and damping). Similarly, for every design value tested, the design constraints were evaluated and at the end of this parametrical study, optimal suspension components were found. Finally, the suspended cab was built according to the results of the parametrical study and measurements subsequently confirmed that the attenuation of vertical accelerations was more than 50%.     

超声波搅拌-悬浮液进样-FAAS测定海产品中微量元素

海产品样品经烘干、粉碎、过筛并悬浮在琼脂溶液中制成悬浮液,通过超声波搅拌,以火焰原子吸收光谱法成功地测定了海产品中的微量元素。对仪器工作条件、悬浮剂稳定性及加标回收率进行了考察,相对标准偏差小于2.5%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.2%,回收率为96.7%—103.3%。此方法简便、快速、准确。     

Suspension characteristics of water droplet in oil under ultrasonic standing waves

The suspension characteristics of water droplet in oil were investigated under ultrasonic standing waves with high-speed photography in this paper. Firstly, the suspension position of droplet was predicted by theoretical derivation. The motion trajectory of droplet was captured and a kinetic analysis was applied to characterize the suspension position of droplet. The effects of droplet size, acoustic pressure, frequency, as well as density ratio of water and oil on the suspension position of droplet were analyzed in details. It was proved that the droplet size had little effect on the suspension position at different frequencies. The suspension zone approached minimum at 39.4 kHz, and the suspension position of droplet was insensitive to acoustic pressure amplitude and density ratio at this frequency. These would be advantageous to maintain the stability of droplet banding and shorten the width of banding. In addition, it was proved that the suspension position of droplet is approximately linear with the density ratio at different frequencies.