阻抑高碘酸钠氧化铬天青B褪色光度法测定痕量钛

基于加热和 NH3- NH4 Cl(p H=10 .2 0 )缓冲溶液存在下 ,痕量钛 ( )能阻抑高碘酸钠氧化铬天青 B的褪色反应 ,建立了阻抑高碘酸钠氧化铬天青 B褪色光度法测定痕量钛 ( )的新方法。该方法的线性范围为 0— 4 0 .0 ng/ m L Ti( ) ,检出限为 5 .85× 10 - 1 0 g/ m L ,用于鲍鱼壳中痕量钛的测定 ,结果令人满意     

催化动力学光度法测定痕量锰--Mn(Ⅱ)-NTA-茜素紫3B-KIO4体系

在硼砂介质中 ,利用氨三乙酸活化 Mn( )催化 KIO4 氧化茜素紫 3B褪色的指示反应 ,建立了催化光度法测定痕量锰的新方法。方法的线性范围为 0 .0 30— 6 .0μg/ L ,检出限为 1.0× 10 -11g/ m L ,用于水样和茶叶中锰的测定 ,结果令人满意。     

苋菜红褪色光度法测定痕量铜

本文研究了在 NH3- NH4Cl介质中 ,铜催化过氧化氢氧化苋菜红的褪色反应及其动力学条件 ,测定了反应级数和表观活化能 ,建立了测定痕量铜的新方法。该方法的检出限为 1 .6× 1 0 - 1 0 g/ m L,线性范围为0 - 2 .0 μg/ 2 5 m L,用于测定水中痕量 Cu,与原子吸收法的测定结果一致。     

催化过硫酸钾氧化银-邻二氮菲-荧光黄离子缔合物褪色光度法测定痕量铋(Ⅲ)

基于 p H=5.50弱酸性介质中 ,铋 ( )催化 K2 S2 O8氧化 [Ag(phen) 2 ]+ · [FIn]-离子缔合物的褪色反应 ,建立了一种催化褪色光度法测定痕量铋 ( )的新方法。该方法线性范围为 0 .0 4— 0 .4 mg/ L,检出限为 6 .0× 10 -11g/ m L。用于发样及水样中 Bi( )的测定 ,获得了令人满意的结果 ,并对反应的机理进行了探讨。     

抑制CTMAB催化结晶紫褪色光度法测定痕量铝(Ⅲ)

基于碱性介质中 ,铝 (Ⅲ )对溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)催化结晶紫的褪色反应有明显的抑制作用 ,建立了一种抑制 -催化褪色光度法测定痕量铝 (Ⅲ )的新方法。此法在 0 .0 2— 1.8μg/L的范围内 CAl(Ⅲ )与 ΔA值呈线性关系 ,线性回归方程为 :ΔA=0 .0 0 2 93+ 0 .2 179CAl( Ⅲ ) (μg/L) ,r=0 .9990 ,检出限为 1.4×10 -9g/m L。该法用于水样中 Al(Ⅲ )的测定 ,结果令人满意。     

催化动力学光度法测定痕量铜

在醋酸 -醋酸钠缓冲介质中 ,过氧化氢可缓慢地氧化灿烂甲酚蓝 ,痕量铜离子可强烈地催化此褪色反应。从而建立了动力学光度测定痕量铜的新方法。方法的检出限为 6 .7× 10 -9g/ m L,测定铜的线性范围为0 .0 5— 1.0 μg/ m L。用于茶叶和自来水中痕量铜的分析 ,结果令人满意。     

催化动力学光度法测定痕量硒

α,α'-联吡啶为活化剂,硒(Ⅳ)催化过氧化氢氧化铬天青S褪色的指示反应,催化光度法测定痕量硒.方法具有一定的选择性.测量的线性范围为0-20.0μg/L,检出限为0.25μg/L,本法可直接用于大米、茶叶、玉米、牛肉等样品中痕量硒的测定,结果令人满意.     

高碘酸钾催化光度法测定痕量铑

在磷酸和热水浴中 ,Rh( )催化高碘酸钾氧化二甲基黄褪色 ,由此建立了测定铑的新催化光度法。本方法的线性范围为 0— 4 .0 μg/ 2 5 m L,检出限为 4 .71× 10 -10 g/ m L。对 2 .0 μg/ 2 5 m L Rh( )测定的相对标准偏差为 1.4 3% (n=11) ,催化反应的表观活化能为 12 5 .8k J/ mol。此法已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定 ,结果令人满意。     

动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)及其反应机理

在氨水 -氯化铵缓冲溶液介质中 ,痕量铜对双氧水还原中性红褪色反应有很好的催化作用。据此建立了动力学光度法测定痕量铜的新方法。优化了反应条件 ,测定了一些动力学参数 ,探讨了反应机理。方法线性范围为 0— 2 .9μg/ 2 5 m L,检出限为 5 .2× 10 -10 g/ m L。用于人发和指甲中铜量的测定 ,结果满意。     

催化碘酸钾氧化VB4R-DBS离子缔合物褪色光度法测定痕量亚硝酸根

基于加热和 p H=7.5 0的条件下 ,NO-2 催化碘酸钾氧化维多利亚蓝 4 R(VB4 R) -十二烷基苯磺酸钠(DBS)离子缔合物的褪色反应 ,建立了一种测定痕量亚硝酸根的新催化光度法。 NO-2 浓度在 1.0—10 .0 μg/ L范围内服从比耳定律 ,检出限为 1.0× 10 -11g/ m L。该法用于测定水样中的 NO-2 的含量 ,结果令人满意     

电化学处理油田污水中微量H2O2的光谱分析

电化学去除污水COD是一种高效绿色快速的方法.在电化学法处理某油田含聚采油污水中,产生活性中间体H2O2能间接氧化去除COD;而电化学过程中产生的H2O2是很微量的,常规方法难以检测和准确定量,需要采用高灵敏度的测定方法检测H2O2,用以指导电化学处理工艺控制过程;而Ti(Ⅳ)与5-Br-PADAP(B)及H2O2在pH 1~1.5时能形成稳定的三元络合物Ti(Ⅳ)-B-H2O2,该三元显色体系在561 nm附近有明显的吸收峰,且H2O2浓度在0.2~10 μmol·L-1的范围内遵从Beer-Lambert Law,因此可建立起用分光光度法检测电化学法处理污水过程中微量活性中间体H2O2的方法.本文分别研究了5-Br-PADAP(B),Ti(Ⅳ)-B二元络合物,Ti(Ⅳ)-B-H2O2三元络合物体系的紫外光谱图,提出了测定微量H2O2的方法.该研究创新点在于: 通过紫外光谱图研究了影响Ti(Ⅳ)-B-H2O2三元络合物体系生成且稳定存在的因素是: 试剂加入顺序、pH值、无水乙醇用量、加热温度及时间、Ti(Ⅳ)-B配比及其用量等,进而确定了准确检测和定量微量H2O2的实验条件为: 体系pH 1.0~1.5,无水乙醇加量50%,在50 ℃水浴锅中加热20 min,Ti(Ⅳ)与B溶液按等摩尔比混合,药剂加入顺序为: H2O2溶液2 mL,无水乙醇3 mL,0.32 mol·L-1的HCL溶液1 mL,pH 1.5的缓冲溶液2 mL,Ti(Ⅳ)-B混合液2 mL,用0.32 mol·L-1的HCL溶液定容至刻线.该方法简便、快速、重现性好、费用低,灵敏度高,在电化学处理污水过程的实际检测中获得了满意效果.     

5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定水泥中微量钛

研究了用5′-硝基水杨基荧光酮(NSAF)分光光度法测定水泥中微量Ti(N).在硫酸介质中,表面活性剂CTMAB作用下,5′-硝基水杨基荧光酮与钛发生灵敏的显色反应,生成红色配合物,最大吸收波长为546nm,表观摩尔吸光系数为1.93×105L·mol-1·cm-1,Ti(Ⅳ)含量在0.4-2.4μg/25mL范围内符...     

阻抑动力学分光光度法测定微量硒

基于在pH 6.09的B-R缓冲溶液中,Se（Ⅳ）对H₂O₂氧化甲基紫的褪色反应具有阻抑作用,建立了阻抑动力学分光光度法测定微量Se（Ⅳ）的新方法。方法的线性范围为:0.020—0.080μg/mL,检出限为1.44×10^-3μg/mL,用于环境水样中微量Se（Ⅳ）的测定,结果满意。     

溶胶-凝胶法制备均相掺钛干凝胶

以溶胶-凝胶法制备掺钛干凝胶,采用冰乙酸控制钛酸四丁酯水解,结合钛源与硅源独立预水解技术制备前体掺钛溶胶和凝胶。考察了溶剂量、抑制剂量和掺钛量对溶胶稳定性和均匀性的影响,以及老化、干燥条件和掺钛量对凝胶均匀性的影响,并优化了工艺参数。结果表明,冰乙酸能够有效地控制钛源水解并改善溶胶均匀性,结合钛源和硅源独立预水解技术,能够可控地制备出掺钛溶胶。在乙醇与醇盐物质的量比为5、冰乙酸与钛酸四丁酯物质的量比为6、钛硅原子数比为2%~20%的条件下可以得到均匀、稳定的溶胶。钛硅原子数比低于10%的溶胶在100℃老化24h,100℃开放条件下干燥24h能够形成均匀的干凝胶。钛硅原子数比高于10%的凝胶在干燥过程中析出氯化钠,得不到均匀的凝胶。     

催化动力学光度法测定抗癌中草药中痕量硒Ⅰ.溴酸钾—罗丹明B体系

研究了硝酸介质中痕量硒(Ⅳ)催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应及动力学条件, 建立了动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)的新方法, 其灵敏度为0.905 μg·L-1, 测定范围0～9.6 μg·L-1。用于测定抗癌中草药中的硒(Ⅳ), 获得了满意的结果。     

煌焦油蓝分光光度法测定微量亚硝酸根

本文研究了在盐酸介质中微量亚硝酸根与煌焦油蓝发生的重氮化反应,建立了测量微量亚硝酸根的新方法。方法的线性范围为０．５￣１２μｇＮＯ２＾－／２５ｍＬ,检出限为０．５μｇ ＮＯ２＾－／２５ｍＬ。方法已用于水中微量亚硝酸根的测定。并对机理进行了初步讨论。     

光度法同时测定铂和钯

水溶性试剂N-间甲苯基-N’-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(MMPT)在HAc-NaAc缓冲介质和CTMAB(溴化十六烷基三甲胺)存在下,与铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ)反应形成绿色和褐色水溶性络合物,其最大吸收波长分别为754.4和304.6 nm。符合比尔定律的浓度范围分别为0～32 μg·(25 mL)-1, 0～25 μg·25(mL)-1,摩尔吸光系数为εPt_754.4=8.6×104 L·mol-1·cm-1和εPd304.6=7.4×104 L·mol-1·cm-1。在754.4和304.6 nm波长测定铂,钯混合液的吸光度,换算出铂、钯的含量。50种共存离子中, 仅有Cu2+和Co2+ 对钯的测定有干扰。该法选择性好,用于合成样品、矿石和催化剂样品中铂、钯含量的测定, 其相对标准偏差RSD小于2.0%;回收实验回收率是96%～104%。由于试剂铂、钯形成的络合物都易溶于水、不需予先分离同时测定,操作简便,快速,且环境友好。     

微波消解ICP-OES快速测定难溶钒钛磁铁矿中铁、钛、钒

建立了添加络合剂A进行微波消解难溶钒钛磁铁矿,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定其中铁、钛、钒的方法。通过正交实验确定的最优消解条件是:0.1g钒钛磁铁矿;12mL浓盐酸;0.04g络合剂A;消解时间10min;微波功率385W。用新建立的方法对攀枝花钢铁研究院的钒钛磁铁矿(GBW07226)进行消解,用ICP-OES法对Fe,Ti,V进行测定,测定的相对误差和相对标准偏差均达到分析化学的要求。新建立的方法中,添加络合剂与溶解出的金属离子络合,使得试样与溶解介质盐酸的接触面不断更新,显著加速了矿物的溶解,用ICP-OES法测定消解液,实现了多种主量、微量元素同时测定。该法试剂用量少、经济;样品消解、测定迅速;对环境友好;适合大批量样品快速测定。建立的方法对国家商检部门、相关分析测试单位等具备实际应用价值。     

高分辨等离子体质谱法测定高纯二氧化钛中痕量杂质

采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法同时测定高纯二氧化钛中26种杂质元素。样品用硫酸铵和浓硫酸分解后,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰。详细地研究了高浓度钛和硫酸的基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件,应用标准加入法进行定量分析。结果表明,方法的检出限为0.004～0.63 μg·g-1,回收率为87.6%～106.4%,相对标准偏差(RSD)小于3.5%。方法准确、快速、简便,应用于高纯二氧化钛中杂质元素的测定,满意结果。     

催化鸡冠花红褪色动力学光度法测定痕量铜

稀硫酸介质中,基于痕量铜(Ⅱ)对溴酸钾氧化鸡冠花红褪色反应具有较强的催化作用.建立了一种高灵敏度测定痕量铜(Ⅱ)的新催化动力学法.在优化条件下,方法的线性范围为0.0024-0.56μg/mL,检出限为4.4×10-7g/L用于水样中痕量铜(Ⅱ)的测定,结果满意.