ICP-AES法同时测定人发、血液、唾液、牙石中的多种元素

本文应用ICP-AES法同时测定人发、血液、唾液及牙石中多种微量元素,采用HNO_3-HClO_4体系溶解样品。具有取样量少,样品处理简单、快速,测定准确等优点。本法回收率在91～106%之间,可为现代医学提供可靠的科学依据。     

卟啉配合物-巯基棉体系分光光度法测定中药中铅、镉、铜

研究了卟啉与铅、镉、铜的反应及配合物的电子吸收光谱。结合巯基棉分离富集方法 ,将此金属卟啉配合物体系成功地应用于中药中微量铅、镉、铜的测定。方法简便 ,测定体系抗干扰的效果好 ,灵敏度高。实际样品测定的RSD在 3 3%～ 9 6 %之间。样品加标回收率在 90 %～ 1 0 3%之间。     

激光烧蚀固体进样法测定出口铝锭中硅、铁、镓、铜和镁

用激光烧蚀固体进样法测定出口铝锭中硅、铁、镓、铜和镁,与国标方法相比较,无需样品前处理,直接测定,提高了工作效率。经对实际样品进行测定,结果与国标方法相一致。测量结果的相对标准偏差小于8.5%。     

近红外光谱法预测云南香料烟中总糖、还原糖和总氮

应用近红外光谱法预测云南香料烟的总糖、还原糖和总氮。250份样品作为建模样品,41份作为验证样品,结果表明:总糖、还原糖和总氮的近红外预测值与化学测定值之间的最大绝对误差分别为1.07%、0.90%、0.10%;两测定值配对t检验结果显示近红外光谱法(预测值)与行标法(实测值)之间差异不显著;从验证样品中选择一个样品,进行总糖、还原糖和总氮含量的重复性测定,RSD均小于1%,所建模型能进行香料烟中总糖、还原糖和总氮含量的快速测定并可作为实验室质量控制的一种方式。     

微波消解-电感耦合等离子-质谱法测定船用燃料油中钒、铝、钙、锌、镍、钠、铁和硅

船用燃料油样品经微波消解后,采用电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)测定其中的钒、铝、钙、锌、镍、钠、铁和硅含量。方法在0—100μg/L范围内线性良好,仪器检出限为0.005—12.89μg/L,其回收率在90.39%—107.48%之间,相对标准偏差小于2.0%。本方法具有检出限低、准确度高、精密度好和多种元素同时测定等优点,完全满足船用燃料油实际样品的测试需要。     

ICP-AES直接测定海泥中的铅、锡、锌和镉

使用ICP-AES同时测定了海泥样品中的铅、锡、锌、镉。方法加标回收率为95.3%—103.2%,11次测定的RSD(n=11)小于4.59%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。     

高纯金属钕中镧、铈、镨、钐和钇的ICP光谱测定

本文提出了用ICP－AES直接同时测定高纯金属钕中镧、铈、镨、钐和钇的新方法。描述了在钕样品溶液中加入乙醇后对测定灵敏度的影响，乙醇量的影响以及ICP的几个主要工作参数的选择等。当样品溶液中衡土元素的总浓度为5毫克／毫升，乙醇浓度为70％（V／V）时，测定下限分别为镧0.0020%，铈0.0030%，镨0.010%，钐0.0050%和钇0.0010%其相对标准偏差为2.9-5.7%。     

火焰原子吸收光谱法测定小茴香中的铜、铁、锰和锌

样品在550℃灰化,用王水浸提。用火焰原子吸收法测定样品中的Fe、Cu、Zn、Mn的含量,并对其结果进行了分析。此法校准曲线性关系良好,回收率在94.70%—104.33%。测定结果表明,小茴香中的铁含量较高。     

ICP-AES测定工业硫酸中的铁、砷、铅和汞

用ICP-AES同时测定工业硫酸样品中的铁、砷、铅、汞.方法加标回收率为97%-110%,11次测定的RSD(n=11)小于2.4%.方法操作方便,分析速度快,结果准确.     

水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋

建立了王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋。将试样置于50 mL具塞玻璃比色管中,加入10 mL王水(1+1),于沸水浴中消解2 h,取出冷却后,超纯水定容,摇匀后取上清液待测。相比于微波消解的昂贵设备和低安全(高温高压)性,水浴消解法具有设备简单、易操作、重复性高等优点;同时由于实际样品中汞、硒和铋的含量都比较低,水浴消解后的试样能直接上机测定,可以大大地简化操作过程。重点研究了硼氢化钾浓度对检测灵敏度的影响,结果表明,相同仪器条件下,对于砷、硒、锑和铋元素,高的硼氢化钾浓度能在一定程度上提高其荧光强度;而对于汞而言,低的硼氢化钾浓度反而能增加其荧光强度,当采用0.1%硼氢化钾作为还原剂时,汞可以获得较好的检测灵敏度。通过比较不同预还原剂对测定结果的影响,验证了该方法测定样品中硒的可靠性,数据表明,该方法消解所用的盐酸量足够将Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ),不仅不需要额外添加盐酸或硫脲,向样品中添加硫脲反而会使测定结果偏低很多。仪器最佳条件下,采用王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤或沉积物中砷、汞、硒、锑和铋的方法检出限分别为0.008, 0.002, 0.002, 0.005和0.003 mg·kg~(-1)(取样量为0.500 0 g,定容体积为50 mL),测定下限分别为0.032, 0.008, 0.008, 0.020和0.012 mg·kg~(-1)。该方法用于测定土壤/沉积物标准样品中砷、汞、硒、锑和铋的相对误差范围分别为-3.3%～4.5%,-3.9%～15%,-20%～-7.8%,-13%～3.4%和2.2%～7.0%;该方法用于测定实际样品,相对标准偏差范围为1.3%～11%。采用水浴消解原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋,具有操作简便、无需转移容器、普及性强、检出限低、精密度和准确度好等优点,分析结果满足环境监测要求。     

原子吸收光谱法测定土壤中的镉

改进土壤中镉的测定方法.在土壤样品中加入浓硝酸和氢氟酸,在恒温干燥箱内100℃加热1h,冷却后加入2mL高氯酸,在电热板上沙浴消解,原子吸收光谱法测定样品中镉的含量.结果显示,该方法检出限为0.006mg/kg,相对标准偏差＜5％,加标回收率为90％-107％.该方法样品不需高温消解,测定损失小,操作简便、快速,精密度和准确度较好.     

高炉渣非晶态含量的定量分析方法研究

通过X-ray衍射方法对高炉渣中非晶态与晶态的含量进行了定量分析研究。定量分析过程包括标准样品制备、配样与衍射以及数据处理分析。数据处理包括非晶态衍射峰及晶态峰在一定衍射角度内的积分、线性拟合与定量系数确定。提出了X-ray衍射方法所用的高炉渣标准样品的制备方法,包括100％非晶态标样和100％晶态标样。提出了由100％非晶态和100％晶态为标准样品时,高炉渣中非晶态含量的测定方法,适用于非晶态含量较高(>80%)的高炉渣的定量分析。结合数学处理和X-ray衍射结果,可得到原始高炉渣中非晶态含量和晶态含量,以及相应的比例系数,适用于非晶态含量高的高炉渣(>90%)。     

可变误差多面体分光光度法同时测定复方替硝唑含漱液中二组分的含量

以可变误差多面体法处理多波长分光光度数据同时测定了复方替硝唑含漱液中二组分的含量 ,模拟样品中醋酸氯己定、替硝唑的平均回收率分别为 99.75 %、10 0 .17% ,标准偏差分别为 0 .73%、0 .4 2 %(n=10 ) ,对 3个批号实际样品的测定结果与标准方法吻合。     

微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬

采用微波消解技术,电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬.研究了消解程序和消解试剂,建立了塑料样品的微波消解方法.测定了多种浓度范围多种不同基体的塑料,RSD为1.8%-2.4%,回收率为97.3%-98.8%.通过测定有证参考物质和国际水平测试,证明该方法具有很好的准确度和精密度,适合同时测定各种塑料中镉、铅、汞和铬.     

石墨炉原子吸收法直接测定奶粉中铅镉含量

本文报道了运用悬浮技术－石墨炉原子吸收法直接测定奶粉中的铅镉含量，并就此进行了一些探讨，实验无需进行消化处理，充分利用石墨炉本身所具有的对样品进行部分预处理的功能，用１ｍｇ／ｍｌ磷酸二氢铵作悬浮剂和基体改进剂，将奶粉样品制成均匀悬浮样液，直接进行测定，灰化温度可提高到８００℃，基体干扰被消除，铅和镉无灰化损失，方法简便，快捷，准确，避免了因样品预处理而带来的干扰和损失，铅的回收率为１００．１％，Ｃ     

可变误差多面体分光光度法同时测定联磺甲氧苄啶片三组分的含量

以可变误差多面体法处理多波长分光光度数据同时测定联磺甲氧苄啶片中三组分的含量 ,模拟样品中磺胺甲口恶唑、磺胺嘧啶、甲氧苄啶的回收率分别为 98.89%— 10 1.36 %、98.18%— 10 0 .89% ,98.86 %—10 1.75%相对标准偏差分别为 0 .81%、0 .2 3%、0 .94 %。对 3个批号实际样品的测定结果与药典方法的测定结果吻合。     

乘子罚函数分光光度法同时测定复方阿斯匹林片中的三组分含量

用乘子罚函数法处理多波长分光光度数据同时测定复方阿斯匹林片中三组分的含量,模拟样品中阿斯匹林、非那西丁、咖啡因的平均回收率分别为100．4％、99．78％、100．6％,相对标准偏差分别为0．45％、0．56％、1．17％。对4个批号实际样品中的测定结果与标准方法的测定结果吻合。     

ICP—AES法同时测定硼铁中的主要成分及杂质

本文研究了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定硼铁中的主要成分Ｂ、Ｆｅ及杂质元素、Ａｌ、Ｍｎ，Ｓｉ的方法。采用碱熔融法分解样品，选Ｃｄ作为内标元素。     

支持向量机(SVM)在傅里叶变换近红外光谱分析中的应用研究

支持向量机(SVM)用于两类问题的识别研究,它是统计学习理论中最年轻的分支,所建分析模型有严格的数学基础。同时介绍了SVM学习的基本原理和方法,并将该方法引入化学计量学,以103个中药大黄样品为实验材料,通过SVM近红外光谱法建立了大黄样品真伪识别模型。对学习集中33个样品模型识别准确率为100％;对70个预测样品的识别准确率为96.77％, 为中药大黄的快速识别提供了参考。研究结果表明了SVM近红外光谱法建立生物样品识别模型的可行性。通过旨在介绍SVM学习方法的基本思想,以引起化学计量学工作者的进一步关注。     

高基质进样-电感耦合等离子体质谱法测定职业接触人员血中铊

职业接触人员血中铊浓度可反映其体内暴露的信息。因此,建立血中铊浓度的检测方法具有非常重要的意义。目前,国内血中铊检测没有国家标准方法,国内外文献报道的方法均存在一定缺点。为了获得准确的职业接触人员血中铊浓度,建立了高基质进样（HMI）-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定职业接触人员血中铊含量的方法。通过对等离子体模式和前处理方法进行了选择,0.20 mL血样用0.1% Triton X-100+0.5%硝酸混合溶液处理后,采用在线加入内标的方式对铊含量进行了检测。在最佳的分析条件下,205Tl在0.02～4.00 μg·L-1范围内线性关系良好,Y=0.010 33X+0.000 12,相关系数（R）为0.999 9。最低检出限（detection limit,DL）为0.005 μg·L-1,最低定量限（quantification limit,QL）为0.02 μg·L-1;当取样量为0.20 mL,定容体积为5.00 mL时（血样25倍稀释）,方法检出限（MDL）为0.12 μg·L-1,方法定量下限（MQL）为0.42 μg·L-1,测定范围为0.42～100 μg·L-1。在全血样品中添加水平为2.50,15.0和75.0 μg·L-1时的平均回收率为92.7%～103.8%。每个样品重复测定7次,批内精密度（RSDs of in-batch）为1.71%～2.81%,批间精密度（RSDs of interbatch）为2.84%～4.77%,表明,该方法的准确度及精密度良好。连续监测50个样品（包括标准溶液、质量控制样品和全血样品）,内标元素209Bi的信号变化为+7.7%,表明方法稳定性较好。将建立的新方法用于30份职业接触人员全血的分析检测,其中4份血样的铊含量大于方法检出限,但低于方法定量下限,其余26份血样均低于方法检出限,且30份全血样品中铊含量均在平均背景范围内。结果表明30位职业接触人员铊内暴露水平很低,其工作场所铊对人体基本无潜在的健康影响。该方法简单快速、准确度高、稳定性好,适用于实际样品的大批量检测。