长寿命吸收过程对超快动力学过程测量的影响

使用飞秒时间分辨抽运-探测透射光谱技术,实验研究了GaAs体材料中光激发载流子的超快弛豫动力学的波长依赖.在相同的光激发载流子浓度和抽运/探测比时,发现760 nm和780 nm两中心波长处的瞬态透射变化延迟扫描信号出现负的和振荡的信号.与模拟计算结果对比,判定该实验瞬态信号是错误的.分析探测器输出波形,发现是由于反相波形导致的,而引起反相波形的原因在于样品中存在长寿命的吸收过程.指出通过提高探测器上的抽运/探测比能够矫正反相波形,从而获得正确的瞬态透射变化动力学.提高探测器上的抽运/探测比与目前的应尽量减小抽运光对探测器的散射贡献的观点是对立的.文章的研究结果对应用抽运-探测时间分辨光谱技术正确地测量超快瞬态动力学过程具有重要的参考价值. 关键词： 时间分辨抽运-探测透射光谱 饱和吸收 吸收增强 GaAs体材料     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水中有机氯农药及类似物

用溶胶凝胶聚甲基苯基乙烯基硅氧烷萃取探头,顶空固相微萃取与气相色谱法联用,电子捕获检测器测定湖水中的有机氯化合物,方法检出限小于35.3ng/L,相对标准偏差不大于11.8%(n=3),线性相关系数大于0.990,回收率为71.5%~115.5%。可用于水中痕量有机氯化合物的监测。     

不分流/分流进样毛细管气相色谱法测定酱油中的山梨酸和苯甲酸

采用不分流／分流进样模式,以FFAP毛细管作色谱分离柱、丙酮作溶解样品提取物的溶剂,用气相色谱法测定酱油中的山梨酸和苯甲酸。线性范围均为25～300μg/mL,相关系数都大于0．9990,山梨酸和苯甲酸的检出限分别为0、813、0．606μg/mL,测定结果的相对标准偏差(n=3)分别为1．43％～3．77％、2．11％～4．62％,回收率分别为84．4％～96．2％、86．2％～92．5％。     

脯氨酸衍生的胺基吡啶四氮锰配合物催化双氧水参与的烯烃不对称环氧化反应（英文）

自然界中存在许多的金属酶,它们参与促进各种各样的氧化反应,例如羟化反应,环氧化反应等.金属酶催化的反应具有催化效率高、反应条件温和、选择性高等优点.受大自然中的金属酶结构及其性质的启发,人们提出了仿生催化氧化的理念,并开始对金属酶进行模拟,致力于发展清洁氧化的反应方式.在过去的几十年中,科学家们设计合成了一系列仿生金属配合物催化剂.例如,利用非手性的乙二胺骨架设计合成出四齿氮配体MEP(N,N'-dimethylN,N'-bis(2-pyridinylmethyl)ethane-1,2-diamine),将其制备成相应的铁配合物催化剂,该铁催化剂可以很好的实现脂肪族烯烃的环氧化,产率高达90%.2003年,Stack小组首次报道了利用手性N,N-二甲基环己二胺骨架衍生的四齿氮配体金属配合物Mn-MCP-(OTf)2(MCP=N,N-dimethyl-N,N-bis(2-pyridylmethyl)cyclohexane-trans-1,2-diamine)催化的不对称环氧化反应.该反应的对映选择性仅仅为10%.因此,发展新型手性四氮配体金属配合物,用于高产率、高对映选择性的不对称环氧化反应,值得进行深入研究.近年来发展的一些含手性二胺骨架的四齿氮配体,例如PDP(2-[[2-(1-(pyridin-2-ylmethyl)-pyrrolidin-2-yl)pyrrolidin-1-yl]methyl]pyridine),被应用到不对称环氧化反应中,但是其手性二胺骨架为联吡咯,价格昂贵,难以制备.这在很大程度上限制了其在不对称合成中的实际应用.因此,利用一些易于合成的手性二胺骨架,发展结构新颖、催化性能优良的四氮金属配合物,成为实现高效、高选择性不对称环氧化反应的关键.在之前的工作基础上,本文以简单易得、价格低廉的天然氨基酸——L-脯氨酸为起始原料,选取吡啶环和含取代基的吡啶环作为侧基氮供体,制备了三种手性四齿氮配体.随后,我们利用新发展的手性四齿氮配体,合成了相应的锰配合物,并且分别将其运用于烯烃不对称环氧化反应中,仔细评估了这些锰金属配合物的催化性能.建立了以0.2 mol%的锰配合物为催化剂,0.5当量的2,2-二甲基丁酸为添加剂,30%双氧水为氧化剂,反应温度为–30 oC,乙腈为溶剂的催化不对称环氧化反应体系.反应结果显示:该催化剂催化的不对称环氧化反应底物适用性广泛,其中苯乙烯、苯并吡喃、烯酰胺等化合物均可以被成功地转化为相应的环氧化物,得到中等至优异的对映选择性(产率最高可达95%,对映选择性最高可达99%).     

在大学物理实验教学过程中实施素质教育

从物理实验教学的实际出发,讨论了在大学物理实验教学中实施素质教育的基本途径.     

碳纤维—中铜—石墨复合材料的摩擦磨损性能研究

对采用粉末冶金法制备的含不同质量分数的碳纤维－中铜－石墨复合材料，在滑动速度为１５ｍ／ｓ，载荷４．９Ｎ的条件下，分别进行了５０ｈ的不通电和通电干摩擦试验，并用扫描电镜对其磨损表面进行了观察分析。结果表明：在无电流干摩擦条件下，随碳纤维含量的增加，复合材料的摩擦系数和磨损量逐渐减小；而在电流密度为２０Ａ／ｃｍ＾２时，复合材料的摩擦系数比不通电时小，但磨损量比不通电时大３￣７倍，磨损机理也有差别。     

2,4,6-三(2′-吡啶基)-1,3,5-三嗪分光光度法测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的研究

研究了F-掩蔽Fe(Ⅲ ) ,2 ,4,6 三 (2′ 吡啶基 ) 1 ,3 ,5 三嗪 (TPTZ)作显色剂测定Fe(Ⅱ )和Fe(Ⅲ )的适宜条件。实验结果显示 :在 0～ 2 .0 μg mLFe(Ⅱ )范围内符合比耳定律 ,RSD≤ 2 .4% ,回收率范围 95 .6 %～ 1 0 3 .5 % ,吸光度至少稳定 1 2h ,ε593 =2 .2 7×1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,灵敏度是邻菲口罗啉法的 2倍。适用于同时测定水中Fe(Ⅱ )和Fe(Ⅲ )。     

过渡金属催化不对称C—H硼化反应研究进展

过渡金属催化不对称C—H硼化反应是构建手性有机硼化合物最为有效的策略之一,具有原子和步骤经济性,在合成化学、药物化学和材料学等领域受到广泛关注.新型手性配体的设计与合成是过渡金属催化不对称C—H硼化反应成功的关键,根据手性配体的设计和发展过程,对近年来实现的过渡金属催化不对称C(sp2)—H和C(sp3)—H硼化反应的研究进展进行综述.     

顶空固相微萃取气相色谱法测定萝卜中有机氯农药及类似物

建立了顶空固相微萃取气相色谱法测定萝卜中有机氯农药及类似物的分析方法。用水稀释萝卜汁后,用顶空固相微萃取法萃取样品中有机氯农药及类似物,用气相色谱电子捕获检测器进行检测。方法的相关系数r≥0.991,实际样品中被测成分的检出限最大为3.36μg/kg。14种有机氯农药测定结果的相对标准偏差不大于12.8%(n=5);3个浓度水平的加标回收率范围为67.2%~115%。方法可用于测定萝卜中有机氯农药及类似物。     

混合酸溶-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定多金属矿石中铜铅锌钼

为解决多金属矿石的传统分析方法中样品前处理冗长复杂，Mo的线性范围窄、不能与Cu、Pb、Zn同时测定的缺点，通过考察溶样体系、仪器工作条件、干扰及消除，建立了Cu、Pb、Zn、Mo四种元素利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定的方法。结果表明，方法测定范围较宽（0.001%~20.0%)，各元素校准曲线线性相关系数均在0.999 5以上，检出限为5.00～9.00μg/g。用国家标准物质进行验证，方法精密度（RSD，n=12）为0.02%~4.97%，相对误差为-4.61%~4.17%，加标回收率为88.0%~108.0%。实际样品的测定结果与传统方法一致，方法适合大批量、多成分分析。