恒能量同步荧光法快速同时测定蒽和9, 10-二甲基蒽

建立了蒽和9,10-二甲基蒽的同时恒能量同步荧光分析法。它们的恒能量同步荧光光谱和常规荧光光谱相比,分辨力明显提高。蒽和9,10-二甲基蒽的线性范围分别为0～2 μg·mL-1和0～5 μg·mL-1,检出下限分别为2.2 ng·mL-1和1.7 ng·mL-1, 相对标准偏差不大于2%。水样中蒽和9,10-二甲基蒽的回收率为85%～103％。该方法简便快速,无需预分离。     

痕量苯胺的动力学荧光法测定

在磷酸介质中,痕量苯胺对过碘酸钾氧化罗丹明6G使其荧光猝灭具有抑制作用,据此建立了动力学荧光法测定痕量苯胺的新方法。方法的线性范围为0.010～0.183 μg·mL-1,检出限为7.2 ng·mL-1。本法灵敏度高、线性范围宽,用于测定酚醛塑料管材和水样中苯胺的含量,回收率在100%～104% 之间,结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚固相萃取光度法测定银的研究

研究了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 1,5 苯二酚 (QADHB)与银的显色反应 ,在 pH =5 0柠檬酸 氢氧化钠 (内含 0 0 1mol·L- 1 Na2 EDTA)缓冲介质中 ,十二烷基磺酸钠 (SDS)存在下 ,QADHB与银反应生成摩尔比为 2∶1的稳定络合物 ,该络合物可被WatersSep ParkC1 8固相萃取小柱萃取富集。富集在小柱上的络合物用乙醇 (含 1%乙酸 )洗脱后 ,在乙醇介质中 ,其吸收光谱的λmax=5 5 0nm ,ε=6 99× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。银含量在 0～ 1 2 μg·mL- 1 范围内符合比尔定律。方法用于环境水样中痕量银的测定 ,结果令人满意     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定利福平

基于鲁米诺在碱性条件下可以被铁氰化钾氧化产生化学发光,利福平对此化学发光具有增敏作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定利福平的流动注射化学发光分析新方法.该方法的线性范围为5.0×10-8-3.0×10-6 g·mL-1,检出限为1×10-8g·mL-1,对3.0×10-7g·mL-1的利福平连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.5%,该方法已成功地测定了利福平眼药水中利福平的含量.     

Triton X-100增敏催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

基于稀硫酸介质中,Triton X-100对亚硝酸根催化氯酸钾氧化甲基紫褪色反应的增敏作用,建立了测定痕量亚硝酸根的Triton X-100增敏催化动力学光度法.方法的线性范围为0.004-0.26μg·mL-1,检出限为9.24×10-10g·mL-1.测得反应表观活化能为75.33kJ·mol-1.方法简便、快速,选择性好.用于水样及蔬菜祥品中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

聚乙烯醇增溶锡-二甲酚橙高灵敏显色反应体系测定痕量锡的研究

建立了用二甲酚橙作为显色剂直接测定痕量锡的新方法 ,锡与二甲酚橙在pH 3 5时形成的络合物 ,加入聚乙烯醇使稳定性大大提高 ,实验条件下显色络合物的最大吸收峰位于 5 4 4nm处 ,表观摩尔吸光系数ε =4 38× 10 5,线性范围为Sn 0 1～ 5 μg· (2 5mL) - 1 ,回收率为 97 4 %～ 10 1 1%。此方法选择性好、灵敏度高、操作简单 ,此方法用于分析水样中的微量锡 ,结果令人满意。     

NaIO4-季胺新体系催化动力学光度法测定痕量锰及机理研究

基于pH 5 0的HAc NaAc缓冲介质中 ,Mn(Ⅱ )对IO-4氧化季胺显色的反应具有强烈的催化作用 ,建立了测定超痕量Mn的新方法。此法简便快速 ,选择性好 ,灵敏度极高 ,且无需加热。测定Mn(Ⅱ )的线性范围为 0～ 4 μg·L- 1 ,检出限为 4 6× 10 - 1 1 g·mL- 1 ,用于井水、矿泉水等水样中Mn的测定 ,结果满意。对反应的机理也进行了深入探讨。     

浊点萃取-分光光度法测定水样中微量钒

提出了以5-Br-PADAP为络合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-分光光度法测定微量钒的新方法.探讨了溶液pH值,试剂浓度和平衡温度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在优化的实验条件下,富集50mL样品溶液,钒的检出限为0.099 μg·mL-1,富集倍率为45.6.方法用于水样中测定微量钒的测定,结果满意.     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚固相萃取光度法测定铀的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚(QADMAP),用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、可见吸收光谱和元素分析鉴定了其结构。研究了QADMAP与铀的显色反应,在pH 7.8的三乙醇胺-盐酸缓冲介质中,Triton X-100和氟离子存在下,QADMAP与铀(Ⅵ)和氟离子反应生成1∶1∶1紫色三元稳定络合物,络合物的λ_max＝590 nm,ε＝1.05×105 L·mol-1·cm-1,铀含量在0～20 μg·10 mL-1内符合比尔定律。环境水样中的铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.2%～3.6%之间,标准回收率在94%～105%。     

核酸-甲基青莲6B分子作用体系的研究与应用

基于核酸对甲基青莲6B的减色效应,以阳离子型染料甲基青莲6B为生色探针,研究该染料与核酸的结合反应,建立了新的核酸测定体系,研究探讨了体系的作用机理。在pH＝9.0条件下,hs-DNA,sm-DNA, ct-DNA,yeast RNA的浓度与甲基青莲6B减色效应成线性关系,响应线性范围分别为0.50～4.00 μg·mL-1,0.20～5.00 μg·mL-1,0.20～5.00 μg·mL-1,0.20～4.50 μg·mL-1,检出限(3σ/K)分别为0.082,0.037,0.038,0.041 μg·mL-1。分析核酸合成样品,回收率为93.5%～105.0%。     

四种藏药成方制剂中铅、砷含量的湿法消化-流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定研究

选择藏族地区常用的四种藏药成方制剂安置精华散、当佐、仁青常觉和七十味珍珠丸作为研究对象,通过优化消化条件和测定条件,探索建立其铅、砷含量测定的湿法消化与流动注射氢化物发生-原子吸收光谱(FI-HAAS)联用分析方法,并对其铅砷含量进行精确测定。在优化的工作条件下,铅和砷的检出限分别为：0.067和0.012 μg·mL-1;定量限分别为：0.22和0.041 μg·mL-1;线性范围分别为：25～1 600 ng·mL-1(r=0.999 5),12.5～800 ng·mL-1(r=0.999 4);精密度(RSD)分别为：2.0%和3.2%;加标回收率范围分别为：98.00%～99.98%和96.67%～99.87%。四种藏药成方制剂的铅、砷含量测定结果如下,安置精华散中铅砷含量分别为：0.63～0.67和0.32～0.33 μg·g-1;当佐为：42.92～43.36和24.67～25.87 μg·g-1;仁青常觉为：1 611.39～1 631.36和926.76～956.52 μg·g-1;七十味珍珠丸为：1 102.28～1 119.27和509.96～516.87 μg·g-1。本研究建立了藏药成方制剂中铅、砷检测方法,并测定了四种藏药成方制剂中铅、砷含量,为其在临床安全有效使用提供了参考依据。     

阻抑动力学分光光度法测定痕量镉

基于在盐酸介质中,镉(Ⅱ)对溴酸钾氧化甲基蓝褪色反应有显著的阻抑作用,建立了测定痕量镉(Ⅱ)的动力学方法.以604nm为测定波长,镉(Ⅱ)在0.01-1.7μg·mL-1内呈线性关系,检出限为5.6×10-3μg·mL-1.测定了动力学参数,该阻抑反应为一级反应,表观反应速率常数为1.58×10-3s-1,活化能为67.89kJ·mol-1.方法用于环境水样中痕量镉(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为4.35％,回收率为96.1％-99.0％.     

N-溴代丁二酰亚胺氧化体系流动注射化学发光法测定水中苯酚

在碱性介质中,N-溴代丁二酰亚胺氧化鲁米诺产生化学发光,苯酚对反应具有很强的抑制作用,据此建立了N-溴代丁二酰亚胺-鲁米诺-苯酚化学发光体系测定水中苯酚的新方法。当苯酚的浓度在1.0×10-5～9.0×10-4 mg·mL-1范围内,其浓度与发光强度呈良好的线性关系, 检出限是1.81×10-7 mg·mL-1, 相对标准偏差为1.11%, 将该方法直接用到水样中苯酚的测定, 取得满意的结果。并探讨了该化学发光反应的机理。     

西维因和蝇毒磷的同步荧光光谱解析及应用研究

研究了西维因、蝇毒磷的荧光行为,发现在pH 3.0的Britton-Robinson缓冲介质中,两种农药均能产生较强的的荧光,但光谱相互重叠,当以波长差Δλ=60 nm进行同步荧光扫描,它们的同步荧光光谱得到较好的分离,同步荧光峰(以激发波长表示)分别位于280和322 nm,可同时分别对其进行定量测定。西维因和蝇毒磷的线性范围分别为0.016～0.384 μg· mL-1和0.016～0.320 μg· mL-1;检出限分别为0.015和0.010 μg· mL-1。混合样本分析无需分离,方法简单、快速,用于蔬菜、水果、大米和水样等测定,结果满意。     

多元校正分光光度法同时测定兔血清中内的β-内酰胺类抗生素

头孢呋辛钠、头孢曲松钠、头孢噻肟钠和头孢唑啉钠在紫外区均有吸收,且吸收光谱重叠而相互干扰,难以直接进行分析.在pH 2.09的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中采用紫外分光光度法对其混合溶液进行测定,所得的波谱数据用化学计量学多元校正方法进行了处理.四种β-内酰胺类抗生素的的线性范围分别为1.0～20.0μg·mL-1 ,2.0～20.0μg·mL-1,2.0～20.0μg·mL-1和1.0～18.0μg·mL-1.利用此方法还测定了兔血清中的四种β-内酰胺类抗生素,与高效液相色谱法所获得的结果进行比较,两者无显著性差异.     

吸光度比值-导数光谱法同时测定铜(Ⅱ)和铬(Ⅲ)的研究

提出了运用吸光度比值-导数光谱法同时测定Cr(Ⅲ)与Cu(Ⅱ)含量的新方法。在pH 5.7的HAc-NaAc的缓冲溶液中,Cr3+,Cu2+与铬天青S(CAS)和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)可分别形成蓝色三元络合物。其摩尔吸光系数分别为2.52×105 L·mol-1·cm-1和1.01×105 L·mol-1·cm-1。Cu2+和Cr3+的浓度分别在0.08～1.2 μg·mL-1和0.05～0.52 μg·mL-1范围内符合比尔定律,其检测限分别为0.014和0.013 μg·mL-1。此方法应用于环境水中Cr(Ⅲ),Cu(Ⅱ)的同时测定,取得了满意的结果。     

反相流动注射-化学发光法测定盐酸多巴胺

基于在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应体系的强烈抑制作用,建立了反相流动注射抑制化学发光测定盐酸多巴胺的新方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光反应的可能机理。该方法快速、准确、线性范围宽,测定盐酸多巴胺的检出限为1.14×10-9 g·mL-1,方法的线性范围为2.0×10-9～8.0×10-7 g·mL-1,对于4.0×10-7 g·mL-1盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为0.99%。应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺的测定,结果满意。     

二极管阵列检测-流动注射分光光度法同时测定食品中铁铜钴

目的在于建立同时测定食品中铁、铜、钴三种微量元素的新方法。以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,Triton X-100为增敏剂,采用流动注射-CCD二极管阵列检测-分光光度分析法同时对其进行测定。优化了实验参数,并用偏最小二乘法计算程序解析重叠光谱。结果显示,铁、铜和钴的线性范围分别为0.2～10 μg·mL-1,0.1～5.0 μg·mL-1,0.01～1.0 μg·mL-1,检出限分别为：0.2,0.1,0.01 μg·mL-1,进样频率为45样·h-1。所建方法用于茶叶、芝麻、小米等食品测定时,样品加标回收率分别为铁89.4%～102.3%、铜92.2%～108.0%、钴93.2%～110.8%,相对标准偏差为1.1%～12.1%。对国家一级标准参考物质茶叶和桃叶进行测定(ｎ＝8),结果在其给出的保证值范围之内。     

壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定痕量银

研究了天然高分子吸附剂-壳聚糖对银离子的吸附行为以及在不同pH值、干扰离子存在时对壳聚糖吸附银离子的影响,通过选择最佳吸附条件,建立了壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定银的方法。当溶液pH 6.0、流速为1 mL·min-1时,吸附率最高,达96.7%,静态饱和吸附量为97.8 mg·g-1。用1 mol·L-1 H₂SO₄作为洗脱剂,洗脱效果最好。壳聚糖不吸附K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,富集时可与被测银离子分离,不干扰测定。100 mg·mL-1的Al3+,Cr3+,80 mg·mL-1的Ni2+,Cu2+,Pb2+,Zn2+虽然可被壳聚糖吸附, 但不干扰测定。用此方法对实验室含银(1.83 μg·mL-1)废水中的Ag进行测定,回收率为94.3%。     

藏红T荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根

研究了盐酸介质中亚硝酸根与藏红T发生的重氮化反应 ,基于藏红T的荧光强度随亚硝酸根的加入量增加而明显降低的现象 ,建立了荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根的新方法。方法的激发波长为 52 5 0nm ,发射波长为 556 0nm。在盐酸浓度为 0 0 96mol·L- 1 ,反应时间为 1 0min的条件下 ,藏红T的荧光强度与亚硝酸根的加入量在 4～ 2 0 0× 1 0 - 9g·mL- 1 NO- 2 间存在线性关系 ,方法的检出限为 4× 1 0 - 9g·mL- 1 NO- 2 。方法操作简便、反应迅速、灵敏度高 ,已用于水样中痕量亚硝酸根的测定 ,并对反应的机理进行了讨论。