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锌试剂-NO-2-KBrO3催化体系测定痕量亚硝酸根 总被引:8,自引:0,他引:8
刘长增 《光谱学与光谱分析》2003,23(2):348-350
基于在H3PO4介质中痕量亚硝酸根催化溴酸钾氧化锌试剂的反应建立了测定亚硝酸根的新催化光度法,研究了影响反应速率的条件,反应速率方程为-dcZincon/dt=k′cZincon*cBrO-3*cNO-2,表现活化能E′=33.13 kJ*mol-1,表观速率常数k′=1.32×10-3*s-1,方法检出限是6.0×10-10g*mL-1,测定范围是0.60~30.00 μg*L-1,直接用于水体中亚硝酸根的测定结果满意. 相似文献
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Triton X-100微乳液中铈与L-色氨酸荧光反应的研究与应用 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了Triton X-100微乳液(Triton X-100-M)对荧光法测定L-色氨酸的增敏作用。在酸性条件中Ce4+可将色氨酸氧化为强荧光性物质,以此为基础建立了分析色氨酸的新方法。与Triton X-100胶束相比,Triton X-100微乳液对荧光法测定L-色氨酸具有更好的增敏作用,在该介质中测定灵敏度提高了225倍。实验中对影响荧光测定的各种因素进行了优化,同时考察了共存离子的干扰并做了回收试验,对荧光增敏机理也进行了初步探讨。试验结果表明:在优化条件下,色氨酸浓度在0.1~1.0 μg·mL-1范围内与荧光强度成线形关系,其线性方程为F=342.37+30.45c,r=0.998 4,检出限为0.09 μg·mL-1。在优化参数条件下,对实际样品进行分析,结果令人满意。 相似文献
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刘长增 《光谱学与光谱分析》2003,(2)
基于在H_3PO_4介质中痕量亚硝酸根催化溴酸钾氧化锌试剂的反应建立了测定亚硝酸根的新催化光度法,研究了影响反应速率的条件,反应速率方程为-dc_(Zincon)/dt=k'c_(Zincon)·C_(BrO_3~-)·C_(NO_2~_),表现活化能E’=33.13kJ·mol~(_1),表现速率常数k’=1.32×10~(-3)·s~(-1),方法检出限是6.O×10~(-10)g·mL~(-1),测定范围是0.60~30.00μ g·~(-1),直接用于水体中亚硝酸根的测定结果满意。 相似文献
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藏红T荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根 总被引:13,自引:0,他引:13
研究了盐酸介质中亚硝酸根与藏红T发生的重氮化反应 ,基于藏红T的荧光强度随亚硝酸根的加入量增加而明显降低的现象 ,建立了荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根的新方法。方法的激发波长为 52 5 0nm ,发射波长为 556 0nm。在盐酸浓度为 0 0 96mol·L- 1 ,反应时间为 1 0min的条件下 ,藏红T的荧光强度与亚硝酸根的加入量在 4~ 2 0 0× 1 0 - 9g·mL- 1 NO- 2 间存在线性关系 ,方法的检出限为 4× 1 0 - 9g·mL- 1 NO- 2 。方法操作简便、反应迅速、灵敏度高 ,已用于水样中痕量亚硝酸根的测定 ,并对反应的机理进行了讨论。 相似文献
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催化光度法测定蔬菜中痕量亚硝酸根 总被引:2,自引:0,他引:2
基于稀磷酸介质中 ,溴化十六烷基吡啶对亚硝酸根催化溴酸钾氧化吡口罗红 B褪色反应的增敏作用 ,建立了测定亚硝酸根的表面活性剂增敏催化动力学光度法。加入溴化十六烷基吡啶 ,灵敏度增大 2 .5倍。测量亚硝酸根的线性范围为 0 .0 0 5— 0 .2 5 mg/ L,检出限为 0 .0 0 4 mg/ L。用于蔬菜中痕量亚硝酸根的测定 ,结果满意 相似文献
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CTMAB增敏催化动力学光度法测定痕量锰 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以NTA为活化剂,CTMAB增敏, Mn(Ⅱ)催化KIO4-氧化7-(2-硝基-4-甲基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸 (简称7P8Q5S)的反应,建立了催化光度法测定痕量锰的新方法,以509 nm为测定波长,Mn(Ⅱ)在0~3.2×10-9 g·mL-1的范围内成线性关系, 检出限为3.8×10-11 g·mL-1,考察了20多种共存离子的影响,用于测定大米、绿豆、小米和土壤中的锰。 相似文献
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催化荧光法测定痕量亚硝酸根 总被引:13,自引:0,他引:13
在稀磷酸介质中 ,溴酸钾可氧化吖啶橙使之褪色并伴随着吖啶橙荧光强度的减弱 ,但反应速率较慢。痕量亚硝酸根的存在对该反应可起到显著的催化作用 ,使反应的灵敏度明显提高 ,体系的荧光猝灭程度加强。基于此采用固定时间法提出了一种灵敏度高、选择性好的催化荧光法测定痕量亚硝酸根的新方法 ,并研究了该方法的动力学条件。催化反应在λex/λem =4 4 6 / 5 0 5nm处 ,5 5℃水浴中进行 10min。反应可允许较大量的 2 0多种常见离子存在 ,同倍量的Fe3 ,Br-、I-不干扰。亚硝酸根的线性范围为 0 0 5~ 5ng·mL-1,方法的检出限为 0 0 12ng·mL-1。用于水体和土壤中痕量亚硝酸根的测定 ,结果满意。 相似文献
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研究3种不同类型的表面活性剂,对聚乙烯醇固定化乙酰胆碱酯酶(PVA-AChE)活性的影响.选用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作酶促反应体系的增敏和终止剂,0.6g·L-1 CTAB使酶促反应增敏27%,5g·L-1 CTAB对酶促反应终止作用良好,优化了实验条件,初探了作用机理.用建立的方法测定马拉硫磷的检出限为1.8×10-9g·L-1,线性范围为8-160ng·mL-1,11次测定马拉硫磷(50ng· mL-1)的相对标准偏差为2.8%;用于测定小白菜样品中马拉硫磷的回收率为88.8%-95.6%. 相似文献
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基于盐酸介质中亚硝酸根对过硫酸钾氧化甲基红的褪色反应具有明显的催化作用,提出了测定痕量亚硝酸根的“NO-2-S2O2-8-MR”新体系。结合单因素实验和正交实验建立了该新体系测定痕量亚硝酸根的最佳条件,分析了最佳实验条件下痕量亚硝酸根测定的标准曲线、检出限、精密度和抗离子干扰性能,并讨论了其反应动力学原理及参数,推导了测定痕量亚硝酸根的定量依据。研究表明,该痕量亚硝酸根测定方法的最佳实验条件为:1.0 mL 0.3 mol·L-1盐酸,1.0 mL 0.01 mol·L-1过硫酸钾,0.6 mL 0.2 g·L-1甲基红,在80 ℃水浴加热9 min;定量依据为:在最佳条件下,甲基红最大吸收波长518 nm处的浓度变化ln(A0/A)与亚硝酸根浓度呈良好线性关系,其线性范围为0.01~0.80 mg·L-1,检出限为0.007 mg·L-1;动力学特征为:亚硝酸根是一级反应,该体系符合准一级反应特征,表观活化能为85.04 kJ·mol-1,80 ℃时表观速率常数为0.021 4 min-1,半衰期为32.39 min;动力学原理为:甲基红浓度变化ln(A0/A)与亚硝酸根浓度符合以下正比关系ln(A0/A)=kcNO-2;该痕量亚硝酸根测定方法尚未见报道,精密度、准确度高,选择性好,多数常见离子不干扰亚硝酸根测定,且该方法操作方便,所用试剂廉价无毒,直接用于实测食品及水样中痕量亚硝酸根含量,结果满意。 相似文献
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采用微波辅助法提取了壶瓶枣多糖,并对壶瓶枣粗多糖(CP)、脱蛋白多糖(DP)对·OH、O-2·和DPPH·3种自由基的清除作用进行了研究.结果表明:壶瓶枣CP和DP对3种自由基都有明显的清除作用,清除率与多糖浓度存在明显的量效关系.壶瓶枣CP和DP对·OH、O-2·和DPPH·的半清除率(IC50)值分别为0.2312、0.9326、0.1830mg/mL和0.5049、0.2016、0.0694mg/mL.CP清除能力为DPPH·>· OH>O-2·,DP清除能力为DPPH· >O-2·>·OH. 相似文献
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碱性品红催化光度法测定痕量亚硝酸根 总被引:1,自引:1,他引:0
在H3PO4介质中和加热条件下,痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化碱性品红的反应有强烈的催化作用,研究了反应的条件,测定了动力学参数,建立了测定痕量亚硝酸根的方法,方法检出限为1.38×10^-9g.mL^-1,测定范围为1.38—69.00μg.L^-1,用于水样、唾液等中的痕量亚硝酸根的测定,结果满意。 相似文献
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双波长负吸收催化光度法测定痕量亚硝酸根及其反应机理的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
采用负吸收光谱校正技术,研究了在磷酸介质中,溴酸钾存在下,亚硝酸根与吖啶橙反应的吸收光谱。基于负吸光度值或负吸光度之和AT在一定范围与亚硝酸根浓度呈线性关系,建立了双波长负吸收催化光度法测定亚硝酸根的新方法,线性范围1.0×10-5~5.0×10-7 mol·L-1,用于环境水样中亚硝酸根的测定获得十分满意的结果。依据亚硝酸根浓度与吖啶橙浓度间没有一定的比例关系,负吸光度AT值与时间呈线性关系,认为在酸性介质中,是亚硝酸根催化溴酸钾氧化吖啶橙褪色的催化氧化还原褪色反应。采用负吸收光谱校正技术,改善了吸收峰形,避免了吸光度差值的计算,提高了方法的准确度。 相似文献