石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中砷,铅

本文以HNO3 HClO4 为氧化剂 ,压力消解处理样品 ,氯化钯作测砷基体改进剂 ,磷酸氢二铵作测铅基体改进剂 ,考察了基体改进剂用量、灰化温度、原子化温度以及干扰元素对测定的影响 ,在最佳测定条件下 ,用石墨炉原子吸收光谱法测定了中成药中砷和铅 ,砷和铅测试结果分别为 :线性范围为 0～ 30 0ng·mL-1和 0～ 80ng·mL-1,检测限 3 75ng·mL-1和 1 8ng·mL-1,灵敏度 9 3ng·mL-1和 2 6ng·mL-1,平均回收率 95 7%和99 6 %。方法简单 ,灵敏度高 ,重现性好。     

氢化物原子荧光法测定药用动物角中的微量砷和汞

以HNO3 HClO4 回流消解样品 ,采用氢化物发生无色散原子荧光光谱法测定青藏高原药用动物角中的微量元素砷和汞。方法简便、快速、灵敏、准确。在实验条件下 ,2 6种共存元素其含量低于允许存在量 ,对测定无影响。检出限As 1 5ng·mL-1,Hg 0 80ng·mL-1;RSD(n =11)As 1 2 %～ 2 3% ,Hg 2 5 %～4 7% ;标准回收率As 98 9%～ 10 3 8% ,Hg 95 4%～ 10 5 0 %。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定果胶铋

本文采用流动注射 氢化物发生 原子吸收光谱法测定了果胶铋中铋的含量 ,方法简单、快速、准确 ,考察了实验参数对测定果胶铋中铋的影响。线性范围为 0 0 0～ 4 4 0 0ng·mL- 1 ,工作曲线回归方程为A =0 0 12 +0 0 17c(c:ng·mL- 1 ) ,相关系数r=0 9995 ,检测限为 0 0 95ng·mL- 1 ,回收率在 97 3%～ 10 3 3% ,用于实际样品的分析结果满意。     

邻菲罗啉荧光猝灭法测定镍

本文基于镍对邻菲罗啉的荧光具有猝灭的特性 ,拟定了一种测定痕量镍的方法。该方法的激发波长为 2 72nm ,发射波长为 3 66nm ,线性范围为 1 0 0～ 1 2 0ng·mL- 1 ,相关系数为 0 9996,检测限为 7 6ng·mL- 1 ,对于 4 0ng·mL- 1 的镍测定 1 0次的相对标准偏差为 1 2 %。用该方法测定了工业废水中的痕量镍 ,结果令人满意。     

火焰原子吸收光度法测定何首乌中锰的研究

本文对中草药何首乌中的锰 ,以络合萃取、分离富集后 ,用火焰原子吸收光度法直接测定有机相 ;并对测定锰的最佳实验条件等进行了试验。该方法测定锰的灵敏度为 7 6ng·mL- 1 ,检出限 (K =3) 8 4ng·mL- 1 ,线性范围 0 0 0～ 2 0 0 μg·mL- 1 ,相对标准偏差 1 77%。     

流动注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

提出了一种流动注射氢化物发生 原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的方法。在0 1mol·L-1柠檬酸介质 (pH =3 1)中选择性测定As(Ⅲ ) ,然后用L 半胱氨酸流动注射在线还原As(Ⅴ )后测定总砷 ,由二者之差求得As(Ⅴ )。设计了在线还原及氢化物发生流路和操作程序 ,选择了各项化学条件和流路参数。As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的检出限 (3σ)分别为 0 11和 0 0 7ng·mL-1。对于 10ng·mL-1As(Ⅲ )溶液 ,连续7次测定得精密度 (RSD)为 1 43% ,应用于实际土壤样品的测定 ,加标回收率在 82 %～ 10 4%之间     

邻菲咯啉荧光猝灭法测定中草药中的微量铁

本文基于铁对邻菲咯啉的荧光具有猝灭的特性 ,拟定了一种测定微量铁的方法。该方法在pH =4 6～ 7 1的 (CH2 ) 6N4 HCl缓冲介质中 ,Fe(Ⅱ )与邻菲咯啉反应生成红色络合物 ,使邻菲咯啉溶液的荧光明显猝灭 ,其激发波长λex=2 6 5nm ,发射波长λem=36 5nm ,铁的浓度在 2 4～ 112ng·mL-1范围内符合比耳定律 ,相关系数为 0 9981,检测限为 4 1ng·mL-1。对于 80ng·mL-1的铁测定 11次的相对标准偏差为 3 2 %。用该方法测定了多种中草药中的微量铁 ,结果满意     

酪氨酸-钼(Ⅵ)的荧光猝灭法测定酪氨酸

本文基于钼 (Ⅵ )对酪氨酸的荧光具有猝灭的特性 ,拟订了一种测定酪氨酸的方法 ,该方法激发波长为 2 78nm ,发射波长为 30 5nm。线性范围为 0 0 1～ 14 4μg·mL-1,检测限为 6ng·mL-1,对于 0 18μg·mL-1的酪氨酸测定 10次的相对标准偏差为 1 13%。用该方法测定了啤酒及葡萄酒中酪氨酸的含量     

工业硫磺中As,Se的测定

本文研究了工业硫磺试样的溶解和试样中砷和硒的测定方法。经典方法系采用溴 四氯化碳溶解样品 ,试剂用量大、操作繁杂、污染环境 ,且导致微量砷、硒损失。本文提出用 1mLHNO3 +1mLHClO4 溶解硫磺试样 ,试剂用量少 ,在控温电热板上处理样品操作简单 ,砷、硒无损失。在盐酸介质中 ,用HG ICP AES法一次取样依次测定砷、硒。方法检出限分别为 0 6和 0 7ng·mL-1,方法的RSD(n =8)分别为 2 1%和 1 9% ,加标回收率分别为 99 6 %和 10 1%。     

邻菲咯啉荧光熄灭法测定铜

研究了在pH 6 2 5～ 7 5 5KH2 PO4 Na2 HPO4 缓冲介质中 ,铜与邻菲咯啉形成配合物而使荧光熄灭的实验条件 ,建立了荧光熄灭法测定微量铜的新方法。该方法的λex =2 6 6nm ,λem =36 8nm ,铜含量在 8～ 30 0ng·mL- 1 范围内 ,有良好的线性关系 ,相关系数r=0 9996 ,检出下限为 10 4ng·mL- 1 。用本法经巯基棉分离测定了环境水样中的微量铜。     

在线捕集分离联用技术对食品调料中砷形态分析方法研究

成功建立了冷捕集-气相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱分析测定食品调料(酱油和醋)中砷形态的方法。以脱脂棉为分离介质,用液氮对样品中生成的气态砷化合物进行冷捕集,常温下不同砷形态化合物即可以实现基线分离,随后被原子荧光光谱检测。实验考查了酸介质的种类和酸度、KBH₄溶液的浓度、反应时间以及载气(He)的流量等实验条件对测定结果的影响。结果表明,在优化后的实验条件下,方法对As(Ⅲ),As(Ⅴ),MMA(Ⅴ)和DMA(Ⅴ)的检出限分别为0.2,0.2,0.3,0.8 ng·mL-1,对酱油和醋As(Ⅲ),As(Ⅴ),MMA(Ⅴ)和DMA(Ⅴ)的回收率为93.07%～103.54%。与传统的液相色谱分离方法相比,该方法不用对样品进行特殊前处理,分析速度快,灵敏度高,适合于对食品调料中砷形态尤其是无机砷形态的准确、快速分析测定。     

四种藏药成方制剂中铅、砷含量的湿法消化-流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定研究

选择藏族地区常用的四种藏药成方制剂安置精华散、当佐、仁青常觉和七十味珍珠丸作为研究对象,通过优化消化条件和测定条件,探索建立其铅、砷含量测定的湿法消化与流动注射氢化物发生-原子吸收光谱(FI-HAAS)联用分析方法,并对其铅砷含量进行精确测定。在优化的工作条件下,铅和砷的检出限分别为：0.067和0.012 μg·mL-1;定量限分别为：0.22和0.041 μg·mL-1;线性范围分别为：25～1 600 ng·mL-1(r=0.999 5),12.5～800 ng·mL-1(r=0.999 4);精密度(RSD)分别为：2.0%和3.2%;加标回收率范围分别为：98.00%～99.98%和96.67%～99.87%。四种藏药成方制剂的铅、砷含量测定结果如下,安置精华散中铅砷含量分别为：0.63～0.67和0.32～0.33 μg·g-1;当佐为：42.92～43.36和24.67～25.87 μg·g-1;仁青常觉为：1 611.39～1 631.36和926.76～956.52 μg·g-1;七十味珍珠丸为：1 102.28～1 119.27和509.96～516.87 μg·g-1。本研究建立了藏药成方制剂中铅、砷检测方法,并测定了四种藏药成方制剂中铅、砷含量,为其在临床安全有效使用提供了参考依据。     

空心阴极灯激发的微波等离子体炬原子/离子荧光光谱研究--钙的原子/离子荧光光谱

用强短脉冲供电技术的空心阴极灯作激发源、微波等离子体炬作原子／离子化器，建立了原子／离子荧光光谱实验装置。详细研究了微波等离子体功率、观察高度、空心阴极灯电流等因素对原子／离子荧光信号强度的影响，测量了系统对Ca的原子／离子荧光光谱的检出限。     

恒能量同步荧光光谱法测定食用油中多环芳烃

用12%（w/V）的氢氧化钾-乙醇溶液皂化食用油的脂肪酸,以环己烷萃取皂化液中的多环芳烃,经浓缩,柱层析纯化并浓缩,取微量试样液稀释后,通过选择合适能量差,建立了同步荧光法测定食用油中多环芳烃含量的新方法,其线性范围为5—1000ng.mL-1,检出限在0.04—15.21ng.mL-1之间,平均加标回收率在81.94%—90.06%之间。该方法具有快速、简便、准确等特点。     

原子荧光法测定刺五加不同部位中的砷、锑、汞、硒

采用微波消解处理样品,建立了氢化物发生-原子荧光法测定刺五加不同部位中的As, Sb, Hg, Se的分析方法。在最佳工作条件下,Se, Sb, Hg, Se的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。砷的检出限为0.068 ng·mL-1,RSD为1.05%;锑的检出限为0.155 ng·mL-1,RSD为1.32%;汞的检出限为0.014 ng·mL-1,RSD为2.03%;硒的检出限为0.052 ng·mL-1,RSD为2.34%。并选用标准物质人发(GBW07601)对测定方法的准确度进行考察,该方法灵敏、快速准确。实验结果表明,刺五加不同部位中As, Sb, Hg, Se的含量有所差异。As, Hg和Se主要在叶中含量较高,锑在根中的含量高于其他部位。     

磁免疫和荧光免疫传感器的构建及其在检测甲胎蛋白中的应用

甲胎蛋白(AFP)是常见的肝癌肿瘤标志物,在早期诊断方面起到重要作用。分别设计构建了磁免疫和荧光免疫传感器并将其应用于AFP的定量检测。在磁免疫传感器中,采用免疫磁珠代替传统固相载体,实现了目标物的快速分离;利用标记抗体上的辣根过氧化物酶(HRP)催化底物显色,根据底物吸光度值的大小进行定量检测。构建的AFP检测方法的检出限为3.6 ng·mL-1,线性范围为10~80 ng·mL-1。在荧光免疫传感器中,将碲化镉量子点(CdTe QDs)的荧光作为信号输出,并通过同时将多个CdTe QDs连接在纳米硅球表面实现信号放大,通过测量量子点荧光强度实现定量检测。该方法AFP检出限为4.2 ng·mL-1,线性范围为5~150 ng·mL-1。所设计的两种传感器均具有特异性强、灵敏度高的特点,为AFP的检测提供了新的思路和方法。