石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中砷,铅

本文以HNO3 HClO4 为氧化剂 ,压力消解处理样品 ,氯化钯作测砷基体改进剂 ,磷酸氢二铵作测铅基体改进剂 ,考察了基体改进剂用量、灰化温度、原子化温度以及干扰元素对测定的影响 ,在最佳测定条件下 ,用石墨炉原子吸收光谱法测定了中成药中砷和铅 ,砷和铅测试结果分别为 :线性范围为 0～ 30 0ng·mL-1和 0～ 80ng·mL-1,检测限 3 75ng·mL-1和 1 8ng·mL-1,灵敏度 9 3ng·mL-1和 2 6ng·mL-1,平均回收率 95 7%和99 6 %。方法简单 ,灵敏度高 ,重现性好。     

火焰原子吸收光度法测定何首乌中锰的研究

本文对中草药何首乌中的锰 ,以络合萃取、分离富集后 ,用火焰原子吸收光度法直接测定有机相 ;并对测定锰的最佳实验条件等进行了试验。该方法测定锰的灵敏度为 7 6ng·mL- 1 ,检出限 (K =3) 8 4ng·mL- 1 ,线性范围 0 0 0～ 2 0 0 μg·mL- 1 ,相对标准偏差 1 77%。     

原子荧光光谱法测定动物肝中微量砷

建立了测定动物肝中微量砷的原子荧光光谱方法 ,方法灵敏度高 ,准确度好。在选定的试验条件下 ,荧光强度与砷浓度在 0～ 16 0ng·mL- 1 范围内成线性关系 ,相关系数r =0 9996 ,检出限 0 4ng·mL- 1 ,回收率 94 2 %～ 98 5 % ,相对标准偏差不超过 4 6 %。     

新试剂3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)绕丹宁的合成及荧光法测定铋的研究

合成了新型荧光试剂 3 对氟苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮 )绕丹宁 ,并并经元素分析、IR确证了其结构。研究了其荧光性质 ,发现在 pH 5 4时试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5 / 4 0 7nm处有最大峰 ,其荧光猝灭值与铋的浓度在 0～ 0 0 2 5 μg·mL-1范围内呈线性关系 ,检出限达 1 2× 10 -10 g·mL-1。建立了一种荧光光度法测定痕量铋的新方法     

分光光度法测定芦荟中锗的含量

本文测定了鞍山地区的芦荟中有机锗和无机锗含量 ,以CTMAB为增溶剂 ,在酸性条件下使锗 苯芴酮络合物稳定地保持在水相中 ,直接测定吸光度。该体系的络合物在 5 30nm处有最大吸收峰 ;线性范围为 0 1～ 0 7μg·mL-1;线性回归方程A =0 0 817+0 86 77c53 0 (μg·mL-1) ;相关系数r =0 9797;检测限为 0 6 5 μg·mL-1。对芦荟样品测定总锗含量为 6 97 0～ 12 19 5ng·g-1之间 ,有机锗含量约占总锗的95 4 5 %～ 98 99% ,为充分利用芦荟提供了依据     

氢化物原子荧光法测定药用动物角中的微量砷和汞

以HNO3 HClO4 回流消解样品 ,采用氢化物发生无色散原子荧光光谱法测定青藏高原药用动物角中的微量元素砷和汞。方法简便、快速、灵敏、准确。在实验条件下 ,2 6种共存元素其含量低于允许存在量 ,对测定无影响。检出限As 1 5ng·mL-1,Hg 0 80ng·mL-1;RSD(n =11)As 1 2 %～ 2 3% ,Hg 2 5 %～4 7% ;标准回收率As 98 9%～ 10 3 8% ,Hg 95 4%～ 10 5 0 %。     

邻菲罗啉荧光猝灭法测定镍

本文基于镍对邻菲罗啉的荧光具有猝灭的特性 ,拟定了一种测定痕量镍的方法。该方法的激发波长为 2 72nm ,发射波长为 3 66nm ,线性范围为 1 0 0～ 1 2 0ng·mL- 1 ,相关系数为 0 9996,检测限为 7 6ng·mL- 1 ,对于 4 0ng·mL- 1 的镍测定 1 0次的相对标准偏差为 1 2 %。用该方法测定了工业废水中的痕量镍 ,结果令人满意。     

邻菲咯啉荧光猝灭法测定中草药中的微量铁

本文基于铁对邻菲咯啉的荧光具有猝灭的特性 ,拟定了一种测定微量铁的方法。该方法在pH =4 6～ 7 1的 (CH2 ) 6N4 HCl缓冲介质中 ,Fe(Ⅱ )与邻菲咯啉反应生成红色络合物 ,使邻菲咯啉溶液的荧光明显猝灭 ,其激发波长λex=2 6 5nm ,发射波长λem=36 5nm ,铁的浓度在 2 4～ 112ng·mL-1范围内符合比耳定律 ,相关系数为 0 9981,检测限为 4 1ng·mL-1。对于 80ng·mL-1的铁测定 11次的相对标准偏差为 3 2 %。用该方法测定了多种中草药中的微量铁 ,结果满意     

流动注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

提出了一种流动注射氢化物发生 原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的方法。在0 1mol·L-1柠檬酸介质 (pH =3 1)中选择性测定As(Ⅲ ) ,然后用L 半胱氨酸流动注射在线还原As(Ⅴ )后测定总砷 ,由二者之差求得As(Ⅴ )。设计了在线还原及氢化物发生流路和操作程序 ,选择了各项化学条件和流路参数。As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的检出限 (3σ)分别为 0 11和 0 0 7ng·mL-1。对于 10ng·mL-1As(Ⅲ )溶液 ,连续7次测定得精密度 (RSD)为 1 43% ,应用于实际土壤样品的测定 ,加标回收率在 82 %～ 10 4%之间     

酪氨酸-钼(Ⅵ)的荧光猝灭法测定酪氨酸

本文基于钼 (Ⅵ )对酪氨酸的荧光具有猝灭的特性 ,拟订了一种测定酪氨酸的方法 ,该方法激发波长为 2 78nm ,发射波长为 30 5nm。线性范围为 0 0 1～ 14 4μg·mL-1,检测限为 6ng·mL-1,对于 0 18μg·mL-1的酪氨酸测定 10次的相对标准偏差为 1 13%。用该方法测定了啤酒及葡萄酒中酪氨酸的含量     

热喷雾蒸气发生原子吸收法测定生物样品中的镉

文章采用热喷雾技术,将样品和硼氢化钾引入喷雾器,并在喷嘴处混合发生热雾相反应。生成的蒸气态物质经去溶装置冷却后直接进入T形石英管中用原子吸收法测定。该方法的灵敏度和稳定性较传统气动雾化法有了较大提高,检测限为18 ng·L-1,相对标准偏差为2.1%。用于烟草中镉的测定,回收率为94%～103%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的硒

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒原子荧光强度的影响及硒(Ⅵ)的还原条件,探讨了共存离子对硒测定的干扰和消除方法,方法的检出限为0.21μg·L~(-1)。利用本方法成功地测定了10种中草药中的微量硒,回收率为95％～105％。方法简便、快速、灵敏、准确。     

微波消解-原子荧光法测定不同种类中药中的痕量汞

针对不同种类的中药样品,采取不同的微波消解程序,建立了氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞的分析方法.在最佳工作条件下,线性方程为IF=809.1X-3.327 5,相关系数r=0.999 998,线性范围为0～80 ng·mL-1,仪器检出限为0.014 ng·mL-1(n=11),RSD为2.03%.样品回收率为96.8%～102.80%(n=6),方法检出限为1.17 ng·g-1.对于不同种类的中药样品,分别选择大米(GBW08508)、杨树叶(GBW07604)、贻贝(GBW08571)国家标准物质,对方法的准确度进行了验证.实验结果表明,该方法简便灵敏、快速准确,应用于29种不同种类的中药中汞的测定,结果令人满意.     

烟叶中微量元素的电热蒸发ICP-AES法直接分析研究

本文以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为化学改进剂,采用悬浮体制样电热蒸发(ETV)ICP-AES法直接测定了烟叶中微量元素(Cu,Fe,Al,Cr,Mn)的含量。研究了待测物的氟化蒸发行为,考察了化学改进剂PTFE浓度、灰化温度、蒸发温度、共存离子对待测物信号强度的影响。在优化实验条件下,方法的检出限为3.8ng·mL~(-1)(Cu)～13ng·mL~(-1)(Fe),相对标准偏差为2.5％(Cu)～5.7％(Cr),回收率在91.0％～112％。     

天青A分光光度法测定硫酸软骨素含量的研究

利用硫酸软骨素与天青A作用后 ,其复合物溶液在 6 2 5nm处吸光值与硫酸软骨素浓度成线性关系的特点 ,建立了一种测定中药复方样品中硫酸软骨素含量的快速、简便、灵敏的分光光度法。本方法在 0～ 30 μg·mL- 1 范围内呈现良好的线性关系 (R =0 999) ,回收率范围为 97 4 %～ 10 3 8%。     

冷原子吸收法测定人发和中成药中汞

本文以空气作载气考察了各种实验条件对冷原子吸收法测定汞的影响 ,在最佳实验条件下 ,汞的灵敏度为 1 1μg·L-1,检出限为 0 5 μg·L-1,校正曲线线性范围 0～ 4 0 μg·L-1。采用密封式压力消解样品 ,以HNO3、H2 SO4和H2 O2 ( 4 + 1+ 1)为氧化剂 ,SnCl2 为还原剂 ,成功地用于人发标样和不同种类中成药中汞的测定 ,相对标准偏差分别为 3 2 % ,1 5 %和 0 2 4 % ,回收率 94 6%～ 10 2 % ,用方便节省的空气代替高纯氩气作载气完全可行。     

关于降低AFS-930型原子荧光光度计汞检出限的方法研究

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测试环境样品汞(Hg)的高灵敏度方法,但是为了适应污染物形态分析的需要,其灵敏度需要作进一步的提升和改善。通过提高光电倍增管负高压至280 V和空心阴极灯的灯电流至30 mA,原子化器高度设为10 mm,并降低KBH₄溶液到0.5%(KOH 0.2%)等调整措施大大改善了仪器对Hg的灵敏度,仪器检出限从原来的8 ng·L-1降至2 ng·L-1(n=6)。在优化的条件下,可以获得线性良好的0～10 ng·L-1浓度Hg标准曲线,能够实现对Hg浓度约为4 ng·L-1的水溶液的准确测定,其测试相对标准偏差<5%;选用低吸附的聚四氟乙烯器皿和优级纯以上级别试剂可将仪器的检出限降低为1 ng·L-1(n=10),使Hg的灵敏度得到进一步提升。     

氢化物-原子荧光法测定土壤中痕量汞

采用氢化物冷原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞是一种新方法。本文阐述了用王水热浸提,快速测定土壤样品中痕量汞的方法,试验了硼氢化钾浓度对测定汞的影响。用该方法测定污染农田土壤标准物质样品（GBW08303）,其测量结果与推荐值相吻合。相对偏差1．4％,回收率87％－105％。该方法简便、简单、准确。