HPLC-DAD测定利培酮中有关物质

运用二极管阵列检测器结合峰纯度分析建立利培酮有关物质HPLC的测定方法。采用C18色谱柱(Kromasil,C18,5μm,4.6×200mm),以1.0%三乙胺缓冲溶液(以磷酸调节pH值至3.0)∶乙腈(70∶30)为流动相,流速为0.8mL/min,柱温为30℃,检测波长为260nm。利培酮与有关物质分离良好,原料1、中间体1、中间体2以及利培酮检出限分别为0.4、4、0.4、0.6ng。二极管阵列检测器结合峰纯度分析可用于HPLC测定利培酮有关物质时色谱条件的选择和评价,本方法简单、快速、专属性好、灵敏度高。     

一种快速鉴别新方法--二维色谱相关光谱法

利用色谱的分离特性和物质的光谱特性,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)建立标准色谱光谱数据,通过比较光谱相关性对样品色谱峰进行归属,实现了10种头孢类抗生素的快速定性。对于未知的多组分样品、色谱未完全分离的样品能同时给出直观、准确的定性结果。     

中药钩藤生物碱部位HPLC指纹图谱

建立钩藤饮片生物碱部位HPLC指纹图谱,为钩藤生物碱部位的质量评价提供依据。利用HPLC测定了8批中药钩藤生物碱部位样品,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,建立钩藤生物碱部位的标准指纹图谱且计算了各批样品的相似度,并进行指纹峰的主成分分析。确定19个共有指纹峰,其中4个色谱峰得到确认;计算了各个指纹峰的主成分分值,3个主成分累计变量贡献值达到86.40%。指纹图谱技术结合主成分分析方法能够有助于钩藤生物碱部位的质量控制方法优化。     

珙桐HPLC指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立了珙桐的指纹图谱,色谱柱：Agilent TC-C18色谱（150mm×4.6mm,5μm）,乙腈-0.02%磷酸水溶液（30：70）,流动相流速1mL.min-1,检测波长360nm,柱温25℃,进样量10μL,外标法定量。对4个不同产地的珙桐叶子进行了检测,并应用＂中药色谱指纹图谱相似度评价软件＂生成了共有模式色谱图,共有9个色谱峰,各色谱峰分离状况良好。精密度、重复性和稳定性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于0.60%,符合指纹图谱要求。该方法简便、可靠、精密度、稳定性和重复性良好。     

利用NMR技术判识混油钻井液条件下钻遇的油层

混油钻井液对色谱、光谱录井技术发现和评价油气层带来了严重影响.为了准确识别和定量评价混油钻井液条件下所钻遇的油层,创新采用高分辨率核磁共振录井技术随钻检测钻井液T2谱及其含油率的变化.不同油品在钻井液中的混合实验结果表明,混油钻井液为水包油乳液,两种不同的油品在钻井液中难以混合,在T2谱上呈现相互独立的峰,据此可以直观、准确地识别所钻遇的油层;并可根据归一法、外标法定量评价钻井液中的地层油含油率.经现场应用,取得了与室内实验相一致的效果,证明了该项技术的有效性.     

中药羌活HPLC-荧光指纹谱研究

建立不同来源羌活的高效液相-荧光检测指纹谱,为提高羌活药材质量控制水平提供参考。色谱柱:MetachemODS-C18;流动相:乙腈-0.025mol/L磷酸水溶液(45:55),荧光检测条件:λEx=310nm、λEm=480nm;采用聚类分析法进行分析比较。得到20个共有指纹色谱峰,确定了基准样本色谱峰的相对保留时间和相对峰面积,各羌活样品与基准样本相似度值均在0.8以上,构建羌活的高效液相-荧光指纹图谱质控方法。本试验所确定HPLC-荧光光谱的指纹图谱质控方法灵敏度高,稳定性、重现性良好,可作为羌活药材的质量评价依据。     

落叶松树皮原花青素生产过程的红外光谱分析

为了评价现有的落叶松树皮原花青素中试生产过程，了解生产过程中各工艺流程对产品组分含量的影响，将各工艺处理后所得样品进行了一维红外光谱(fourier transform infrared spectroscopy，FTIR)、二阶导数光谱(second derivative infrared spectroscopy，SD-IR)及二维相关光谱(two-dimensional correlation infrared spectroscopy，2D-IR)三级鉴定研究。实验结果表明，一维红外光谱中各样品光谱峰形较为相似，一些物质的特征峰消失或者偏移反映出样品组分含量的变化。随着生产工艺的进行，样品纯度、结构越来越接近原花青素标准品，但是仍含有少量其他物质。通过二阶导数谱进行分析，验证了一维光谱分析的结果，而且随着进一步提高谱图分辨率，将一维谱图中没有显现出来的差异直观的表现出来。在波数为830～1 310 cm-1的二维相关光谱中，各过程样品自动峰出现的位置、个数以及强度有了更为显著的差异。通过红外三级光谱鉴定可以得出：随着生产过程的进行，样品中所含原花青素纯度越来越高，最终得到的样品结构与原花青素标准品极为相似，但是产品中仍然含有少量杂质。     

金匮肾气丸的紫外光谱-质谱/质谱研究

在建立金匮肾气丸的指纹图谱的基础上,采用紫外光谱-质谱/质谱联用的方法鉴别了主要指纹峰的化学结构。采用Symmetry ShieldTM RP₁₈(5 μm, 4.6 mm×15 mm)色谱柱, 乙腈-1%冰醋酸梯度洗脱, 流速1.0 mL·min-1, 检测波长248 nm的色谱条件建立不同样品的指纹图谱,确定不同样品的共有指纹峰。不同样品之间的相似度使用国家药典委员会开发的中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)计算。质谱仪所用离子源为大气压电喷雾电离源(ESI),柱后分流0.5 mL·min-1, 雾化气压力：0.33 MPa;干燥气流速9.0 L·min-1;毛细管电压4 kV;传输电压70 V。选择负离子扫描方式, 扫描范围(m/z) 100～2 000,再利用离子阱对准分子离子峰及选定的碎片离子进行二级质谱(MS2)分析,记录总离子流(TIC)色谱图及二级质谱图。结果显示, 金匮肾气丸的主要成分得到较好的分离,不同样品相比相似度有所差异,但均具有相同的色谱特征峰,共标定出19个指纹峰。根据标准品的保留时间和紫外光谱图,鉴别出马钱苷、桂皮醛、丹皮酚三个指纹峰的化学成分。根据紫外光谱-质谱/质谱多维联用技术获得的各指纹峰的分子量及结构信息,进一步推测出1,2,3,3-O-没食子酰葡萄糖、马钱苷、芍药苷、1,2,3,6,4-O-没食子酰葡萄糖、大豆脑苷、山茱萸裂苷、五没食子酰葡萄糖苷、苯甲酰羟基芍药苷等10个指纹峰的可能化学成分。所建立的金匮肾气丸指纹图谱特征性强、重现性较好, 信息量丰富, 对金匮肾气丸的化学表征及质量评价有重要的参考价值。     

色谱重叠峰的一种判别方法

本文通过引入峰形参数ε，提出一种判别色谱重叠峰的方法，该方法具有简单实用和灵敏度高等特点。不仅可以判别出有明显峰位的重叠峰，而且特别适用于判别因成分含量相差较大而被淹没的重叠峰。同时，还可以判别出重叠峰的相对位置和重叠程度。     

一种基于U-NET多景深图片目标物定位自动聚焦算法

在多景深场景下,已知目标物类型,当目标物位于图像中心位置时,传统的聚焦评价函数曲线灵敏度较低;当目标物偏离中心位置时,聚焦评价函数曲线容易出现局部极大值或无法准确判断出准焦图像,影响自动聚焦系统。针对这两种情况,提出了一种基于U-Net神经网络判断目标物位置,设定对应窗口和评价函数的方法,即当目标物位于图像中心位置时,提出了一种新的聚焦评价函数——SMD-Roberts函数;当目标物不在图像中心位置时,设定对应窗口,选择SML评价函数对图像像质进行评价。实验结果表明,与传统的灰度梯度自动聚焦评价函数和传统的取窗法相比,该方法得到的聚焦评价函数灵敏度最少提高0.0241,耗时最少减少0.0355 s,单峰最少减少1个次峰,有效地解决了多景深场景下,应用聚焦评价函数判断目标物最清晰位置不准确及聚焦评价函数曲线出现双峰的问题,明显地提高了评价函数的无偏性、单峰性以及灵敏度。该方法普适性强,更适用于自动聚焦系统。     

ESR Spectrometer as a Possible Tool for Rapid Analysis of Cane Sugar Purity

A method for quantitative/qualitative determination of cane sugar purity by ESR is devised. Relined sugar, plantation white sugar, soft brown sugar and raw sugar are used as samples in this work. The sucrose radical is produced by pulverization of sugar and it increases as the particle size decreases. Based on pulverization-induced sucrose radical, ESR study demonstrates the effects of sugar purity on characteristic of ESR spectrum. The relationship between the sucrose contents and peak area under the ESR spectrum is manifested. It is found that the peak area or sucrose radical concentration increases linearly with the increase of sucrose content. Using the linear regression method, the sucrose amount can be revealed. This approach is a promising fast and accurate method for sugar purity analysis.     

高纯CdS单晶生长及光学性质

本文报道用物理蒸气输运(PVT)法,通过对原料的提纯和控制组分蒸气压生长出高纯CdS单晶.叙述了控制晶体化学比的方法并通过比较CdS的激子光谱以评价材料的纯度.     

PSO萃取色层分离原子发射光谱测定氧化钇中十四个稀土杂质

本将石油亚砜浸渍在一种特制的吸附树脂上,用ＰＳＯ为固定相的萃取色层法分离氧化钇中痕量稀土杂质,可以分析６－７Ｎ级的氧化钇样品,加入试验的回收率为６７－１２０％,相对标准偏左为±４－１９．４％。     

复杂中药体系色谱分离过程中进样条件的优化与预测

以甘草提取物为原料,甘草苷为目标组分,对复杂中药体系色谱分离过程中的进样条件进行优化。以70%产品纯度下甘草苷的回收率y为目标函数,以进样纯度x1和进样浓度x2为自变量,提出4种模型,并采用计算模拟及回归分析的方法得出模型参数,得到复杂甘草提取物色谱进样条件的非线性模型为y=63.61x10.204x2-0.09。结合分析预测结果,对甘草苷进行了分离纯化。     

Development of Microdosimeters for Beam Therapy Based on Superpure Tetramethylsilane and Testing of its Conductivity

A setup version for producing samples of tetramethylsilane (TMS) and its cleaning from electronegative impurities is developed and tested. Purified TMS can be used in microdosimeters when operating on therapeutic accelerators in planning beam therapy. A monitoring system of the degree of TMS purity by the conductivity and free electron yield is described. A TMS-based microdosimeter can be used in combination with a television-type detector to improve the absorbed dose measurement accuracy in the Bragg peak region.     

CVD金刚石膜中1145cm~(-1)拉曼峰的研究

用拉曼光谱手段对CVD方法生长的金刚石膜,特别是其中最有争议的1145cm-1附近的拉曼峰进行了研究。用不同波长激光激发得到此峰的拉曼谱与量子尺寸选择效应所预期规律的相反,反驳了将1145cm-1附近的拉曼峰指认为纳米晶金刚石本征峰的说法。而通过对不同样品的比较,从侧面支持了将它归结为杂质,即反式聚乙炔的指认。更进一步通过分析不同尺寸的样品中杂质峰的相对强度,提出了这个峰的强度或许可以作为金刚石晶粒尺寸判据的建议。     

基于变换矩阵的BGA X-ray图像倾斜识别

针对基于X-Ray的焊球阵列封装(BGA)焊接缺陷检测中,现有的图像处理算法无法有效处理PCB意外倾斜的问题,提出了一种自动判断BGA焊点X射线图像倾斜程度并进行校正的方法。首先根据BGA焊点阵列排布的特性恢复出原始图像中的结构信息,然后使用广义逆矩阵求解出理想正视图像与实际倾斜图像之间的变换矩阵,最后对倾斜图像进行逆变换以得到理想正视图像,并使用变换矩阵估计出PCB的倾斜程度。实验针对正视与倾斜的BGA焊点的X射线图像,运用所提方法,准确判别出图像的倾斜程度,并进行了校正。此方法既可以作为一种图像质量评价算法,在BGA X-Ray缺陷检测中判断图像是否为需要的正视图像;也可以作为一种图像自动校正算法,提升基于X射线的自动检测系统的适应性。     

荧光光谱结合支持向量机测定食用色素纯度

采用一种由原点矩法改造所得的特征压缩算法对荧光光谱数据进行预处理,将处理后的数据与加权最小二乘支持向量机(WLS-SVM)算法结合,建立鲁棒回归模型,用以预测实际食用色素粉末的纯度。以亮蓝和胭脂红这2种色素为例论述该方法对实际食用色素粉末纯度的预测效果。首先,利用FLS920荧光光谱仪测量获得两种色素的标准样本和实际样本在最佳激发波长下的荧光发射光谱数据,利用由原点矩法改造所得的特征压缩算法对获取的荧光光谱数据进行压缩和变换,一方面缩短了算法的运算时间,另一方面也提高了模型的预测精度。将预处理后的荧光光谱数据输入加权最小二乘支持向量机中建立浓度预测模型,该模型对亮蓝、胭脂红实际样本溶液给出的预测光谱与它们的实测光谱吻合程度好,半高峰宽区间内的平均决定系数分别为0.662和0.931。所有亮蓝、胭脂红溶液的预测浓度和标称浓度之间具有良好的线性关系,相关系数分别为0.997和0.992。由此通过多项式拟合得到的亮蓝、胭脂红粉末的预测纯度分别为61.0%和72.3%。     

柱层析法纯化藻胆蛋白的紫外-可见光谱特征研究与机理分析

紫外-可见吸收光谱法不仅可以应用于分析藻胆蛋白种类以及纯度,还可以用于分析并指导其提取纯化过程。以巢湖新鲜蓝藻为实验原料,以CellufineA-500与羟基磷灰石为填料,运用柱层析法精致纯化藻蓝蛋白和别藻蓝蛋白;根据两种填料对应的洗脱峰在洗脱曲线上的特点,充分利用藻红蛋白、藻蓝蛋白、别藻蓝蛋白与核酸、类胡萝卜素、一般蛋白质的紫外-可见光谱特性的差别,研判洗脱峰组分与含量的动态变化。通过紫外-可见吸收光谱法分段研究两种填料柱层析法精致纯化藻胆蛋白洗脱峰的光谱学特征及其变化规律,能够定性定量地判断出各洗脱峰的组分和含量变化;结合两种填料的特性,能够分析出藻蓝蛋白、别藻蓝蛋白、藻红蛋白等的电荷特性与配位能力强弱,从而揭示两种柱层析填料分段洗脱的内在机理和本质。在CellufineA-500纯化藻胆蛋白过程中,随着洗脱液的更换,洗脱曲线上会出现4个洗脱峰,经扫描取样点的紫外-可见吸收光谱分析后发现:Ⅰ峰主要成分为带正电荷或电中性的杂蛋白与类胡萝卜素;Ⅱ峰主要成分为带少量负电荷的藻红蛋白、杂蛋白与核酸;Ⅲ峰主要成分为带有较多负电荷的高纯度藻蓝蛋白及少量别藻蓝蛋白,且由于藻蓝蛋白与别藻蓝蛋白未能完全分离,制约了藻蓝蛋白纯度的进一步提高;Ⅳ峰主要成分为带有大量负电荷的杂蛋白与低纯度藻蓝蛋白。在羟基磷灰石纯化藻胆蛋白过程中,随着洗脱液的更换,洗脱曲线上出现3个洗脱峰,经扫描取样点的紫外-可见吸收光谱后发现:Ⅰ峰主要表征为阳离子或碱性蛋白质的杂蛋白、核酸与类胡萝卜素成分等;Ⅱ峰主要表征为与钙离子结合生成较弱配位键的高纯度藻蓝蛋白成分,且由于藻蓝蛋白与别藻蓝蛋白能完全分离,有利于藻蓝蛋白纯度的进一步提升;Ⅲ峰主要表征为与钙离子结合生成较强配位键的高纯度别藻蓝蛋白成分。     

由Strehl比判断光学系统实际分辨能力

提出了一个根据Ｓｔｒｅｈｌ 比评价光学系统实际分辨能力的近似方法。用高斯分布函数逼近点光源在光学系统焦面上的像斑光强分布,根据瑞利判据,导出了光学系统分辨能力与Ｓｔｒｅｈｌ 比的关系方程。它可根据系统的Ｓｔｒｅｈｌ 比来判定像面上的两个像斑能否分辨开来。