RP-HPLC同时测定饮料中安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸

建立了一种同时检测几种饮料中安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸的高效液相色谱检测方法。确定了最佳色谱条件:色谱柱:Diamonsil-C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）;流动相:0.02mol/L硫酸铵:乙腈:磷酸=80:20:0.02（V/V/V）;流速:1.0mL/min;紫外检测器检测波长:210nm。该方法加标回收率在94.5%—101.5%之间,精密度小于3%。实现了对碳酸饮料、茶饮料及橙汁中的安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸的同时测定。     

纤维素衍生物手性固定相HPLC拆分非洛地平对映体

采用高效液相色谱法(HPLC),在硅胶涂敷纤维素三-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相上拆分非洛地平.研究了异丙醇体积含量、流速及柱温对非洛地平对映体拆分行为的影响.同时还模拟了在制备分离条件时,增大进样体积和进样浓度对非洛地平拆分的影响.并结合色谱理论和热力学理论对非洛地平的手性识别机理进行探讨.实验表明在正己烷∶异丙醇...     

复杂中药体系色谱分离过程中进样条件的优化与预测

以甘草提取物为原料,甘草苷为目标组分,对复杂中药体系色谱分离过程中的进样条件进行优化。以70%产品纯度下甘草苷的回收率y为目标函数,以进样纯度x1和进样浓度x2为自变量,提出4种模型,并采用计算模拟及回归分析的方法得出模型参数,得到复杂甘草提取物色谱进样条件的非线性模型为y=63.61x10.204x2-0.09。结合分析预测结果,对甘草苷进行了分离纯化。     

半制备色谱柱的装填及其在中草药分离中的应用

对填料颗粒的尺寸和不同装填方法,即干法和匀浆法填充的半制备柱的柱效和分离效果进行了研究,并应用于中草药的分离。实验结果表明,粒径小的填料装填的柱效及其分离效果要远远优于粒径大的,匀浆法装填的分离结果好于干法且重现性好;对于芍药和银杏提取物使用自装填半制备色谱柱进行分离,可以得到满意的分离结果。     

模拟移动床分离异甘草素的前处理实验条件

使用正交试验结合单柱分离,对甘草黄酮原料进行前处理。正交试验优化得到的最佳萃取条件为：原料质量浓度选择30g/L,采用乙醇做提取溶剂,超声提取60min,提取温度20℃得到提取液浓度为10g/L。制备单柱采用C18为固定相,乙醇水为流动相,采用50%乙醇、70%乙醇及纯乙醇梯度洗脱,洗脱馏分经浓缩得到适合异甘草素分离的模拟移动床进样原料。     

正交设计优选银杏黄酮苷的超声提取条件

使用正交设计优化超声提取银杏黄酮苷的工艺条件。得到的最佳提取条件为:对于1g原料,采用60%乙醇水作提取溶剂,盐酸调节其pH值为4.5,在温度50℃下超声提取40min,黄酮苷的平均提取率为81.38%。该工艺简单、无污染且重复性好,适合大量制备银杏黄酮苷。     

多维液相柱色谱

多维液相柱色谱分离分析复杂样品越来越受到重视。本文介绍了国内外多维液相柱色谱的近期发展,详细讨论了二维液相色谱的实现,其中包括固定相、流动相的选择、温度变量的作用以及两维间切换的实现,并对多维液相柱色谱的应用现状进行了总结。     

洛美沙星对映体在Chiralcel OJ柱上的拆分机理

提出了洛美沙星对映体的高效液相色谱拆分方法。选用Chiralcel OJ手性柱,正己烷-异丁醇(90+10)的混合溶液为流动相,流量为0.6mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为287nm。通过溶质计量置换保留模型和热力学理论对Chiralcel OJ手性柱拆分机理进行了探讨。结果表明:保留时间较短的洛美沙星对映体的lgI值和Z值均小于保留时间较长的对映体。在试验的温度范围内,用1nα对1/T作图,得到Van't Hoff曲线呈线性关系,焓变和熵变之差为负值,说明手性拆分过程为焓控过程。