HPLC法测定赤芍提取物中芍药苷的含量

建立了赤芍水提物正丁醇萃取物中芍药苷的含量测定方法.采用Diamonsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇（A）-超纯水（0.2％的冰醋酸）（B） （30∶70,V/V）为流动相等度洗脱,流速：1mL·min-1;柱温：30℃;检测波长：230nm;进样量：10μL.赤芍水提物正丁醇萃取物中芍药苷的平均含量为1.52％.经正丁醇萃取后,提取物中芍药苷的纯度有了较大提高.所用含量测定方法简便准确,分离度好,可用于赤芍提取物中芍药苷的含量测定.正丁醇可用于赤芍中芍药苷的提取纯化工艺.     

紫外分光光度法测定玉屏风散中黄芪甲苷的含量

用紫外分光光度法测定了玉屏风散中黄芪甲苷的含量及对其稳定性进行了研究,并对其结果进行了分析从而对本品质量进行控制.结果表明,采用紫外分光光度法测定黄芪甲苷含量,在波长为578±2nm时,浓度与吸光度呈线性关系,回归方程为y=0.080x 0.051,相关系数r2=0.9995;加样回收率为97.38%,RSD为0.86%(n=6).该法简便易行、快速准确,可作为玉屏风散中黄芪甲苷含量的测定.     

纤维素衍生物手性固定相HPLC拆分非洛地平对映体

采用高效液相色谱法(HPLC),在硅胶涂敷纤维素三-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相上拆分非洛地平.研究了异丙醇体积含量、流速及柱温对非洛地平对映体拆分行为的影响.同时还模拟了在制备分离条件时,增大进样体积和进样浓度对非洛地平拆分的影响.并结合色谱理论和热力学理论对非洛地平的手性识别机理进行探讨.实验表明在正己烷∶异丙醇...     

近红外光谱技术在线监测积雪草药材活性成分的大孔树脂分离纯化过程

利用近红外(NIR)光谱技术研究并建立可在线监测积雪草药材活性成分———羟基积雪草苷和积雪草苷的大孔树脂分离纯化过程的方法。收集积雪草药材提取物的50%乙醇大孔树脂洗脱液,并采集其近红外光谱信息,建立上述收集液中羟基积雪草苷、积雪草苷的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法;然后,采用偏最小二乘法(PLS)建立上述收集液的NIR光谱与其中羟基积雪草苷及积雪草苷含量的线性关系。建模过程中,以相关系数(R2)、交叉验证均方根误差(RMSECV)为指标,确定用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,即羟基积雪草苷和积雪草苷模型的最佳建模波段分别为12 000.8～7 499.8cm-1和12 000.8～9 750.3cm-1;R2分别为96.44和96.07;RMSECV分别为0.084 80和0.000 99。将上述模型用于在线监测积雪草药材提取物大孔树脂分离纯化过程中羟基积雪草苷及积雪草苷的含量,结果表明此模型预测效果良好。该方法快速、简便、准确,可用于生产过程中羟基积雪草苷及积雪草苷的在线检测和质量控制。     

模拟移动床分离异甘草素的前处理实验条件

使用正交试验结合单柱分离,对甘草黄酮原料进行前处理。正交试验优化得到的最佳萃取条件为：原料质量浓度选择30g/L,采用乙醇做提取溶剂,超声提取60min,提取温度20℃得到提取液浓度为10g/L。制备单柱采用C18为固定相,乙醇水为流动相,采用50%乙醇、70%乙醇及纯乙醇梯度洗脱,洗脱馏分经浓缩得到适合异甘草素分离的模拟移动床进样原料。     

油田水中苯及其同系物的分离分析

研究了使用SC-2000国产色谱仪和手动顶空进样法,对油田水中的苯及其同系物进行分离分析的可行性。优化了实验条件,以苯为测试对象,最小检测限为10ppb,相关系数为0.9997,相对标准偏差(RSD)为1.7%,且所得到的色谱图中苯、甲苯、乙苯分离效果好,具有良好的峰形,方法快速、简便、廉价且准确,可以用于油田水中苯及其同系物的分离分析。     

甘草的红外光谱研究

利用傅里叶变换红外光谱法对59份来自中国6个不同产地的野生和栽培甘草原药材及其提取物进行了分析研究。通过比较甘草原药材及其提取物与甘草的指标成分甘草酸和甘草苷的一维及其二阶导数光谱,发现1 100～1 000 cm-1范围内的峰是甘草多糖类成分的特征峰;1 318 cm-1是草酸钙的特征峰;1 745,1 386和1 612,1 512 cm-1分别是甘草酸和甘草苷的特征指纹峰;特征峰的强度可代表相应化学成分的含量。根据上述特征峰强弱对所有样品进行横纵向比较,结果显示：野生甘草特征峰强,相应指标成分含量高;栽培甘草特征峰弱,相应指标成分含量低;甘草药材质量与生长年限密切相关。     

2D NMR对荠菜中的一个黄酮苷进行结构解析

对荠菜中分离得到的一个黄酮苷类化合物2″-O-α-L-阿拉伯糖异荭草苷进行了分离和结构解析,为荠菜进一步的开发利用提供依据. 利用溶剂提取法和大孔树脂色谱、聚酰胺色谱、Sephadex LH-20及高效液相半制备色谱手段进行提取分离,并通过理化性质和波谱分析鉴定了该化合物的结构,采用二维核磁共振（2D NMR）技术对其¹H和¹³C化学位移信号进行了全归属.     

超声雾化进样技术在ICP-AES中的应用研究

研究了超声雾化进样系统在电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)中的应用,考察了测定的影响因素。结果表明,超声雾化进样条件下,影响谱线强度和测量精密度的因素较多。其中影响较大的因素主要有:载气流量、进样速度、进样时间、冲洗条件及溶液的介质条件。载气的最大允许量远小于气动雾化中的常规用量。同时,进样时间对测量精密度的影响较大,而积分时间对测定的影响较小。此外,冲洗条件对记忆时间的影响较大, 辅助冲洗水流的方式有助于减小记忆效应的影响。实验表明:超声雾化进样条件下,As,Pb,Se,Bi,Ge,Mo,Cd,Cu等八种元素的检出限低于气动雾化进样的检出限10～25倍,超声雾化进样技术在ICP-AES中的应用有助于改善ICP-AES测定的灵敏度。     

微波辅助提取甘草中甘草苷的工艺研究

以乙醇溶液为溶剂微波辅助提取甘草中甘草苷,紫外可见分光光度法测定甘草苷的含量。以甘草苷的提取率为评价指标,考察微波辐射时间、料液比、乙醇浓度、微波功率等因素,利用正交设计实验,筛选最佳工艺条件。结果表明最佳工艺条件为：微波辐射时间40min、料液比为1∶12（g∶mL）、乙醇浓度为40%、微波功率640W。与传统回流提取方法相比,微波辅助提取快速,甘草苷的提取率较高。     

双折射晶体YVO4原料的合成与表征

本文采用液相法研究了双折射晶体YVO4 原料的合成工艺 ,着重讨论了溶液的pH值等合成条件对原料合成纯度与洁白度的影响。并采用红外光谱、X射线粉末衍射、紫外光谱等方法对合成的原料和生长单晶进行了纯度与质量的表征 ,确定了原料合成的最佳方案 ,结果表明原料的纯度对单晶生长起决定性的作用。所合成高纯原料通过Czochralski(CZ)技术可生长出尺寸为4 0× 4 0× 5 0mm3的无缺陷单晶。     

Li3xLa2/3-xTiO3的合成及其对pH值响应灵敏度的影响

采用溶胶-凝胶法,分别制得x=0.05、0.11、0.15的系列锂快离子导体陶瓷材料Li₃xLa_2/3-xTiO₃（以下简称LLTO）。应用X射线粉末衍射法对产物的结构和纯度予以表征,结果表明为钙钛矿型结构。在一定范围内其纯度随研磨时间、培烧时间及搅拌时间（采用溶胶-凝胶法）的增加而提高。将系列产物研磨、压片成型后应用于pH传感器,对水溶液中的氢离子浓度进行检测并比较其响应灵敏度,结果表明灵敏度随LLTO纯度的提高而增大。     

Computational Studies on the Interaction of Arctiin and Liquiritin With β-lactoglobulin

The study of the interaction of drugs purified from natural sources and a transport protein, such as β-lactoglobulin (BLG), at the atomic level could be a valuable factor to control their transport to biological sites. In the present study, molecular docking and molecular dynamics simulation methods were used to study the interaction of arctiin and liquiritin as natural drugs and BLG as the transport protein. The molecular docking results indicated that these drugs bind in the internal cavity of BLG and the BLG affinity for binding the liquiritin is greater than arctiin. The docking results also indicated that the hydrogen bond interactions have a dominant role in the BLG-drug complex stability. The analysis of MD simulation trajectories showed that the root mean square deviation (RMSD) of BLG-liquiritin, unliganded BLG, and BLG-arctiin reached equilibrium and fluctuated around the mean value at about 1000, 3500, and 4000 ps, respectively. The time evolution of the radius of gyration and total solvent accessible surface of the protein showed that BLG-arctiin and BLG-liquiritin complexes became stable around 2500 and 5000 ps, respectively. Also, the profiles of atomic fluctuations during the simulation showed the rigidity of the ligand binding sites.     

新型特效Na离子吸附剂Li1+xAlxTi2-x(PO4)3的光谱研究

采用高温固相法合成了新型特效Na离子吸附剂Li1 xAlxTi2-x(PO4)3.用XRD,FTIR,Raman等手段研究了其结构形态;对材料的激光拉曼光谱和红外光谱进行了研究和指认;并对其吸附性能进行了研究.结果表明少量Al的加入未影响到LiTi2(PO4)3的晶体结构,但使Li1 xAlxTi2-x(PO4)3对Na离子产生了特效吸附作用,可用于高纯锂盐制备过程中微量杂质钠离子的分离.其最佳吸附条件为:当x=0.4时,在pH值为10.0～11.0条件下,Li1 xAlxTi2-x(PO4)3的吸附容量达到11.76 mg·g-1.     

反相流动注射-化学发光法测定盐酸多巴胺

基于在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应体系的强烈抑制作用,建立了反相流动注射抑制化学发光测定盐酸多巴胺的新方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光反应的可能机理。该方法快速、准确、线性范围宽,测定盐酸多巴胺的检出限为1.14×10-9 g·mL-1,方法的线性范围为2.0×10-9～8.0×10-7 g·mL-1,对于4.0×10-7 g·mL-1盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为0.99%。应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺的测定,结果满意。     

高岭土凝胶及氧化硅的制备与光谱性质研究

高岭土经氢氧化钠活化后与盐酸反应制备了硅铝酸盐凝胶,所得硅铝酸盐凝胶经过干燥与酸化处理得到氧化硅。利用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)和X荧光光谱(XRF)对所得硅铝酸盐凝胶及氧化硅进行了表征研究,探索了高岭土制备硅铝酸盐凝胶的最佳条件。结果表明,高岭土矿为40 g时制备硅铝酸盐凝胶和氧化硅的最佳条件为：氢氧化钠用量15～20 g、盐酸浓度4～5 mol·L-1;IR,XRD及XRF表征结果显示,最终产物具有氧化硅的结构且其纯度较好。     

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯水中痕量钠离子

对高纯水中痕量钠离子的石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测定法进行了研究,建立了直接在石墨管平台上在线富集样品的方法。采用将样品分步多次直接加入石墨管平台中,同时进行分步多次灰化,最后一次测定的石墨炉原子吸收光谱测定法,达到了富集痕量钠离子、满足仪器检测灵敏度要求的目的,同时又避免了添加萃取溶剂沾污样品的可能。为防止实验用水和试剂背景值掩盖样品中待测离子浓度,作者在超净工作台环境下,将电渗析、蒸馏、亚沸蒸馏多级纯化手段串连使用,制备出了满足痕量离子检测要求的实验用水。方法检出限为0.086 μg·L-1,回收率在101%～104%之间。     

流动注射电化学发光分析法测定注射液中的硫酸庆大霉素

基于硫酸庆大霉素对鲁米诺在铂电极上弱的电氧化发光信号的强增敏作用与流动注射技术的结合,建立了一种测定硫酸庆大霉素的电化学发光分析新方法。该法测定硫酸庆大霉素的检出限为8.0×10-10 g·mL-1,线性范围为1.2×10-9～4.0×10-6 g·mL-1,相对标准偏差为2.0%(n =11)。该法简单、快速、灵敏,已成功地用于注射液中硫酸庆大霉素的测定。     

银杏叶中硒与多糖的季节分布

银杏叶中总硒和各种溶解形态硒含量随着季节而变化,实验研究了不同采摘期银杏叶中总硒及不同溶解态硒含量分布.7月、9月和霜降之后采摘的银杏叶总硒的含量分别为1.873,2.136,0.815 mg·kg-1,硒的形态以水溶态硒为主.银杏叶粗多糖含量分布依次为9月＞7月＞11月.7月份采集的银杏叶中得到粗多糖为棕褐色固体粉末...