高温合金K5,K18杂质光谱分析的研究

一、前言众所周知,光谱分析一般都必须有相应的光谱标样。然而解决光谱标样并非易事。我们在分析高温合金K5、K18中Si、Fe、Mn、P、S杂质元素时,在没有相应的光谱标样条件下,采用高温合金GH49,利用控制试样法很好地解决了上述五个杂质元素的分析。二、实验部分K5、K18及GH49均为镍基高温合金,其组成差别不大、杂质元素Si、Fe、Mn、P、S的含量都很低。能否用GH49标准分析K5、K18中的杂质,其关键就在于这些杂质元素的蒸发与激发特性。因此首先应该研究这些杂质元素光谱线的蒸发特性与激发特性。     

单晶硅化学机械抛光划痕演变研究

化学机械抛光法是制作超光滑单晶硅镜片的常用工艺,抛光过程中的各类杂质粒子经常会导致加工表面产生划痕,降低镜片的表面质量。为系统研究不同晶向单晶硅表面塑性划痕与抛光液中杂质的关系,设计了金刚石微粉掺杂抛光Si(111)、Si(110)和Si(100)晶面的实验。利用轮廓仪测量了不同晶向、不同掺杂浓度下的划痕形貌,并通过计算载荷归一化后的划痕宽度分布、划痕深度分布、粗糙度和二维功率谱密度来评估划痕形貌。结果显示,抛光液中杂质粒子粒径、硅片表面的划痕宽度均服从正态分布。随着杂质粒子浓度的增加,划痕形貌从非周期性特征转变为周期性波动,粗糙度出现突跃点。此外,在同浓度金刚石微粉掺杂情况下,Si(110)面在划痕产生初期有更好的杂质粒子容忍度。     

掺杂金刚石薄膜的缺陷研究

利用多普勒增宽谱和电子顺磁共振研究了掺硼和掺硫金刚石薄膜的缺陷状态.多普勒增宽谱的结果表明，不同杂质元素掺杂的金刚石薄膜，其中使正电子湮没的缺陷种类是相同的；正电子与不同杂质元素硼、硫之间的相互作用不明显；少量硼可使金刚石膜中的空位浓度减少.EPR结果表明，各掺杂样品的顺磁信号主要来自于金刚石的碳悬键. 关键词： 金刚石 掺杂 多普勒增宽谱 电子顺磁共振     

磁头抛光液用金刚石超微粉研究

利用原子吸收光谱（AAS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、粉晶X射线衍射（XRD）、激光拉曼光谱（RAMAN）、透射电子显微镜（TEM）等手段对磁头抛光液用金刚石超微粉进行了研究。AAS和ICP-MS测试结果显示,静压触媒法合成的金刚石超微粉中主要含有硅的氧化物和铁、镍、铝等一些金属杂质;XRD图谱中除了金刚石尖锐的特征峰以外,在2θ=35.6°, 39.4°, 59.7°处还观察到SiO₂的特征衍射峰,表明金刚石超微粉结晶程度高、硬度大,但其中含有一定量的硅氧化物物相;在RAMAN图谱中除了金刚石的特征谱外在1 592 cm-1处可观察到宽化了的石墨的特征谱;从TEM照片可以观察到微粉粒度分布在0.1～0.5 μm之间,但是颗粒锋利棱角的存在有利于提高抛光效率。金刚石超微粉的高硬度、强的耐磨性、高的抛光效率使其适于作为磁头抛光液磨料使用。但是,杂质的存在影响抛光效率、缩短抛光液寿命;宽的粒度分布降低了抛光的精度。因此,使用前必须对金刚石超微粉进行提纯、分级处理;使得金刚石超微粉的纯度达到99.9％以上、有害杂质SiO₂的含量不超过0.01%,并且使超微粉的平均粒径为100 nm且大于200 nm的颗粒在总的颗粒中小于2%。     

高质量单晶金刚石的合成、结构与光学性能研究

采用微波等离子体化学气相沉积法通过控制痕量杂质制备了高质量单晶金刚石材料,并对其结构与光学性能进行综合评价。通过紫外可见吸收光谱和光致发光谱分析了晶体的杂质及含量;采用拉曼光谱、摇摆曲线及X射线白光形貌束分析了不同质量单晶体的晶体结构及结晶质量;通过偏光显微镜综合评价了不同质量单晶金刚石的晶体结构和缺陷。结果证明:获得的高纯单晶金刚石含有少量的缺陷、杂质,其位错应力场以聚集状均匀分布,高纯单晶金刚石与微掺氮单晶金刚石在紫外可见近红外波段的透过率最高可分别达到71.58%和71.27%,接近单晶金刚石的理论透过率(71.6%),且在本征红外吸收波段,高纯金刚石晶体相对微掺氮单晶金刚石,对称性较好,样品吸光度较小。控制痕量杂质制备的高质量单晶金刚石膜有望应用于光探测器探头和光学窗口。     

石墨炉原子吸收光谱绝对分析法的实验特征质量值研究

本文在基本满足ＳＴＰＥ条件下测定了１２种元素的特征质量值，与理论计算值和Ｌ’ｖｏｖ得值相对比较约高一倍，利用ｍＯ，ｅｘｐ值，采用绝对分析法测定了人发和标样，并在干菜叶样中加入各种标准进行加标回收试验，结果都较令人满意，说明利用Ｍｏ，ｅｘｐ值，可在不同仪器和基本满足ＳＴＰＦ技术条件下实现绝对分析。     

ICP-AES分析超导粉中杂质元素的干扰系数矩阵校正法

利用ICP-AES法测定了铋系超导前驱粉（BSCCO）中Fe,Cr,Ni,Si,Al和Ba等微量杂质元素,优化了仪器测定参数并研究了酸的种类及浓度对测定结果的影响。系统研究了BSCCO基体元素Bi,Sr,Pb,Ca和Cu对微量杂质元素测定的干扰,分别测定了每个基体元素对测定元素的校正系数并组成交互干扰校正矩阵,采用全选主元高斯消去法计算出基体元素产生的背景等效浓度,再计算出样品的真实浓度。用此方法对合成标样中的上述微量杂质元素进行了测定,分析结果的回收率99.5％～100.5％,测定了实际样品中的杂质元素,并与ICP-MS法进行了对比,二者结果一致。     

光电直读光谱仪分析HSI-S铝合金中主量元素

用 FSQ非真空型光电直读光谱仪分析日本牌号“HSI- S”铝合金中主量元素 ,优化了标准样品的选择、试样的制备、元素分析谱线的选择、仪器工作参数设定等实验条件。在无此牌号合金的光谱标样的情况下 ,采用国产标样 ,实现了 HSI- S铝合金中主量元素的分析。方法的准确度和精密度符合国家标准 ,降低了分析成本 ,适合生产企业使用     

中型柱离子交换ICP光量计测定地质样品中15个稀土元素

本文采用国产强酸性阳离子交换树脂，在中型柱上，考察了高酸度（盐酸）下洗提共存干扰元素和洗脱分析元素的情况，从而的到了快速分离富集稀土元素的适宜条件。实验表明，在选定的条件下，分析元素与干扰元素分离完全，洗脱集中，回收良好。方法具有操作简便、快速、节省试剂等试点。各元素的测定精密度分别为4－10％，检出限与文献[1]近似，优于文献[2]。方法可用于0.x--xxx ppm的15个稀土分量的测定，亦可用于稀土矿含量高达0.x％的测定，一级标样的对照分析结果满意，生产效果良好。     

高导热金刚石薄膜的研究

分析了影响金刚石膜热导率的主要因素，指出声子的散射是造成金刚石膜热导率降低的主要原因．采用光热偏转法实现了金刚石薄膜热导率的测试，测量误差小于5%，从减少杂质和晶界对导热声子的散射入手，研究了在不同的制备方法下碳源气体和金刚石膜内晶粒取向对其热导率的影响．结果表明在低碳源气体浓度下采用微波等离子体化学汽相沉积方法制备的具有较高程度（400）晶粒取向的金刚石薄膜具有高的热导率性质．优化的工艺条件制备出热导率为15.2W/（K·cm）左右的金刚石膜． 关键词：     

ICP-AES在高纯稀土氧化物分析中应用的研究Ⅴ——稀土杂质元素ICP摄谱法检出限研究

ICP-AES是痕量稀土元素分析十分有效的方法,它在地质和冶金样品分析中已得到广泛应用,在高纯稀土氧化物中痕量稀土测定方面,也有许多报导。高纯稀土氧化物中稀土杂质元素检出限多在1～10μg/g之间(溶液检出限则为10—100ng/ml之间),并随谱线性质、仪器设备条件及操作参数和基本性质而异。     

发射光谱法测定高纯银中微量金、铂、钯、铑、铱、锑、铅、铋、铁、铜、镍、铬、铝和锌

本文研究了贵金属标准溶液除氯离子的有关问题，解决了高纯硝酸银中贵金属等杂质元素的标样配制，以硝酸银直接压样于普通电极中直流电弧激发，可测定９９．０～９９．９９％的高纯银，该方法简便、快速、准确。     

加氢催化剂中稀土及钼、钴含量的X-射线荧光光谱测定方法的研究

使用X 射线荧光光谱仪 ,采用人工合成标样 ,粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法 ,建立了加氢催化剂中稀土氧化物及氧化钼、氧化钴含量的测定方法。研究了制样方法、光谱条件 ,讨论了元素间的相互影响。测定范围MoO3:7%～ 13% ,CoO :2 %～ 7% ,RE2 O3:3%～ 6 %。该方法不仅快速、简便 ,而且准确度和精密度较好 ,在上述范围内 ,测定各元素的RSD均小于 2 %。此方法已用于大量样品的分析 ,测定结果与其他方法相符。     

辉光放电质谱法直接分析石墨中痕量杂质

石墨是理想的无机非金属材料,具有高化学稳定性、良好的导电性、较好的耐磨性等优点,被广泛应用于现代化学工业及其他诸多领域。由于石墨是难熔物,其中的微量杂质元素使用普通化学法或常规仪器分析法均难以准确检出。常用的火法-电感耦合等离子质谱(ICP)方法检测石墨存在的问题是：（1）在高温灼烧期间个别元素容易损失;（2）在加酸溶解灰化组分过程中部分杂质氧化物仍无法溶解完全。因此,很多学者开始研究利用固体进样法来测定石墨中的杂质元素含量。辉光放电质谱法（GDMS）是将辉光放电源（GD）与质谱分析方法（MS）联用的一种技术,采用固体进样方式,具有样品前处理简单、基体效应小、检出限低、灵敏度高等优点,在国内外已成为部分高纯金属和半导体材料分析领域的标准方法。灵敏度因子值(RSF)是一个用于校正GDMS分析结果的系数,对于GDMS分析而言,大部分元素在不同基体中仍然存在较明显的基体效应。要将GDMS分析作为一种定量分析方法,需要采用与基体匹配的标准物质来校正RSF,但目前大多数GDMS分析均采用仪器厂家提供的标准相对灵敏度因子（RSF_Std）进行测定,只能获得半定量分析结果。研究了采用GDMS直接测定石墨样品中9种杂质元素含量的方法,通过对放电条件等参数的优化选择,确定了石墨分析的最佳放电条件（电流强度为55 mA,放电气体流量为450 mL·min-1）。在此条件下采用半定量法（RSF_Std）测定了石墨参考样品中Mg,Cr,Ni,Ti,Fe,Cu,Al,Si,Ca共九种杂质元素含量,t检验结果表明,多数元素测量结果与参考值存在显著差异。要获得更为准确的结果,需要获得各元素相应的RSF_x以建立定量分析方法。通过实验,考察了不同的电流强度和放电气体流量对九种元素RSF值的影响,讨论了影响因素产生的原因。实验结果表明,电流强度和放电气体流量对大部分元素的RSF值都有较大的影响,其中放电气体流量对RSF值影响最大,各元素的RSF值变化幅度在15%和405%之间。在选定条件下采用RSF_x值定量分析了石墨材料中Mg,Cr和Ni等九种杂质元素含量,检测结果的t检验sig值均大于0.05,表明测定结果与参考值无显著性差异,方法的准确度有了显著提高;测定结果的精密度（RSD）介于3.2%～9.9%之间,方法可满足4N纯度以上高纯石墨材料的分析。     

直流电弧等离子体射流CVD制备多种碳膜

本文报道了在同一直流电弧等离子体射流ＣＶＤ装置上，采用不同的沉积条件高速合成金刚石，类金刚石，高取向热解石墨以及无定形碳等四种碳膜。经Ｘ射线衍射（ＸＲＤ），拉曼散射谱（Ｒａｍａｎ），扫描电镜（ＳＥＭ）形貌分析以及显微硬度测试表明，该方法制得的金刚石膜和高取向热解石墨膜具有很高的纯度和良好的晶性，类金刚石具有独特的形貌和Ｒａｍａｎ散射特征以及可与金刚石膜比拟的硬度。     

火焰原子吸收法测定CdSe薄膜晶体管中Cd与Se的化学组成质量比

比特纯CdSe为标样，用火焰原子吸收法（FAAS），分别测定CdSe薄膜晶体管（TFT）中Cd与Se的含量及化学组成质量比，分别验证了CdSe粉末总量测定值，CdSe粉末化学组成质量比测定值，薄膜样品测定值的准确度，其相对误差分别为0．42％－3．8％和－0．5％。分析了薄膜样品化学组成质量比及影响其匹配的因素。通过测定数据对TFT的质量提供评价，进而指导操作工艺的改进。本实验由于采用同一标样，被测物质与标准样品的组成和浓度基本相同，消除了元素间的相互干扰，提高了分析结果的准确度，并无需作干扰和回收率实验。     

高速精磨评述

用金刚石微粉精磨片进行精磨,通常称为高速精磨,在国内已普遍试验、应用,取得了迅速进展。本文结合有关国外资料对国内高速精磨试验、应用的若干情况作一简单的评述。一、高速精磨的磨削机理及工艺因素高速精磨时磨具与玻璃的相互作用与散粒磨料不同,是比较复杂的。从工艺条件和磨具状态来看,金刚石磨具与玻璃的相互作     

黄河水悬浮泥沙中金属含量的X射线荧光法测定

本文研究X射线荧光压片法测定黄河水悬浮泥沙中Cu、Zn、Ni、Mn、Fe、Zr、Sr、Rb、Ti元素的条件，并用峰背比法和非线性方法研究了样品稀释比与X射线强度间的线性关系。本法用GSD参考标样所建立的元素含量与X射线强度间的线性函数式线性良好，相关系数R值除Ti为0.98外，其余8种元素均在0.99以上，其余8种元素均在0.99以上。方法的可靠性用GSD参考标样检验，各元素测定结果的相对标准偏差均在3.6%以下。     

静压法烧结大颗粒多晶体金刚石

一、引言 众所周知,天然金刚石中有一种大颗粒多晶体金刚石(俗称黑金刚石)。它比单晶体金刚石更适于钻进非均质、颗粒粗、摩擦性大的中硬岩石。这种金刚石是由微细金刚石和微量杂质所组成,其特点是脆性低、韧性好。但是这种金刚石的产量稀少,且性能受自然条件影响质量有较大的变化,所以没有得到应有的广泛使用。因此,探索这种金刚石形成的条件及其有关机制问题,受到国内外有关单位的重视。我们采用磨料级人造金刚石作原料,先经净化处理,在77千巴左右利用外加镍管扩散镍的方法,烧结出大颗粒多晶体金刚石,并结合一些实验现象,进行了一些探讨。     

多晶金刚石烧结中晶粒表面石墨化的实验研究

 利用X射线微区衍射，X射线光电子谱（XPS）及激光拉曼光谱等分析，对高温高压下以金刚石微粉为原料的多晶金刚石烧结过程中，金刚石晶粒表面石墨化现象进行了考察。结果表明，虽经历了烧结过程，但在没有掺杂剂作用的区域内，没有发现金刚石晶粒表面的石墨化。晶粒表面石墨化的高峰期，处于掺杂剂刚开始液化，但尚未饱和充填金刚石晶粒间空隙的烧结初期阶段，随着液相掺杂剂的饱和充填作用，金刚石晶粒表面的石墨消失，并最终完成多晶金刚石的烧结。