ICP-AES测定高浓度基体下杂质元素的偏最小二乘法研究

建立了ICP-AES测定高浓度基体中微量杂质元素的偏最小二乘方法(PLS)。研究表明,PLS能有效校正高浓度基体干扰引起的测量误差,比多元光谱拟合法(MSF)能承受的基体浓度更高。当基体与杂质的含量比为1 000∶1～20 000∶1时,该方法的加标回收率在95%～105%之间。对于干扰效应与基体浓度呈非线性相关的体系,普通PLS的预测准确度不高,但使用基于样品浓度矩阵变换的偏最小二乘法(LIN-PPLS),则明显改善了预测的准确度。分别用MSF、普通PLS和LIN-PPLS对水系沉积物国家标准物质GBW07312中的Co,Pb和Ga进行测定,结果表明,LIN-PPLS的预测准确度优于普通PLS,而普通PLS的预测准确度优于MSF。     

ICP-AES测定Nd-Pr合金中的杂质元素

用ICP－AES同时测定了Nd-Pr合金中的Dy、Gd、La、Sm、Ce等5种稀土杂质元素，并研究了基体元素Nd及主量元素Pr对杂质元素的光谱干扰，选择了合适的分析线，用基体匹配法对存在的背景干扰进行了校正。方法的检出限为0．009－0．044μg/mL；回收率为90％－103％。该方法准确可靠、简便快速。     

ICP-AES测定铝锭中八种杂质元素

本文研究了名对铁、锰、铜、锌、镁、钛、硅、镓等分析元素的干扰情况,采用了基体匹配法进行基体干扰校正,采用干扰系数法扣除杂质元素间光谱干扰引起的分析偏差,从而确定了铝锭中八种杂质元素同时测定的最佳工作条件,并用实际样品把本方法与化学法的测定进行对比,结果令人满意。方法回收率在９２．９％－１０５％之间,精密度在０．８２％－２．３２％之间,该方法快速、简便、可靠,适用于进出口铝锭的日常检验。     

电感耦合等离子体法测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质

本文提出了用ICP-AES直接同时测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质元素的分析方法。着重考察了铕基体对分析元素的基体效应,谱线干扰及背景影响等情况,同时对仪器的工作条件进行了优化。在标准溶液中改变了以往对高纯物质进行分析时常常忽略基准物质中的含量,而用标准加入法测出氧化铕基准中的各稀土微量杂质元素的含量作为低标值,有效的消除了由于忽略基准中的杂质元素的含量给分析测定带来的误差。在本工作所选定的条件下,各稀土元素、非稀土元素的回收率在90％-112％之间,稀土元素的精密度实验显示相对标准偏差为1.12％-9.5％。对不同稀土分离厂家的样品进行了检测,结果令人满意。     

离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定锆锡合金中痕量杂质元素

锆锡合金具有优异的核性能,被广泛应用于核工业领域,其中的杂质元素含量通常控制在很低水平。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种可进行多元素同时分析的无机质谱技术,已普遍应用于冶金分析领域。ICP-MS具有图谱简单、灵敏度高等优点,但也不可避免地存在质谱干扰问题,需要用其他辅助手段予以解决。ICP-MS测定锆锡合金中Cd含量时其所有同位素均被Zr和Sn的多原子离子或同质异位素干扰,需要进行基体分离。建立了ICP-MS测定锆锡合金中Cd, Al, B, Mg等11种痕量杂质元素含量的方法,其中Cd, Mg等6种元素经微型阳离子交换柱分离富集后测定,同时采用干扰校正方程校正了~(113)In对~(113)Cd的潜在干扰;其他杂质元素离子不经分离直接采用内标法测定。在稀氢氟酸介质中, Cd~(2+)等杂质离子被吸附在阳离子交换柱上,而Zr则形成络阴离子不被吸附,杂质元素与基体元素Zr分离并获得富集。杂质离子以盐酸洗脱后用ICP-MS检测,消除了测定Cd时Zr基体对其产生的干扰。主要研究了Cd元素与Zr基体的分离条件,包括上柱酸度、淋洗酸度、洗脱酸度、进样浓度和流速,同时考察了其他杂质元素在经优化实验获得的分离条件下的行为。结果表明, Mg, Mn, Co, Cu, Pb 5种元素具有与Cd类似的分离富集行为,可以同时进行测定。最终获得的分离条件为:流速2 mL·min~(-1),泵入2 mL浓度为50 mg·mL~(-1)的样品(上柱酸度为0.5%氢氟酸),用0.5%氢氟酸淋洗9 min,用10%盐酸洗脱4.5 min后测定。方法的分离周期约为15 min,各元素的检出限介于0.005 8～0.21μg·g~(-1)之间,回收率在85%～110%之间, RSD值小于5%。采用本方法测定了Zr-zirlo核级锆锡合金样品中11种杂质元素的含量,结果的精密度和准确度均满足相应产品标准的要求。     

三乙基铟中杂质元素的ICP─AES测定

研究了基体铟对１５种杂质分析元素谱线的背景影响和光谱谱线干扰，采用基体匹配－电感耦合等离子体发射光谱法测定了三乙基铟中的１５种杂质元素。样品分析方法的检出限大部分低于１μｇ／ｇ，相对标准偏差均小于２％。     

三乙基铟中杂质元素的ICP—AES测定

研究了基体铟对１５种杂质分析元素谱线的背景影响和光谱谱线干扰。采用基体匹配－电感耦合等离子体发射光谱法测定了三乙基铟中的１５种杂质元素。样品分析方法检出限大部分低于１μｇ／ｇ，相对标准偏差均小于２％。     

ICP-AES法测定高纯氧化铕中微量稀土和非稀土杂质时光谱干扰的消除及分析条件的优化

本文提出了ＩＣＰ－ＡＥＳ直接同时测定高纯氧化铕中１４个稀土和２０个非稀土杂质元素的分析方法。着重考察了铕基体对分析元素的基体效应，谱线干扰及背景影响等情况。用标准加入法测出氧化铕基准中的微量杂质元素，消除了由于忽略基准中的杂质元素的含量给分析测定带来的误差。同时对仪器的工作条件进行了优化。     

ICP-AES测定葡萄糖酸钙中Pb、As、Cd等9个杂质元素

本文应用ICP-AES直接测定了葡萄糖酸钙中的Pb、As、Cd等9个杂质元素,对样品的消解方法、基体和酸介质的影响等进行了讨论.用基体匹配法消除钙基体的干扰,9个杂质元素测定的测定范围为:Pb 0.0008%-0.08%,Cu、Mg 0.0001%-0.01%,其余元素0.0003%-0.03%.加标回收率为95.8%-100.0%,相对标准偏差为0.16%-3.61%.     

ICP-AES法分析Au-Be合金

研究了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定Ａｕ－Ｂｅ合金中Ｂｅ及萃取Ａｕ后测定微量Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ａｇ等２５个杂质元素的方法。元素间的干扰用等效浓度法校正。杂质元素标准加入回收率为９６－１０７％,相对标准偏差为１．７－１２％。取２．５ｇ试样时相对分析下限为１×１０＾－４－５×１０＾４％。测定合金成分Ｂｅ时相对误差不大于２％。     

活性炭富集电感耦合等离子体原子发射光谱测定铋系超导粉中痕量铁

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定超导粉中痕量铁的新方法。优化了仪器工作参数,对痕量铁测定时的基体干扰及消除干扰的方法进行了系统研究,结果表明:大量存在的基体元素产生一定基体效应,并使重现性变差,且由于铁含量甚微,仪器灵敏度不能满足测定的要求,需采用分离富集方法以提高测定结果的准确度和精密度。以三乙醇胺掩蔽基体元素铋和铜,在适宜的酸度条件下,铁与邻二氮菲生成配合物,以活性炭定量吸附,用1∶1硝酸解吸,并对分离富集条件进行了优化。对模拟标准样品进行测定,分析结果与理论值一致,相对标准偏差为2.4%,方法检出限为0.033μg.g-1。该方法已用于超导前驱粉样品中痕量铁的分析,结果令人满意,并进行了回收实验,回收率为95.6%～98.0%。     

ICP-AES测定铋系超导材料中各金属元素含量

建立了ICP-AES同时测定铋系超导材料中Bi、Pb、Sr、Ca、Cu5种金属元素含量的分析方法,优化了仪器的最佳工作条件。该方法无需复杂的前处理,没有谱线和基体干扰,检出限Bi为0.01699μg.mL^-1、Pb为0.02121μg.mL^-1、Sr为0.002854μg.mL^-1、Ca为0.007401μg.mL^-1、Cu为0.003726μg.mL^-1。该法相对误差均小于1.0%,RSD均小于1.0%,简便,快捷,完全满足铋系超导材料中各元素含量的测定。     

阴离子交换树脂分离甲苯萃取ICP-AES测定铋系超导粉中的痕量镍

建立了ICP-AES测定超导粉中痕量镍的新方法。优化了仪器工作参数,对超导前驱粉中痕量镍测定时的基体干扰及干扰消除方法进行了系统研究,结果表明:大量存在的基体元素产生严重基体效应,导致测定重现性及准确度变差,实验采用分离富集方法以提高测定结果的准确度和精密度。实验中首先用阴离子交换树脂,除去Bi3+及部分Pb2+,Sr2+,Ca2+,Cu2+等基体元素;在碱性条件下再通过甲苯萃取镍与丁二酮肟的络合物、稀盐酸反萃取富集镍;对分离富集条件进行了优化。对模拟标准样品进行测定,分析结果与理论值一致,相对标准偏差为1.9%,方法检出限为0.19μg.g-1。该方法已用于超导前驱粉样品中痕量镍的分析,结果令人满意。     

偏振能量色散X射线荧光光谱法在土壤环境监测中的应用

以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样.建立了偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定土壤中As、Ba、Cu、Co、Cd、Cr、Mo、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、V、Zn、Rb、Sc、Bi、Si、Al、Fe、Ca、Mg、Na、K 24种元素的方法.该方法采用Al、CaF2、Fe、Zn、KBr、Al2O3、...     

ICP-AES法测定柚子不同部位中多种微量元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了柚子中多种微量元素,考查了广东、广西及赣州三种产地的柚子中15种元素的含量以及它们在果肉、表皮、内皮及籽中的分布情况。分析结果的相对标准偏差为0.4%～5.01%, 平均回收率在87.0%～115.0%之间。该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可同时测定,能满足实际样品分析要求。实验表明, 柚子中含有丰富的对人体有益的Ca,Mg,Fe,Zn,Mn,Cu和Na等元素, 相对有害元素Be,Pb,Bi,Cd和As含量很少。不同产地的柚子及柚子的不同部位其元素含量存在差异, 大部分元素在果肉中的含量相对柚子中其他部位的含量较低;B,Ba,Ca,Sr和Mn在果皮的含量总体相对高;Cu,Zn和Mg在籽中含量最高, 其中各元素在表皮与内皮中的含量差异不大。这种差异可能与植物生长的外在环境和土壤类型有关, 如土壤的pH值、本身所含的矿物质及后天灌溉所施肥料、水分等。用ICP-AES测定柚子中微量元素对此资源的充分利用具有重要的指导意义。     

ICP-AES雾化法氢化法联合测定白族产妇及新生儿发中常微量元素

本文报道用ICP-AES同时测定人发中24种元素的方法。采用10mg/ml样品,4.8mol/L盐酸溶液,用基体匹配法校正干扰,分别用雾化法和氢化法测定,用人发标准检验方法和结果的准确性。较满意地测定了Zn等18种元素。91例母婴发中的Zn、Fe、Sr、Mg、Cd、P、Ni、Se、As和Mo等元素呈显著的正相关性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白酒中23种微量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)建立了定量分析江西白酒中As,Ba,Co,Ni,Cu,Be,Sr,Cr,Mn,Li,P,Se,Pb,Bi,Cd,B,Zn,Mg,Fe,K,Na,Ca,Al等23种微量元素的新方法。考察了不同地域生产的白酒以及同一厂家生产的不同酒精度和品质白酒中微量元素含量的差别。白酒经少量硝酸消化,样品消解完全,可以满足ICP-AES检测的要求。结果的相对标准偏差为0～5.81%,加标回收率为90.5%～107.6%,方法具有较好的准确度和精密度。研究结果可作为进一步探讨白酒质量与微量元素之间关联性的参考。     

重油中微量金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定重油中V、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等8种微量金属元素的分析方法。通过优化仪器的工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰,以Sc、Rh、Bi为内标元素,样品的基体效应和仪器漂移得到了很好地校正。结果表明,8种微量金属元素的检出限在0.001—0.096μg/L之间,RSD≤4.53%,回收率在90.80%—108.00%之间,方法与其他分析对照,结果一致。     

ICP-AES法测定猫爪草中常量及微量元素

运用ICP—AES法对河南、新疆产猫爪草中常量及微量元素进行了测定。结果表明猫爪草含K,Fe,Ca,Cr,Mg,Mn,Zn,Co,Cu,Ni,Se,Sr等多种常量及微量元素,微量元素Pb,Cd,As等的含量甚微;研究发现猫爪草块根中Zn/Cu值为3左右,与抗癌中药中微量元素的含量有Zn高Cu低的现象一致。     

ICP-AES测定硅锶合金中锶、钙、铝

采用ICP—AES法测定硅锶合金中锶、铝、钙含量，并对样品的溶解方法、分析谱线的选择、基体及共存元素的影响进行了研究。方法简便、快速，精密度和准确度较好。