二氧化碲(TeO2)晶体的Raman光谱研究

利用激光显微高温Raman光谱仪 ,测定了TeO2 晶体的常温Raman光谱及高温熔体法生长TeO2 晶体固 液边界层的高温Raman光谱。通过分析 ,指认了TeO2 晶体的常温Raman谱图 2 0 0～ 80 0cm- 1 谱峰的振动模式 ,解析了高温Raman谱图各谱峰的展宽、频移 ,提出了熔体可能的结构基团 ,从而为研究功能性晶体材料生长机理提供了一定依据。     

包覆燃料颗粒碳化硅层的Raman光谱研究

本文研究了球床高温气冷堆燃料元件中包覆颗粒碳化硅层的Raman光谱. 通过分析不同制备条件下的碳化硅层断面的Raman光谱的峰位、半高全宽与强度, 明确了包覆颗粒中碳化硅层的晶相特征、密度变化和剩余应力等物性.通过分析不同密度碳化硅层一级Raman峰的同步、异步二维相关谱, 发现其LO模较TO模对于密度变化的响应更敏感. 这些结论为研究球床高温气冷堆燃料元件包覆颗粒中碳化硅层的结构及其物性有指导意义.     

Li_2B_4O_7晶体、玻璃及其熔态结构的高温Raman光谱研究

采用半导体脉冲激光光源和时间分辨探测技术 ,测定了二硼酸锂 (Li2 B4O7)晶体、玻璃及其熔融态的常温及高温拉曼光谱 (在 2 98～ 1 773K的温度范围 ) ,观察了其在高温下的相转变、升温过程及其熔体的特征光谱变化。通过谱图解析 ,研究分析了熔体微结构单元的分布和转化及其与固态晶体和玻璃态的区别     

超分辨近场结构中Bubble微结构的远场光学特性分析

以菲涅尔-基尔霍夫衍射理论为基础,建立了超分辨近场结构中Bubble微结构对高斯光束的衍射模型.分析了PtOx型超分辨近场结构(PtOx-Type-Super-RENS)中Bubble微结构的远场光学特性.结果表明,设计的Bubble微结构形成过程的简化模型可基本反映超分辨近场结构中掩膜结构在激光作用下的结构变化过程,说明了高斯衍射模型是研究薄膜微结构变化的一种有效方法.     

CaSiO_3及其熔体结构的高温拉曼光谱研究

采用铜蒸气脉冲激光光源和时间分辨探测技术,测定了CaSiO3晶体及其熔融态的常温及高温拉曼光谱(在298～2000K的温度范围),观察了其在高温下的相转变、升温过程及其熔体的特征光谱变化。通过谱图解析,研究分析了熔体微结构单元硅氧四面体Qn(n为单个硅氧四面体的桥氧数)分布、聚合状况及其与固态晶体的区别     

基于红外和拉曼光谱技术研究拉米夫定药物多晶型及其晶型变化现象

本文利用傅里叶变换红外(FT-IR)和拉曼(Raman)光谱方法在室温下对拉米夫定药物的水合与无水晶型进行表征,并对两种晶型的分子振动模式进行归属。结果表明两种晶型在分子振动模式上有着显著不同。此外,使用Raman光谱技术研究其水合晶型在加热过程中因失水而导致的晶型转变的动态特性,并选取拉曼光谱中峰面积随加热时间变化的785和798cm-1处特征峰,建立单指数数据拟合模型。由结果可知,在水合晶型加热转变过程中,水合晶型特征峰的消失与无水晶型特征峰出现的速率一致。该结果为多晶型药物的质量监控及建立药物晶型转变模型的研究提供了理论依据。     

a-Si∶O∶H薄膜微结构及其高温退火行为研究

以微区Raman散射、X射线光电子能谱和红外吸收对等离子体增强化学气相沉积(PECVD)法制备的氢化非晶硅氧(a-Si∶O∶H)薄膜微结构及其退火行为进行了细致研究.结果表明a-Si∶O∶H薄膜具有明显的相分离结构,富Si相镶嵌于富O相之中,其中富Si相为非氢化四面体结构形式的非晶硅(a-Si),富O相为Si,O,H三种原子随机键合形成的SiO_x∶H(x≈1.35).经1150℃高温退火,薄膜中的H全部释出;SiO_x∶H(x≈1.35)介质在析出部分Si原子的同     

二硅酸钠晶体、玻璃及其熔体结构的拉曼光谱研究

采用铜蒸气脉冲激光光源和时间分辨探测技术,实现了对ＪＹＵ１０００拉曼光谱仪的高温改造,可在样品温度高至２０２３Ｋ下稳定地测谱;二硅酸钠晶体、玻璃及其熔体的测量结果表明,高温Ｒａｍａｎ光谱不仅可分辨不同的结构相、提供固－液相变信息,而且能分析具有不同桥氧数的硅氧四面体微结构单元,即聚合状况以及它们随温度的变化,因而为物质的结构研究,特别是高温状态的熔体的研究,提供了重要的手段和依据。     

真空环境熔融金属成分检测的激光诱导击穿光谱系统

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是应用于冶金在线分析最具前景的技术之一。为了研究真空和高温条件下LIBS光谱特性和物质成分定量分析方法,设计并搭建了可实现真空环境高温熔融金属LIBS光谱测量的实验系统。系统以调Q Nd: YAG脉冲激光器为光源,采用不同焦距透镜实现激光聚焦和信号光采集,并利用光谱仪进行光谱检测,真空获取和高温加热通过真空泵和中频感应电炉实现,感应加热线圈通过陶瓷封接引线法兰与真空系统进行整合。经过安装测试,搭建系统在未加热情况下真空度可达1×10-4Pa,加热温度可达到1 600 ℃,可实现真空环境下铁、铝等金属加热或熔融,并获得相应环境下的LIBS测量光谱。利用该系统进行真空和熔融条件下标准钢样品的LIBS实验,得到了固态钢样品LIBS光谱在不同真空度下的光谱对比,以及真空环境熔融态和固态钢样品光谱对比。通过对测得的LIBS光谱进行数据处理和理论分析,所得初步实验结果与现有研究结论相符合,表明该系统工作状况良好,可满足真空环境下的熔融金属成分分析研究的基本需求。     

准一维链状半导体BiSeI 低温物性研究

AVBVICVII (A=Bi, Sb; B=S, Se; C=I, Br) 体系是一类典型的准一维链状半导体材料. 由于其特殊的晶格和能带结构,AVBVICVII 体系表现出丰富的物性, 如: 铁电、 压电、 热电和光电导特性等, 在太阳能电池、 光电探测器及超级电容器等领域有着广泛的应用前景, 引起了人们广泛的研究兴趣. 其中,SbSI 在低温下伴随铁电自发极化会出现反常的负热膨胀现象. BiSeI 与SbSI 结构类似, 低温下的物性值得进一步研究. 本工作利用物理气相输运法制备了高质量的 BiSeI 单晶样品, 并利用 Raman 光谱、 电输运测量、XRD 及光致发光谱(PL) 对其低温下的电输运、振动及结构性质进行了系统的研究. 随温度降低,PL 光谱结果表明低温下能隙内出现激子能级. 低温 Raman 及XRD 结果表明测试温区(10~300 K) 内其结构对称性无明显改变. 然而随温度降低, 晶格在200 ~300 K 范围内发生明显的负热膨胀现象. 类比于SbSI, 我们将 BiSeI 中的负热膨胀现象归因于410 K 发生的反铁电相变. 此工作的顺利开展有利于人们进一步理解 AVBVICVII 体系低温下负热膨胀背后的物理机制以及促进其在未来零膨胀材料领域中的应用.     

高温Raman光谱测试技术进展

高温Ｒａｍａｎ谱是现代揭示物质分子结构的主要手段之一。上海市钢铁冶金新技术开发应用到为能在高温下对冶金熔体等物质进行Ｒａｍａｎ光谱的测定。研究分析了国际上的各种测定高温Ｒａｍａｎ光谱的方法,实施了对ＪＹ Ｕ１０００型Ｒａｍａｎ光谱仪的改造,以及提出阱一步提高谱仪高温测定性能的方案。     

基于SEM与FTIR研究改性钢渣/橡胶复合材料的热氧老化机理

钢渣是冶金工业中产生的主要固体废弃物,其产量约为每年粗钢产量的15%~20%。由于技术的局限,导致我国钢渣利用率较低,仅为年钢渣产量的10%,同时加之管理制度的不健全,导致钢渣大量露天堆放,对土地资源、地下水源,以及空气质量形成严重影响。面对上述问题,以热闷渣、电炉渣和风淬渣研发改性钢渣微粉,并且将改性钢渣微粉与复合橡胶进行复合制备改性钢渣/橡胶复合材料。依据《硫化橡胶或热塑性橡胶热空气加速老化和耐热试验》（GB/T3512—2014）对改性钢渣/橡胶复合材料进行热氧老化处理,采用平衡溶胀法测定改性钢渣/橡胶复合材料的交联密度,扫描电子显微镜（SEM）、热重分析仪（TGA）和傅里叶转换红外光谱仪（FTIR）分别测试其微观形貌、失重率和结构组成,从微观层面阐述改性钢渣/橡胶复合材料的热氧老化机理。结果表明在热氧老化前期老化作用在改性钢渣/橡胶复合材料表面,其内部以交联键形成反应为主;在热氧老化中期老化作用已经作用改性钢渣/橡胶复合材料内部,造成交联键断裂反应速度高于交联键形成反应速度,形成大量断裂交联键;在热氧老化后期由于改性钢渣/橡胶复合材料内部已经存在大量断裂交联键,导致主链及交联键断裂速度降低,交联键形成反应占优势。改性钢渣微粉以热闷渣（SiO₂含量高）为原材料,有利于形成聚合物大分子链贯穿炭黑网络的结构,提高综合性能,尤其是物理机械性与滞后性;以电炉渣、风淬渣（Fe₂O₃含量高）制备改性钢渣微粉,有利于热传导性能的改善,不仅提高改性钢渣/橡胶复合材料的耐热性,而且提高其硬度与脆性。热氧老化过程中改性钢渣/橡胶复合材料内部在橡胶分子链α-H上发生了不同程度的氧化反应,并在橡胶分子链周围生成了羟基、羧基和醇类化合物,双键烯氢含量降低。     

硅晶格微区结构特征与Raman谱线宽

本文主要讨论半导体器件的晶格质量问题，检测评估工艺过程对基质晶格所造成的损伤程度。文中得出Ｒａｍａｎ线宽与格位扭曲角＜θ＞＿（ｒｍｓ）的关系，一个良好的器件，Ｒａｍａｎ谱半高宽应控制在３一６ｃｍ￣（－１）以内，对应的＜θ＞ｒｍｓ约为１～３     

固体和熔融亚硝酸钠的Raman光谱研究

用高温共焦显微激光Raman光谱仪测定了不同温度下固体和熔融状态的亚硝酸钠的拉曼光谱图,获得了有关固体和熔态NaNO2的结构信息,分析了NaNO2熔化过程中的结构变化。     

岩心显微拉曼光谱成像方法的研究

虽然用激光拉曼光谱显微探针研究岩心中碳质物的工作已有很大进展,但是通常对诸如岩心等样品物性的光谱学(红外、拉曼和荧光等)微探针实验研究多是局限于对经过复杂处理分离出的微小样品或样品中个别点得到的结果,缺乏对复杂样品各组分(或基团)的空间分布及其相互关系的研究。近年来新发展起来的光谱成像分析系统将光谱技术与成像技术有机地结合起来融为一体,可在光谱和空间两个方面对目标样品进行分析和识别,但是用拉曼显微成像光谱研究岩心的工作则少有报道。文章报道了应用“串行-成像”(series-or indirect-imaging,Mapping)和“并行-成像”(parallel-or direct-imaging, Imaging)两种方式对含油岩心进行了显微拉曼光谱成像的研究。从光谱分辨率和空间分辨率以及工作效率等方面对两种方式所得试验结果进行了比较和评估。     

湖北十堰蓝色“水波纹”绿松石的谱学特征

“水波纹”绿松石是一种在外观上呈现水波纹状花纹图案的天然绿松石,产量稀少却深受消费者喜爱,前人对绿松石的研究较丰富,但对“水波纹”绿松石的研究较少。对一块基底呈浅蓝白色,条纹呈蓝绿色的“水波纹”绿松石样品用显微激光拉曼光谱仪、显微红外光谱仪、微区X射线衍射、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪、扫描电镜、显微紫外-可见-近红外光谱仪等测试其各种性能。结果表明,条纹区与非条纹区的主要矿物均为绿松石;红外光谱和拉曼光谱均显示绿松石的光谱;条纹区与非条纹区的化学成分不同,条纹区Al₂O₃,SiO₂,MgO,V,Co,Ni,U及Y,Mo,Cd的含量较非条纹区含量高,而非条纹区P₂O₅,CuO,K₂O及Na₂O的含量较条纹区含量高;扫描电镜微形貌显示,条带区的晶体多为厚板状、晶体颗粒大、排列紧密,几乎不可见孔隙,非条带区的晶体多为大小不一的柱状、碎片状,杂乱排列,可见孔隙;微区X射线衍射表明条带区的结晶度较非条带区的结晶度高;显微紫外-可见-近红外光谱表明条带区与非条带区的致色离子相同,均在426和660 nm处有可见吸收峰,致色离子均为Fe3+和Cu2+。“水波纹”绿松石样品的谱学特征表明,条纹处与非条纹处的颜色差异与致色离子没有明显关系,而颜色及透明度差异与绿松石的结晶程度、致密程度有主要关系,“水波纹”绿松石中绿松石结晶度的变化表明了绿松石形成环境的不稳定性,结晶度的周期性变化表明了形成绿松石的外界环境具有周期性变化的规律,为研究绿松石的颜色成因及绿松石的成矿环境提供数据支撑。     

烧结烟气脱硫脱硝用活性炭混合钢渣复合材料的光谱学分析

钢渣是冶金工业中产生的主要固体废弃物,其产量约为每年粗钢产量的15%~20%。由于技术的局限,导致我国钢渣利用率较低,仅为年钢渣产量的10%,同时加之管理制度的不健全,导致钢渣大量露天堆放,对土地资源、地下水源,以及空气质量形成严重影响。固体废弃物再利用是资源可持续发展的重要途径之一,钢渣的主要化学成分为CaO, SiO2, Al2O3, MgO, Fe2O3, MnO, f-CaO等。面对上述问题,利用冶金固体废弃物与活性炭开发一种价格低廉且性能优越的活性炭混合钢渣复合材料,既是冶金固体废弃物的高附加值利用与资源可持续发展的重要途径之一,也是大幅降低改性活性炭生产成本与提高经济效益的重要途径之一。该研究创新性以活性炭与钢渣为研究对象,利用钢渣中含有的金属氧化物对活性炭进行改性处理制备用于烧结烟气脱硫脱硝的活性炭混合钢渣复合材料,通过搭建实验反应装置对活性炭混合钢渣复合材料的脱硫脱硝性能进行测试。利用X射线荧光光谱仪(XRF)对钢渣的化学成分进行测试与分析,比表面积及孔径测定仪(BET)对活性炭混合钢渣复合材料的孔结构进行测试与分析,傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对钢渣的结构组成进行测试与分析,扫描电子显微镜(SEM)对活性炭混合钢渣复合材料的微观结构进行测试与分析,以揭示活性炭与钢渣制备活性炭混合钢渣复合材料的机理,以及活性炭混合钢渣复合材料对烧结烟气脱硫脱硝的机理。结果表明:当钢渣为电炉热泼渣、钢渣与活性炭质量比为2∶4、钢渣与活性炭细度为400目时,活性炭混合钢渣复合材料具有良好的脱硫脱硝性能与合理的经济性,即脱硫效率为100%、脱硝效率为58%。活性炭混合钢渣复合材料具有的多孔结构对SO2和NO进行有作用,钢渣中Fe2O3与MnO2促使活性炭官能团进行催化还原反应提高脱硫脱硝性能,其中吸附作用是主导与前提,催化还原反应是辅助与协同。以期为高附加值的钢渣利用提供新途径,实现钢铁企业以废治废、以废增效的目的。     

拉曼光谱在天然纤维素结构研究中的应用进展

纤维素是木质纤维生物质细胞壁的骨架物质,也是生物燃料制备过程中重要的前驱体。作为重要的天然有机高分子,纤维素分子结构的研究备受关注。拉曼光谱仪因其较高的分辨率及无损检测的特点可在多尺度研究天然纤维素复杂分子链及聚集态结构。本文在比较了色散型拉曼光谱仪和傅里叶变换拉曼光谱仪的构造及相关参数的基础上,详细综述了拉曼光谱技术在植物细胞壁纤维素微区分布、天然纤维素酶解发酵、分子链空间取向、分子形变、结晶度与多晶态转变等方面的研究进展。并对拉曼光谱技术在天然纤维素分子结构研究中存在的问题进行了总结,提出了可能的解决方案,以促进拉曼光谱技术在天然有机高分子研究领域的应用。     

明代永宣时期景德镇御窑青花瓷“铁锈斑”的显微结构研究

“铁锈斑”,是青花瓷线条色彩浓重处凝聚成的黑色、褐色或带有金属锡光的斑点。作为早期青花瓷器一种典型的鉴定特征,长久以来被认为与使用高铁低锰的进口钴料有关。多年来虽有零星报道,但受到亚微级晶体尺寸、釉熔体不均一性以及元素掺杂、晶体偏析等因素影响,其形态及结构并未得到充分研究,从而导致“铁锈斑”呈色机理不明,其作为进口钴料鉴定标准的观点也遭到质疑。结合前人研究,发现拉曼光谱与扫描电镜能谱仪在古陶瓷微晶结构解析方面极具优势,为系统阐明“铁锈斑”成分结构特征与呈色机理,使用超景深三维视频显微镜、扫描电镜与能谱仪(SEM-EDS)、拉曼光谱仪(Raman)对五件景德镇御窑永宣时期青花瓷器样品中“铁锈斑”处晶体的显微形貌与结构进行解析,并利用激光剥蚀电感耦合等离子体发射光谱(LA-ICP-AES)分别测试样品白釉区域、蓝彩区域与“铁锈斑”区域的成分。显微观察结果表明,不同样品“铁锈斑”区域析晶形态及分布的多样性是造成“铁锈斑”呈现众多视感的主要原因,且同一斑点的析晶区域内伴生有多种形态的晶体。显微结构表明,永乐时期“铁锈斑”枝晶主要以CoFe₂O₄-Fe...     

基于Voigt函数的拉曼成像插值方法

拉曼成像是拉曼光谱技术非常重要的一个环节,通过生成光谱数据的伪彩图像,可以得到采集区域中某物质组分的浓度和位置分布信息,当前,拉曼成像技术已经逐渐成为监测生物活性以及物质组分的最优解之一。为了得到清晰的成像效果,采集过程中的数据量不宜过小,否则成像效果差、锯齿感较重,从而导致视觉效果不好。但是,数据量的增加虽然可以得到更好的成像效果,但会增加时间成本、降低仪器寿命。因此,在不增加时间和硬件成本的情况下,对采集点数据进行插值提高成像的空间分辨率、降低时间分辨率是很有意义的。提出了一种基于研究拉曼光谱波形结构物理特性的图像插值算法。区别于传统的图像插值算法仅对图像像素值进行处理,通过结合拉曼信号的物理特性,选取最小二乘法和物理特性上最适合解析拉曼谱峰的数学模型Voigt函数对现有光谱数据进行数学拟合提取特征值,并对提取出的特征值通过线性插值方法计算出未知插值点的Voigt函数的特征值,从而计算出插值点的Voigt函数,可以直接提高现有拉曼图像的空间分辨率,同时通过该方法也可以缩短扫描时间,提高拉曼成像的时间分辨率。同时,为了验证算法的有效性和可行性,对一种药物和一种生物细胞的原始拉曼成像进行图像插值,并采用直方图的欧几里得距离求解相似度和结构相似度算法(SSIM,一种权威的图像相似度评价算法)对插值效果进行评价。实验结果表明,在图像像素点增量分别为50%和75%的情况下,该算法能够很好地保留样本组分的分布和浓度等重要信息。该算法可以在不升级硬件的情况下提高拉曼成像的性能,推荐作为拉曼成像数据处理和软件的有效补充。