真空环境熔融金属成分检测的激光诱导击穿光谱系统

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是应用于冶金在线分析最具前景的技术之一。为了研究真空和高温条件下LIBS光谱特性和物质成分定量分析方法,设计并搭建了可实现真空环境高温熔融金属LIBS光谱测量的实验系统。系统以调Q Nd: YAG脉冲激光器为光源,采用不同焦距透镜实现激光聚焦和信号光采集,并利用光谱仪进行光谱检测,真空获取和高温加热通过真空泵和中频感应电炉实现,感应加热线圈通过陶瓷封接引线法兰与真空系统进行整合。经过安装测试,搭建系统在未加热情况下真空度可达1×10-4Pa,加热温度可达到1 600 ℃,可实现真空环境下铁、铝等金属加热或熔融,并获得相应环境下的LIBS测量光谱。利用该系统进行真空和熔融条件下标准钢样品的LIBS实验,得到了固态钢样品LIBS光谱在不同真空度下的光谱对比,以及真空环境熔融态和固态钢样品光谱对比。通过对测得的LIBS光谱进行数据处理和理论分析,所得初步实验结果与现有研究结论相符合,表明该系统工作状况良好,可满足真空环境下的熔融金属成分分析研究的基本需求。     

极紫外平场光栅光谱仪的研制和性能测试

研制了一台高分辨率极紫外光谱仪,用于磁约束等离子体诊断。采用一块具有平场特性的全息球面变线距光栅作为分光元件,光栅公称线密度为1 200 lines·mm-1,掠入射角为3°。一台可深度制冷、背照式面阵CCD作为光谱探测器,用机械快门控制曝光时间。通过CCD在光谱聚焦面的移动,可以记录的光谱范围为5～50 nm。用Penning放电光源测试了光谱仪的性能; 利用光源的标准谱线,进行了波长标定,波长精度为0.003 nm,并计算出系统各参数的实际值;当入缝宽度设置为30 μm时,在20 nm附近,光谱分辨率达0.015 nm,达到设计指标。     

Offner成像光谱仪建模及像差分析

利用光线追迹方法得到系统的数值模型,然后运用级数展开方法,建立起系统的3阶解析模型,亦即3阶像差理论.该模型给出系统像差系数和计算系统点列图的解析表达式,可适应于包含变间距凸面光栅的系统,并具有良好的扩展性.通过追迹示例Offner系统中10000条不同波长、不同高度的光线,结果表明运用解析模型可以快速而准确地生成系统...     

利用LIBS技术实现钢液中多元素含量检测

在钢铁冶炼中,成分含量检测是保证冶炼质量的关键之一,激光诱导击穿光谱技术(LIBS)具有遥测的特点,非常适合于炉内钢水成分的检测。实验室搭建了一熔融合金LIBS检测实验系统,该系统由 Nd:YAG调Q激光器(重复频率10 Hz,波长1 064 nm,脉冲宽度10 ns,单脉冲能量约240 mJ),高频感应电炉(温度1 600 ℃),光谱仪(波长范围186～310 nm,光谱分辨率0.1 nm),激光聚焦和信号光收集系统组成。实现了对钢液中多元素的LIBS光谱检测,通过内标法建立了相应元素的定标曲线,并给出了系统的检测限。采用深紫外镀膜探测器的光谱仪和抗紫外曝光处理的光纤,在大气环境下得到的C,S,Mn和Cr元素定标曲线的线性相关系数优于0.96,检测限分别达到169,15,58.9和210 μg·g-1。对比发现,不同元素得到最佳定标曲线所需延时条件不同。     

高光谱分辨率紫外平场光谱仪的研制

光栅作为一重要的分光元件,广泛应用于各类光谱仪,其中球面变线距平场光栅以其独特的平场特性使其容易与阵列探测器结合使用,一次实现宽光谱范围的记录。商业球面平场光栅一般只会提供光栅的公称线密度以及相应的安装参数,而不会提供光栅具体的变线距参数,并且提供的安装参数是针对整个使用波段优化的结果。使用者往往只需要其中的一部分波段。针对这种情况,根据球面平场光栅聚焦、分光原理,利用生产厂家提供的光学元件安装参数给出了推导球面变线距光栅变线距参数的方法。并给出了利用这些参数,根据光谱仪的实际工作波段确定最佳的CCD安装位置的方法。根据推导的光栅变线距参数可以对光学系统进行光学追迹已验证光学系统的性能。研制了一台高分辨率紫外平场光谱仪,覆盖光谱范围230~280 nm。采用的球面变线距光栅公称线密度为1 200 lines·mm-1,使用波段为170~500 nm。推导了该光栅的变线距参数,并针对230~280 nm波段对CCD的安装位置进行了优化。同时利用不同元素的标准光源空心阴极灯对光谱仪进行了波长标定和光谱分辨率测试。波长标定采用参数拟合法,整个波段范围内的标定精度优于0.01 nm。光谱分辨率测试的结果表明光谱仪的光谱分辨率达到0.08 nm@280.20 nm。     

用卤钨灯对激光诱导击穿光谱探测系统进行绝对效率标定（英文）

基于辐射度学理论搭建了用于激光诱导击穿光谱探测系统的绝对效率标定装置.用卤钨灯配备紫外玻璃滤光片和熔融石英漫射片作为标定的标准光源,标定了配备Czerny-Turner型紫外波段光谱仪的激光诱导等离子体光谱探测系统.测得了系统在310~385nm波长范围内的绝对光谱响应,不确定度小于7%(在标准偏差为2的条件下).绝对效率标定可为激光诱导击穿光谱探测系统硬件评估提供一种手段.     

自动聚焦激光诱导击穿光谱远程测量系统

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术具有非接触测量、无需样品预处理以及快速多元素同时分析等特点,适合于高温、高压、真空、有毒以及敌对环境等仪器和操作人员无法靠近观测对象的应用中。LIBS技术结合望远镜系统可以实现物质成分的远距离检测与分析。搭建了一套可自动聚焦的LIBS远程测量系统。该系统中的望远镜采用Schwarzschild结构,由一块凹球面反射镜和一块凸球面反射镜组成。两块球面反射镜共轴安装。其中凸面反射镜安装在电控精密平移台上,电动平移台可带动凸面反射镜沿光轴移动。通过调整凸面反射镜的位置,改变凸面反射镜和凹面反射镜的间距,进而改变系统的焦距,实现对不同距离的样品进行光谱测量。该结构的优点在于：激光聚焦光路与信号光采集光路相同,便于安装和调试;望远镜系统采用全反射式光路,适用于紫外波段检测;只包括两个球面反射镜,结构紧凑,元件容易加工。望远镜系统调焦距离为1.5～3.6 m,聚焦光斑直径约为0.5~1.0 mm。使用该系统对铜样品进行了LIBS实验,确认了Cu元素的特征谱线。通过测量Cu元素的LIBS特征谱线(Cu Ⅰ 223.01 nm, Cu Ⅰ 224.43 nm)峰面积和反射镜间距之间关系,得到了激光的最优聚焦位置。实验结果表明,该系统能够完成样品的远程激发和LIBS光谱测量,并能够对不同距离的样品进行自动聚焦。