苯胺蓝分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在HCI介质中,铬(Ⅵ)与过量I-反应生成黄色 I-3,继而与水溶性苯胺蓝阳离子形成离子缔合物,使得苯胺蓝溶液褪色,其在605nm处产生一个强吸收峰.在最佳实验条件下,Cr(Ⅵ)的浓度在4.0×10-7-1.2×10-5mol/L范围内符合比耳定律.表观摩尔吸光系数ε为1.10×106L·Mol-1·cm-1.该法用于分析测定沱江水样中Cr(Ⅵ)的含量,结果令人满意.     

二苯卡巴腙分光光度法测定水和钢中Cr(Ⅵ)

Cr(Ⅵ)与二苯卡巴腙的快速显色反应,生成一种紫红色配合物,其表观摩尔吸收系数为6.7×104L·mol-1·cm-1,有色合物λmax=545nm,铬在0.01-2.5μg/mL符合比耳定律.据此建立了二苯卡巴腙分光光度法测定水和钢中Cr(Ⅵ)方法,该方法选择性好,操作简单,快速准确,适宜于水样及钢中微量铬(Ⅵ)的检测.     

萃取光度法测定电镀废水中的微量Cr(Ⅵ)

利用二甲基吲哚羰花青(DIC)染料与Cr(Ⅵ)配合物的显色反应,对含Cr(Ⅵ)电镀废水中痕量铬(Ⅵ)进行测定。结果表明,在H_2SO_4介质中,甲苯萃取显色反应物具有高的灵敏度,反应产物的最大吸收波长为560nm;摩尔吸光系数为2.5×10~5L·mol(-1)·cm~(-1)。Cr(Ⅵ)量在0.01～2.1mg·L~(-1)范围内符合比尔定律。该法用于测定电镀废水中的铬(Ⅵ),得到了满意的结果。     

碘蓝分光光度法测定微量铬(Ⅵ)

基于在酸性介质中,重铬酸钾与碘化钾、淀粉的显色反应,建立了碘蓝分光光度法测定微量铬(Ⅵ)的方法.铬(Ⅵ)浓度在0-0.6μg/mL范围内有良好的线性关系,方法的相对标准偏差为1.3%,表观摩尔吸光系数为5.63×104L·mol-1·cm-1,检出限为2.0×10-3μg/mL.     

荧光法研究牛血清白蛋白与三羟基苯基荧光酮-钼(Ⅵ)配合物探针的作用机理

用荧光光谱法研究了三羟基苯基荧光酮(TH-PF)-钼(Ⅵ)配合物与牛血清白蛋白的结合反应。探讨了TH-PF-Mo(Ⅵ)配合物对蛋白质内源荧光的猝灭机理,并测定了不同温度下的结合常数,温度为25 ℃时,荧光猝灭法测得该反应的结合常数为K=4.78×104 L·mol-1,温度为40 ℃时,荧光猝灭法测得该反应的结合常数为K=3.72×104 L·mol-1。根据Frster非辐射能量转移理论,确定了给体-受体之间的作用距离和能量转移效率(E=0.314),并根据热力学参数确定了TH-PF-Mo(Ⅵ)配合物与牛血清白蛋白之间的作用力类型,以静电引力为主。     

三溴偶氮胂褪色光度法测定土壤及化学试剂中铬（VI）

在 0 .4 8mol/L硝酸介质中 ,Cr( )与三溴偶氮胂 (TBA)发生褪色反应 ,该反应的表观摩尔吸光系数ε516nm=1.0 4× 10 5L· mol-1· cm-1,铬 ( )含量在 0— 1.0× 10 -4 g/L范围内呈良好线性关系。该法用于土样及化学试剂中 Cr( )的测定 ,结果令人满意。     

用三正辛胺-苯萃取分离体系-原子吸收光谱对铬作形态分析

研究了痕量铬形态分析的三正辛胺(TOA)-苯萃取分离体系-原子吸收光谱法。用三正辛胺(TOA)和苯在H₂SO₄介质中把水相中的Cr(Ⅵ)萃入到有机相而Cr(Ⅲ)留在水相中,使两种形态的Cr分离到两相中后对有机相的Cr(Ⅵ)和水相的Cr(Ⅲ)进行AAS测定,可求得Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的含量,该方法对实际水样加标回收率分别在95.0%～102% 和94.8%～103%之间,相对标准偏差分别为2.9%和2.6% ,体系对Cr(Ⅵ)有富集作用,对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为6.6 μg·L-1和0.20 mg·L-1,TOA对Cr(Ⅵ)的最佳萃取量为4.6 mg·mL-1,该法简单、快速、准确。     

钼(Ⅵ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-溴酸钾体系的催化吸附波

在0.046mol/L HAc-NaAc(pH4.84)支持电解质中,Mo(Ⅵ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮-5-二乙氨基苯酚-溴酸钾)[Mo(Ⅵ)-5-Br-PADAP-KBrO3]络合物于-0.72V(vs.SCE)左右产生一个灵敏的络合吸附波,该波的二阶导数峰峰电流与1.5×10-8-2.0×10 -5 mol/...     

粉煤灰中微量铬的光度法测定

在HNO3 介质中利用Cr2 O2 - 7氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应 ,对粉煤灰中的痕量铬进行测定。结果表明 ,在 3 2mol·L- 1 的硝酸介质中褪色反应具有高的灵敏度 ,反应产物的最大吸收波长为 52 0nm ,摩尔吸光系数为1 9× 1 0 6 L·mol- 1 ·cm- 1 。铬 (Ⅵ )含量在 0 0～ 40 0 μg·L- 1 范围内服从比耳定律。该法用于测定粉煤灰中的铬 ,得到了满意的结果。     

RPIC/ICP-MS测定水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

建立了反相离子对色谱-电感耦合等离子体-质谱(RPIC/ICP-MS)联用技术测定水中痕量三价铬Cr(Ⅲ)和六价铬Cr(Ⅵ)的分析方法。通过对流动相的组成、浓度、pH值等色谱条件的实验,确定当流动相组成为0.25mmol.L-1乙二胺四乙酸二钠和2mmol.L-1四丁基氢氧化铵,5%(V/V)甲醇,pH=7.0时,成功分离了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)离子。ICP-MS测定时选用碰撞反应接口技术(CRI)消除40Ar12C+与35Cl16OH+对52Cr+的质谱干扰,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.50、0.34μg.L-1,RSD<10%(n=5)。应用于湖北黄冈、黄石、襄阳等地企业废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)含量的测定,加标回收率为86.1%—100.1%。与分光光度法比对,实验证明本方法能克服用分光光度法测定水中六价铬由样品本身带来的干扰。     

单(6-对氨基苯甲酸-6-脱氧)-β-环糊精的合成及其对Cr(Ⅵ)的荧光识别

合成了新型荧光探针单(6-对氨基苯甲酸-6-脱氧)-β-环糊精(ACD)。探讨了与Cr2O27-的识别反应。在pH4·90的NaAc-HAc缓冲溶液中,Cr2O72-能使ACD的荧光猝灭,据此建立了测定Cr(Ⅵ)的新方法,在最优化实验条件下,线性范围为5·20~1040μg·L-1,检出限1·26μg·L-1。22种常见离子干扰实验结果表明该试剂对Cr2O72-有较高的选择性识别效果。此法用于电镀液、电镀废液中痕量Cr(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

吡咯红Y-过氧化氢-铬(Ⅵ)体系催化荧光法测定痕量铬(Ⅵ)

在HAc-NaAc缓冲体系中,痕量铬(Ⅵ)对过氧化氢氧化吡咯红Y的氧化还原反应有催化作用,使吡咯红Y荧光减弱,据此建立了催化荧光法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法,同时考察了该催化反应的最优条件及动力学性质.该方法的表观活化能为159.92 kJ·mol-1,反应速率常量为5.7×10-2s-1,检测限为0.012μg·mL-1,测定线性范围为0.02～0.24 μg·mL-1.该方法用于对河水、工业废水及电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意.     

弱碱性阴离子交换树脂富集ICP-AES测定环境水体中Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的研究

选用331弱碱性阴离子交换树脂,对微污染水体中的Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)进行了分离富集作用研究,考察了酸度、富集时间、洗脱液类型、洗脱液浓度及溶液中共存离子对分离富集过程的影响。研究表明,分别用1.0 mol·L-1 HCl和2.0 mol·L-1 NH₄NO₃＋0.5 mol·L-1 NH₃·H₂O可以很好分步洗脱有机态Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),利用ICP-AES测定, 该方法对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为1.1和 1.4 μg·L-1,相应的相对标准偏差RSD(n＝6)平均值分别为3.8％和5.6％。该方法适用于自来水、地下水、地表水及生活污水中痕量Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的分离富集及测定。     

瞬态磷光发射光谱研究阿替洛尔与单线态氧反应的动力学（英文）

药物活性化合物阿替洛尔是一种β受体阻滞剂,若将其排放到地表水资源中会对人类健康和生态系统产生不利的影响.受光驱动的直接光降解以及间接光降解法可以有效去除环境中的阿替洛尔.在间接光降解方法中,~1O_2是降解阿替洛尔这类污染物的重要活性物种.然而,关于阿替洛尔与~1O_2反应动力学的信息还比较缺乏,二者间的反应速率常数仍存在争议.本文通过直接观察~1O_2在1270 nm处衰减动力学来研究阿替洛尔与~1O_2在不同溶剂中的反应速率常数:在重水中为7.0×10~5 (mol/L)~(-1)·s~(-1),在乙腈中为8.0×10~6 (mol/L)~(-1)·s~(-1),在乙醇中为8.4×10~5 (mol/L)~(-1)·s~(-1).在极性强、给氢能力弱的溶剂中阿替洛尔与~1O_2的反应速率常数更大.这些结果对光降解阿替洛尔等β受体阻滞剂提供相关动力学信息.     

浊点萃取-GFAAS测定水中铬的形态

在Triton X-114溶液中,当加热至其浊点温度时,溶液分为两相,Cr(Ⅵ)-DDTC络合物进入非离子表面活性剂相,从而实现与Cr(Ⅲ)的分离,利用石墨炉原子吸收光谱法测定了水中不同形态的铬.方法详细探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最优实验条件下,Cr(Ⅵ)的检出限为0.081μg/L;相对标准偏差为2.57%(C=1.0μg/L,n=6).本方法具有简便、安全、低毒、高效等优点.     

羟乙基-β-环糊精作用下苯基荧光酮荧光熄灭法测定痕量钼的研究

研究了在pH 1.0-3.0的盐酸介质中表面活性剂Tween-80与羟乙基-β-环糊精(HE-β-CD)协同增敏测定痕量Mo(Ⅵ),Tween-80-PF-羟乙基-β-环糊精-Mo(Ⅵ)荧光体系的荧光特性及反应条件.最大激发波长和最大发射波长分别为λex/λem=321/525nm,Mo(Ⅵ)在0.021-3.0 μg/25mL范围内荧光熄灭值与Mo(Ⅵ)的浓度呈良好的线性关系,相关系数r2=0.9992,检出限为0.18 μg/L.此方法灵敏度高,选择性好,且用于劳动湖水和自来水中痕量钼的测定,回收率在99.5%-101.5%.     

二甲苯胺蓝褪色光度法测定水中痕量铬

研究了在酸性介质中铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化二甲苯胺蓝褪色的最佳条件.本法λmax=515nm,表观摩尔吸光系数为2.5×104L·mol-1·cm-1,线性范围为0-26μg/25mL.用于水样中痕量铬的测定,结果令人满意.     

纳米TiO2预分离/富集FAAS法同时测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究

纳米材料是近年来受到广泛重视的一种新兴功能材料,具有一系列新异的物理化学特性和一些优于传统材料的特殊性能.其中一点是随着粒径的减小,表面原子数迅速增大,表面原子周围缺少相邻的原子,具有不饱和性,易与其他原子相结合而稳定下来,因而具有很大的化学活性.纳米材料对许多金属离子具有很强的吸附能力,是痕量元素分析较为理想的分离富集材料.文章利用火焰原子吸收法(FAAS)研究了纳米TiO2(金红石型)对Cr(Ⅵ)/Cr(Ⅲ)的吸附性能,并应用于水样中铬的形态分析.吸附体系中pH对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附有很大影响,当pH＞6时,纳米TiO2对Cr(Ⅲ)的吸附率大于90%,而对Cr(Ⅵ)基本不吸附,从而达到二者的分离.pH 6.5微酸性条件下,纳米TiO2吸附Cr(Ⅲ),然后以2mol.L-1HCl洗脱,得到Cr(Ⅲ)的含量,剩余水溶液中测定Cr(Ⅵ)含量.该法测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为57和41 ng·mL-1,RSD分别为2.6%和3.4%(2.0μg·mL-1Cr,n=6),Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的线性范围分别为0～9.0和0.1～10μg·mL-1.该法选择性好,大多数共存离子不干扰测定.该法简便快速,用于工业废水、地表水中铬的形态分析,结果较满意.     

微乳液增敏催化光度法测定痕量铬的研究

研究了在微乳液(溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)/正戊醇/正庚烷/水)介质中,痕量铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化茜素红的褪色反应,建立了测定痕量铬的催化动力学新方法。在微乳液体系中,方法的灵敏度比在表面活性剂CTMAB体系中提高了72.5%,催化反应的表观活化能为55.7 kJ·mol-1。水浴温度升高,灵敏度显著提高,校准曲线在不同的反应温度下线性范围不同,在80 ℃反应温度下,线性范围为2.4～75 μg·L-1,检出限达4.27×10-10g·mL-1,相对标准偏差为1.84%(n=11)。该法已应用于电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

生物吸附剂ZL5-2对六价铬离子吸附作用的红外光谱分析

研究了Agrobacterium.sp产生的具有吸附作用的蛋白聚糖类物质ZL5-2对Cr(Ⅵ)的吸附作用,并对吸附Cr(Ⅵ)前后及解吸附后的ZL5-2进行了红外光谱分析。结果表明,ZL5-2对Cr(Ⅵ)吸附的最佳pH为0.5～1.5,随着pH增大,吸附作用减弱。60 min时吸附达到平衡,80 min后所有的Cr(Ⅵ)都被吸附。被吸附的Cr(Ⅵ)可以被解吸附,解吸率为13.6%～67.9%。通过红外光谱分析,发现吸附后ZL5-2在3 400 cm-1附近OH,NH伸缩振动峰强度减弱,并发生了约8 cm-1的位移,2 900 cm-1附近C—H伸缩振动减弱,1 600 cm-1处的酰胺Ⅰ带伸缩振动的相对强度减弱,并发生约13 cm-1的位移。解吸附后,OH,C—H伸缩振动又恢复到原来水平,而NH、酰胺Ⅰ带的伸缩振动未恢复到原来水平,推测该吸附过程存在可逆吸附和不可逆吸附,以可逆吸附为主。