鲁米诺-H2O2流动注射化学发光法测定乐果

在碱性介质中,乐果能够有效增强鲁米诺-H2O2体系的化学发光,据此建立了测定乐果的流动注射化学发光分析方法,并对反应的机理进行了探讨.在最佳条件下,乐果-鲁米诺-H2O2体系化学发光强度在2s内达到了最大值,乐果在5.0×10-8-1.0×10-5 g/mL范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.5×10-8 g/mL.该体系应用于加标蔬菜样品测定,乐果测定回收率为108.0%-119.3%,测定偏差为2.7%-4.6%.化学发光的机理可能是由于乐果先被过氧化氢氧化生成过氧化磷酸盐,过氧化磷酸盐氧化鲁米诺生成激发态,从而产生发光.     

流动注射化学发光法测定敌百虫含量

基于碱性介质中敌百虫增强鲁米诺-H2O2体系发光的研究,建立了测定敌百虫的流动注射化学发光分析方法.该法测定敌百虫的线性范围为1.0×10-8-1.0×10-5g/mL,根据IUPAC建议计算出检出限为3.2×10-9g/mL,相对标准偏差为1.10%(1.0×10-7g/mL的敌百虫,n=11).对蔬菜中的敌百虫进行固相萃取,有效地除去蔬菜中的干扰物质,并对蔬菜样进行加标测定,回收率范围在88.5%-92.6%之间,结果令人满意.     

流动注射化学发光分析法测定蒽醌类药物

基于蒽醌类药物在碱性条件下对高碘酸钾-鲁米诺化学发光体系的化学发光信号有强烈的抑制作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定蒽醌类药物的流动注射化学发光分析新方法。该方法测定大黄素的线性范围为1.0×10-8—3.0×10-7g/mL,检出限为2×10-9g/mL;测定大黄酸的线性范围为7.0×10-8—3.0×10-6g/mL,检出限为2×10-8g/mL;测定大黄素甲醚的线性范围为1.0×10-9—5.0×10-8g/mL,检出限为3×10-10g/mL。该方法操作简单快速、灵敏度高,可用于样品中蒽醌类药物含量的准确测定。     

流动注射化学发光法测定头孢拉定

研究发现在碱性条件下,头孢拉定对鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射化学发光法建立测定头孢拉定含量的新方法,该法的线性范围为1.0×10-7—1.0×10-4g/mL,检出限(3σ)为8×1-0 8g/mL,对5.0×1-0 6g/mL头孢拉定样品连续进行11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.6%,该法可用于测定头孢拉定胶囊中头孢拉定的含量。     

水中铅离子的化学发光分析

基于Pb2+能置换出Co-EDTA络合物中的Co2+和鲁米诺-H2O2-Co2+化学发光体系相偶合,建立了简易、快速测定Pb2+的置换偶合反应流动注射化学发光新方法.在最佳的实验条件下,该方法测Pb2+的线性范围为1.0×10-7-1.0×10-5g/mL,检出限为5×10-8g/mL (3σ),对浓度为1.0×10-...     

甲胺磷的流动注射化学发光分析研究

基于甲胺磷对铁氰化钾和鲁米诺在碱性条件下化学发光反应的增强作用,建立了一种甲胺磷的流动注射化学发光(FI-CL)检测方法.甲胺磷浓度在1.0×10-8-1.0×10-5 g/mL范围内与发光强度呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)为3.3×10-9g/mL,测定相对标准偏差(RSD)为2.0%.方法应用于蔬菜中甲胺磷测定,回收率为93.0%-94.4%.文中还研究了化学发光体系的反应机理.     

流动注射化学发光法测定丁香酚

发现丁香酚对鲁米诺 二甲亚砜 氢氧化钠化学发光体系的抑制作用 ,在此基础上首次建立了测定丁香酚的化学发光分析法。该法灵敏度高、线性范围宽、操作简单 ,测定丁香酚的线性范围为 5× 10 -9～ 1× 10 -6g/mL ,检出限为 2 .97× 10 -9g/mL (S/N =3) ,对 5× 10 -7g/mL的丁香酚标准溶液进行 11次平行测定 ,相对标准偏差 (RSD)为 1.6 3%。该法用于中药丁桂儿脐贴中丁香酚的测定 ,其回收率为 93.3%～ 98.3% ,结果令人满意。通过对化学发光光谱、紫外可见吸收光谱的研究 ,提出其抑制作用机理可能是丁香酚与鲁米诺竞争消耗由二甲亚砜 氢氧化钠 O2 体系产生的O· -2 ,从而使化学发光强度降低     

Luminol-Cu(Ⅱ)体系流动注射化学发光法测定维生素B2

发现了Luminol-Cu(Ⅱ)-维生素B2化学发光体系,探讨了影响化学发光反应的各个因素,建立了测定维生素B2的流动注射化学发光新方法.该方法的线性范围为2.0×10-8-2.0×10-6g/mL,检出限为8×10-9g/mL,相对标准偏差为2.3%(2.0×10-7g/mL,n=11).该方法已用于药物制剂中维生素...     

胶体MnO2溶液-甲醛-C2O42-化学发光的新体系

研究发现,在酸性溶液中,当甲醛存在时,胶体二氧化锰溶液和C2O24-能够发生化学发光反应,产生强的化学发光,据此采用流动注射分析技术,建立了一种利用胶体二氧化锰-甲醛-C2O24-化学发光体系测定草酸的化学发光分析方法。该方法的检出限为8×10-8g/mL C2O42-;相对标准偏差为0.97%(8.8×10-6g/mL C2O24-,n=11);线性范围是4.4×10-7—8.8×10-5g/mL C2O42-。该方法所用的仪器设备简单,操作快捷方便,选择性好,可用于菠菜等蔬菜中C2O24-含量的测定。     

Luminol-Cu(Ⅱ)体系流动注射化学发光法测定乙酰半胱氨酸

发现了Luminol-Cu(Ⅱ)-乙酰半胱氨酸化学发光体系,探讨了影响化学发光反应的各个因素,建立了测定乙酰半胱氨酸的流动注射化学发光新方法。该方法的线性范围为7.0×10-10—1.0×10-7g/mL,检出限为2.0×10-11g/mL,相对标准偏差为1.0%(1.0×10-8g/mL,n=11)。该方法已用于药物制剂中乙酰半胱氨酸含量的测定。     

双氧水分光光度法测定Ni-TiO2纳米复合镀层中TiO2的共析量

在硫酸介质中,Ti~(4 )与H_2O_2生成桔黄色络合物,最佳测定波长为407nm;研究了酸度、显色剂用量、显色时间及共存离子对测定结果的影响。结果表明,钛在0—10.0μg/mL范围内遵守朗伯比耳定律,其表观摩尔吸光系数为1.072×103L·mol~(-1)·cm~(-1)。此方法简便、准确,可用于Ni-TiO_2纳米复合镀层中TiO_2共析量的测定。     

用于微波滤波器的Tl2Ba2CaCu2O8超导薄膜

本文报导用磁控离子溅射和后热处理方法在LaAlO3(001)衬底上制作2英寸双面Tl2Ba2CaCu2O8(Tl-2212) 超导薄膜的方法和薄膜的特性.XRD测试表明薄膜具有纯的Tl-2212相和c轴垂直于膜面的织构.衬底两侧薄膜的结晶形貌和超导电性均匀,超导转变温度Tc一般为105 K左右,液氮温度下临界电流密度Jc>2×106A/cm2,10GHz频率下表面电阻最小达到350μΩ,可满足超导微波滤波器实用的需要.     

Eu2+掺杂P2O5-BaO-Na2O-K2O与Na2O-TeO2-ZnO系统玻璃的制备与光谱性质

用高温熔融法,把Eu₂O₃掺入到P₂O₅-BaO-Na₂O-K₂O与Na₂O-TeO₂-ZnO系统玻璃中。测定了玻璃的荧光光谱与激发光谱。结果表明,Eu离子在P₂O₅-BaO-Na₂O-K₂O玻璃中呈现出Eu³⁺态。然而在Na₂O-TeO₂-ZnO系统玻璃中,尽管在空气气氛下,大部分的Eu离子在玻璃中以二价的状态存在。从玻璃的结构及化学组分解释了产生Eu²⁺的原因。在磷酸盐玻璃配料中加入适量的硅粉(Si)作还原剂,能有效地把玻璃中的极大部分Eu³⁺还原成Eu²⁺,获得含Eu²⁺的优质透明磷酸盐玻璃。     

用于白光LED的单一基质白光荧光粉Ca2SiO3Cl2:Eu2+,Mn2+的发光性质

用高温固相法合成了Eu2+,Mn2+共激活的Ca2SiO3Cl2高亮度白色发光材料,并对其发光性质进行了研究.该荧光粉在近紫外光激发下发出强的白色荧光,Eu2+中心形成峰值为419 nm和498 nm的特征宽带,通过Eu2+中心向Mn2+中心的能量传递导致了峰值为578 nm的发射,三个谱带叠加从而在单一基质中得到了白光.激发光谱均分布在250-415 nm的波长范围,红绿蓝三个发射带的激发谱峰值分别位于385 nm,412 nm,370 nm和396 nm处,可以被InGaN管芯产生的紫外辐射有效激发.Ca2SiO3Cl2:Eu2+,Mn2+是一种很有前途的单一基质白光LED荧光粉.     

A study of the ground states of CaC2H2+,CaC2D2+ and CaC2H4+

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＭｅｔａｌ ｉｏｎｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃｉｎｔｅｒａｔｉｏｎｓａｒｅｎｕｍｅｒｏｕｓｉｎｃｈｅｍｉｃａｌｓｙｓｔｅｍｓａｎｄｈａｖｅｂｅｅｎｓｔｕｄｉｅｄｅｘｔｅｎｓｉｖｅｌｙ[1～ 15] .Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｌｌｙ ,ｍｅｔａｌ ｃ     

在MgO衬底上制作Tl2Ba2CaCu2O8超导薄膜

在MgO衬底上,利用共蒸发方法制备DyBa2Cu3O7作为缓冲层,再利用磁控溅射和后处理方法,制备了Tl2Ba2CaCu2O8超导薄膜.X射线衍射θ～2θ及φ扫描结果表明Tl-2212薄膜、Dy-123薄膜与衬底MgO呈外延生长关系.制备的Tl-2212薄膜Tc＝105.5K,液氮温度下临界电流密度Jc＝2.5×106A/cm2.     

LED用绿色荧光粉BaSi2N2O2:Eu2+的发光和封装性能

采用高温固相法合成了白光LED用蓝绿色荧光材料BaSi₂N₂O₂:Eu²⁺。用X射线衍射(XRD)、光致发光(PL)等对荧光材料进行了表征。XRD结果表明,所制备的样品为较好的单相。BaSi₂N₂O₂:Eu²⁺在395 nm和460 nm激发下均具有较高的发射强度,发射峰位于492 nm附近。当Eu²⁺的摩尔分数为4%时,可以获得最佳的样品发光强度。将荧光材料封装在紫外和蓝光芯片上制作了LED器件,两种器件均发射出强的蓝绿色荧光,色坐标分别为(0.092 0,0.428 2)和(0.112 9,0.223 0)。     

The tautomerization of H2NCH2C(OH)NH to H2NCH2CONH2 in the interstellar medium

The tautomerization of H2NCH2C(OH)NH to H2NCH2CONH2 is an important step by way of Strecker synthesis for the production of glycine in the interstellar medium (ISM) with respect to the origin of amino acids on the early Earth.Our work indicates two mechanisms for the tautomerization to occur.k CVT/SCT (rate constant) is 45.6s-1 at 50 K,obtained with the small curvature tunneling (SCT) approximation and canonical variational transition state theory (CVT),to support one mechanism assisted by quantum tunneling...     

Eu2+的掺杂浓度对BaAl2Si2O8:Eu2+荧光粉发光特性的影响

采用化学共沉淀法一次煅烧工艺合成了BaAl2Si2O8:Eu2+蓝色荧光粉.用X射线衍射仪和荧光分光光度计等对BaAl2Si2O8:Eu2+蓝色荧光粉的相结构、发光性能进行了测试.结果表明:化学共沉淀法一次煅烧工艺合成的BaAl2Si2O8:Eu2+蓝色荧光粉为单相;其激发光谱分布在240-410 nm的波长范围,峰值位于320 nm处,可以被InGaN管芯产生的350-410 nm辐射有效激发;在365 nm近紫外光的激发下,测得其发射光谱是位于465 nm附近的宽带峰.BaAl2Si2O8:Eu2+蓝色荧光粉的发光强度随Eu2+浓度的增大逐渐加强,当Eu2+掺杂的摩尔分数为3.5%时,发光强度达到最大值,而后随掺杂浓度的增加而减小,发生浓度猝灭;根据Dexter能量共振理论,该浓度猝灭是由于Eu2+的离子间交换相互作用引起的.     

Bi2Sr2CaCu2O8掺杂MgB2的磁通钉扎特性

为了研究超导材料中高温超导相颗粒的钉扎行为,在Ar气保护条件下,采用固相反应法制备了质量百分比为0,3,5和10%Bi2Sr2CaCu2O8含量的MgB2块状样品.用X射线衍射和扫描电子显微镜对样品进行了显微结构分析;用物理性能综合测试系统振动样品磁强计(最大磁场9T)测量了所有样品在不同磁场下的直流M(T)曲线,并测量了不同温度下的准静态磁化曲线,通过Bean临界态模型分析出Jc(H)曲线.随着掺杂量的增大掺杂后Tc基本不变,转变宽度略为增大;相比于未掺杂样品,掺杂量为3 wt%样品抗磁信号和临界电流密度有较大提高.显微结构分析结果表明,部分Bi2Sr2CaCu2O8分解为Cu2O和其它杂相,有部分Bi2Sr2CaCu2O8颗粒保留在样品内部,成为有效的钉扎中心.最后本文对超导体中的高温超导相颗粒的钉扎行为进行了分析.