氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞

应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,采用HNO₃-H₂O₂体系和聚四氟乙烯高压釜消解中药样品,并优化了实验条件,建立了氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞。同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,原子化器高度,屏蔽气和载气流量等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,汞的检出限为0.021 μg·L-1, 桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致,6次测定结果相对标准偏差为0.34%。此方法简便、快速、灵敏、准确,以工作曲线法和加入作图法对照,对于实际中药样品的测定得到了满意的结果。     

曙红B与盐酸洛美沙星相互作用的分光光度法研究

在pH=1.2的Clark Lubs缓冲溶液条件下,曙红B与盐酸洛美沙星复合物的最大吸收峰位于535nm,比曙红B本身红移30nm,复合物的表观摩尔吸光系数为5.82×103L·mol-1·cm-1。方法的线性范围为10～40mg·L-1,检出限为2.2mg·L-1。实验考察了反应条件的影响,初步讨论了反应机理。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定绞股蓝中痕量铋

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药绞股蓝中痕量铋的适宜条件,试验了不同的消解方式、酸介质和还原剂用量对测定铋的影响。在最佳测定条件下,铋的线性范围为0.1~200μg.L-1,检出限为0.095μg.L-1。样品分析结果的相对标准偏差为4.28%(n=6),加标平均回收率为99.5%。     

断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的痕量镉

研究了断续流动-氢化物发生-原子荧光法测定中草药中痕量镉的适宜条件,试验了镉信号增强剂、酸介质及酸度和还原剂对测定的影响。在最佳测定条件下,镉的线性范围为0．1—100μg／L,检出限为0．0280μg／L。样品分析结果的相对标准偏差可达2．0％(n=9),加标回收率为90．6％～108．6％．     

四磺基铁(Ⅲ)酞菁二级散射和反二级散射法测定人血清白蛋白

在pH2．0的Clark-Lubs缓冲液中,人血清白蛋白与四磺基铁(Ⅲ)酞菁结合而使二级散射和反二级散射急剧增强。在0～2．3mg／L和0～3．4mg／L浓度范围内,二级散射和反二级散射的增强与人血清白蛋白浓度呈线性关系,检出限分别为0．40mg／L和0．16mg／L。还考察了某些共存物质的影响,讨论了反应机理。     

溶胶-凝胶法制备的罗丹明B/二氧化钛分子印迹聚合物的结构与吸附性能

以罗丹明B为模板分子,以钛酸丁酯为交联剂,采用溶胶-凝胶法在酸性条件下制备了罗丹明B二氧化钛溶胶-凝胶分子印迹聚合物;利用傅立叶变换红外光谱和透射电镜分析了分子印迹聚合物的结构,使用热重分析测定了其热稳定性,采用静态吸附和动态吸附方法考察了其吸附性能,并与非印迹聚合物进行了对比.结果表明,与非印迹聚合物相比,印迹聚合物具有网络状多孔隙凝胶微结构及对模板分子的特异性识别结合位点,因而对模板分子具有更好的吸附性能和特异选择性.其原因可能在于,模板分子上的羰基与钛酸丁酯水解产生的羟基产生氢键作用,使钛酸围绕于模板分子周围,并通过缩聚形成凝胶;当模板分子洗脱后,孔隙得到保留并形成网络状凝胶,从而能够吸附更多的模板分子.     

高效液相色谱法测定饲料中的没食子酸丙酯

建立了饲料中抗氧化剂没食子酸丙酯的高效液相测定方法,优化了实验条件:流动相采用甲醇-0.2%乙酸(60∶40),检测波长为275.2nm,柱温为30℃.结果表明,在0.5-100μg/mL范围内,没食子酸丙酯浓度与峰面积呈良好的线性关系,相对标准偏差(RSD)为0.11%,回收率在90.1%-101.3%之间.方法简便...     

氢化物发生-原子荧光法测定中药葶苈子和黄连中的铅

采用HNO2-H2O2体系和高压釜消解中药样品，以AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生法，测定了中药葶苈子和黄连中的铅。优化了光电管负高压，灯电流，屏蔽气和载气流量等实验条件。铅的检出限为0．08μg／L，相对标准偏差为0．34％。对实际样品的测定，结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定不同产地烟叶中锑量

吸烟已成为人们普遍重视的社会和医学问题,世界各国都在积极开展低毒、安全香烟的研究,烟叶是制造香烟的主要原料,对烟叶中有害金属元素的测定非常必要。国外在烟草中重金属控制方面已做了大量研究[1],国内专家学者对此也很关注[2-3]。锑及其化合物对人体具有慢性毒性及致癌性[4],可损害肝脏、心脏及神经系统。氢化物发生进样方法是利用某些能够产生初生态氢的还原剂或化学反应,将样品溶液中待测组分还原为挥发性共价氢化     

曙红B荧光猝灭法测定司帕沙星

基于司帕沙星对曙红 B的荧光具有猝灭特性 ,建立一种测定微量司帕沙星的方法。在 p H=3.5的Clark- Lubs缓冲溶液中 ,曙红 B激发波长 λex=30 8nm、发射波长 λem=5 40 nm,司帕沙星的浓度在 0 .2—4 mg· L-1范围内符合比耳定律 ,相关系数为 0 .997,检出限为 0 .0 5 4mg· L-1。该方法对胶囊中的司帕沙星进行回收 ,回收率为 90 %— 10 9% ,相对标准偏差为 1.2 %— 2 .8%。猝灭机理的初步研究 ,认为主要是静态猝灭 ,求得司帕沙星与曙红 B的结合常数为 7.94× 10 4,结合比为 1.0 2。