气相色谱-柱后分流-反吹技术测定含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留

建立了同时测定含脂羊毛中20种有机氯和有机磷类杀虫剂残留的气相色谱-柱后分流-反吹检测方法.通过二氧化碳超临界萃取技术提取含脂羊毛样品中的杀虫剂残留并经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用气相色谱-柱后分流技术,可以同时得到3个检测器信号(MSD、μECD和NPD),可对两类杀虫剂准确定性和定量分析.同时运用反吹技术,减少样品中高沸点杂质对色谱系统的污染.3个添加水平的回收率为85.6%～120.9%,相对标准偏差在1.2%～17.3%之间.方法干扰小、重现性好、自动化程度高,能够对含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留准确地定性定量分析.     

液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺

三聚氰胺(melamine)为白色或无色结晶,通常用于塑料制品中合成树脂的生产中,高温和酸性条件下能引起三聚氰胺转移到食品中.三嗪类农药环丙氨嗪(cyromazine)在极端的pH条件下或者光降解的条件下也能生成三聚氰胺.     

微波辅助提取/HPLC分析石蒜中的生物碱

石蒜科石蒜属(amaryllidaceae)植物,含有石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏(图1)等生物碱,具有镇静、镇痛、解热、降压、抗炎、催吐、抗病毒、抗癌等作用[1]。目前石蒜生物碱的提取主要采用溶剂回流法(SRE),但SRE提取效率低、耗时、耗溶剂,而且有效成分易被破坏[2-3]。微波辅助提取法     

微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净

研究了微波辅助萃取-固相微萃取联用、气相色谱-质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为0．01ng／g;线性范围为0．2—200μg／L。在优化的条件下测定了5和50ng/g的合成土壤样品,回收率分别为90．1％和91.6％;相对标准偏差分别为9．4％和8．8％(n=6)。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点,操作简便．灵敏度高,特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。     

液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺

Rapid and sensitive LC-MS/MS method was established to analyze melamine in pet food,comparison was made with USFDA recognized GC-MS and LC methods,it turned out that the current technique is superior with easy sample preparation,the sensitivity and selectivity was found satisfactory.     

微波辅助萃取气相色谱-质谱联用测定蔬菜中的扑草净

研究了微波辅助萃取气相色谱．质谱联用测定植物样品中扑草净的方法，比较了几种不同溶剂的微波萃取效率，从而选取二氯甲烷为萃取溶剂，并采用三因素三水平的正交设计试验对溶剂体积、微波辐射时间、微波功率进行了优化。在优化的实验条件下分析了合成菠菜样品，对0．2μg/g和0．02μg/g的合成菠菜样品，回收率分别为99．5％和92．5％，相对标准偏差分别为5．0％和ll％，方法的线性范围为1．0—400ng／g，检出限为0．22ng／g。方法适合于分析植物样品中的扑草净。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析环境水样中痕量有机磷农药

研究了固相微萃取(SPME) 气相色谱 质谱联用(GC MS)同时测定环境水样中二嗪农、甲基对硫磷、对硫磷和水胺硫磷4种有机磷农药(OPPs)的分析方法。选择聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维,对SPME的条件如萃取时间、萃取溶液的pH值和离子强度、解吸温度、解吸时间和GC MS的条件进行了优化。对二嗪农和水胺硫磷方法线性范围为0.001～10μg L,对甲基对硫磷和对硫磷方法线性范围为0.001～100μg L。二嗪农、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷的检出限分别为0.015,0.020,0.013和0.039μg L。分析加标自来水、矿泉水和湖水样品,回收率在89.0%～102%之间,RSD在2.1%～14.1%之间。适合于环境水样中痕量OPPs的快速分析。     

宠物食品中三聚氰胺及三聚氰酸的液相色谱串联质谱法分析

三聚氰胺(Melamine)为白色或无色结晶,常用于合成树脂的生产.三嗪类农药环丙氨嗪(Cyromazine)在极端的pH条件下或者光降解的条件下也能生成三聚氰胺.近来,不法厂商将三聚氰胺添加到宠物食品中引起宠物死亡的事件,得到广泛关注.因此,如何快速准确地分析食品中的三聚氰胺成为食品企业、食品监管机构和广大民众密切关注的问题.     

微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定石蒜中的镉铬铅

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO₃+HClO₄+H₂O₂作为微波消解试剂最佳,在基体改进剂NH₄H₂PO₄存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样-原子吸收光谱法测定中药石蒜中Cd, Cr和Pb的方法,其Cd, Cr和Pb的测定检出限分别为0.066 7,1.22和0.810 μg·L-1。将该法应用于石蒜样品中Cd, Cr和Pb的测定,结果令人满意,RSD小于3.1%,回收率在83.8%～118%之间。