梯度淋洗离子色谱法同时检测西兰花中6种无机阴离子

构建一种利用梯度淋洗离子色谱技术分析西兰花中Cl^-、Br^-、NO₂^-、NO₃^-、PO₄^3-和SO₄^2-6种无机阴离子含量的方法。梯度淋洗色谱离子体系为DIONEX Ion Pac AS11-HC(4 mm×250 mm)色谱柱,流速1.0 mL/min,抑制器电流80 mA,KOH淋洗液梯度淋洗。6种阴离子线性相关系数0.9995~0.9999,相对标准偏差(RSD)<2.5%,加标回收率95.7%~104%。用于检测西兰花中无机阴离子的方法灵敏度高、回收率高、可以适用于西兰花中6种阴离子精确定量分析。     

离子色谱法同时测定火场爆炸残留物中9种典型阴离子

建立了离子色谱（IC）同时测定火场爆炸残留物中9种典型阴离子（Cl^-、NO₂^-、ClO₃^-、NO₃^-、CO₃^2-、SO₄^2-、S₂O₃^2-、SCN^-、ClO₄^-）的分析方法。使用高容量阴离子交换柱IonPac AS20（250 mm×4 mm）分离,以氢氧化钾（KOH）溶液为流动相,梯度淋洗,进样量为20 μL,柱温为40℃,流速为1.20 mL/min,在25 min内完成了9种典型阴离子的分离分析。9种阴离子在各自的范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。9种阴离子的平均加标回收率为92.5%~101.3%,相对标准偏差为1.9%~2.8%（n=6）。该方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,可满足火场爆炸残留物中无机离子的分析要求。     

2,3-聚季铵盐附聚型离子色谱固定相的制备及其在SO42-分析中的应用

以四甲基乙二胺和1,3-二溴丙烷为原料,合成了聚电解质阳离子功能基--2,3-聚季铵盐功能基。以聚苯乙烯为种子,通过种子溶胀法制备了多孔型聚(苯乙烯-二乙烯基苯)微球(PS-DVB),并对其进行磺化。以附聚的方式在磺化的PS-DVB微球上附聚2,3-聚季铵盐功能基,得到附聚型离子交换固定相,通过匀浆法装入色谱柱,并将其用于SO₄^2-的分离分析。SO₄^2-能与其他常见的6种阴离子在8 min内完成分离,实现SO₄^2-的快速测定。其中,SO₄^2-的线性范围为0.5~50 mg/L,线性相关系数r为0.9992;加标回收率在99.2%~101.8%之间;峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为2.4%和3.1%;根据信噪比(S/N=3)计算出检出限为0.04 mg/L。结果表明该自制色谱柱适用于复杂基质中SO₄^2-的快速测定。     

离子色谱法同时测定饮水中9种阴离子

建立离子色谱抑制电导检测法同时测定饮水中F^-、Cl O₂^-、Cl^-、NO₂^-、Cl O₃^-、Br^-、NO₃^-、H₂PO₄^-和SO₄^2-9种阴离子的方法。采用SH-AP-2型阴离子交换柱为分离柱，以4.0 mmol/L Na₂CO₃-4.0 mmol/L Na HCO₃溶液为淋洗液，流量为0.80 m L/min，采用等度洗脱方式将9种阴离子完全分离，利用抑制电导检测。Cl O₂^-、Cl O₃^-的质量浓度在0.05～2.0 mg/L范围内，SO₄^2-     

离子色谱柱切换法测定氟化盐高纯试剂中的阴离子杂质

建立了一种测定高纯氟化盐试剂中杂质阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法。在纯水流动相下,采用IonPac ICE-AS6离子排斥柱将待测杂质Cl^-,SO₄^2-,NO₄^-及PO₄^3-从高浓度的氟化盐溶液中分离出来,分离出的待测组分富集于IonPac TAC ULP1浓缩柱上。以4.5 mmol/L Na₂CO₃-0.8 mmol/L NaHCO₃为淋洗液,流速1.2 mL/min,经过柱切换,将待测离子从浓缩柱上洗脱下来,通过IonPac AG23（50 mm×4 mm）和IonPacAS23（250 mm×4 mm）色谱柱进行分离,抑制电导检测器检测。本方法在线性范围内,Cl^-,NO₃^-,PO₄^3-和SO₄^2-的相关系数分别为0.9996,0.9999,0.9998和0.9997;加标回收率为92.0%～103.5%;相对标准偏差RSD（n=7）均小于3.0%;检出限（S/N=3）分别为0.2,0.6,3.0和0.5 mg/kg。     

二维离子色谱法同时测定4种无机阴离子和葡萄糖酸根离子

建立了一种新的二维离子色谱分析模式,应用阀切换技术并联抑制电导和脉冲安培双检测体系,同时测定Cl^-、NO₂^-、SO₄^2-、NO₃^-和葡萄糖酸根离子。第一维色谱采用Ionpac AG18+Ionpac AS18阴离子分析柱,分别以5和20 mmol/L的NaOH溶液等度淋洗,流速为1.0 mL/min,进样量为25 μL,抑制电导检测Cl^-、NO₂^-、SO₄^2-和NO₃^-。第二维色谱采用CarboPac PA1+CarboPac PA20两保护柱串联,以90 mmol/L NaOH溶液、0.8 mL/min的流速洗脱,由AG15柱分离富集葡萄糖酸根,脉冲安培检测器检测。结果表明:无机阴离子在0.1~5.0 mg/L、葡萄糖酸根在0.0856~4.2825 mg/L范围内有良好的线性关系,RSD在1.05%~1.94%之间,相关系数(R²)在0.9945以上;无机阴离子的方法检出限为0.615~2.17 μg/L,葡萄糖酸根的方法检出限为24.24 μg/L;回收率在90.3%~102.8%之间。该方法并联两种检测模式,有良好的准确度和精密度,适用于复杂样品的分离分析。     

膜处理-离子色谱法测定碳酸钡中的杂质阴离子

建立了一种膜处理-离子交换色谱测定碳酸钡中痕量杂质阴离子(F^-、SO₄^2-和NO₃^-)的方法。碳酸钡是一种难溶于水的固体,因此选用酸对其进行溶解。为了减少酸根离子的影响,利用阳离子膜只能通过阳离子而阻碍阴离子交换的特点,用质量分数为7%的盐酸溶解阳离子交换膜内的碳酸钡样品,稀释100倍,过0.22 μ m滤膜,进样分析,进样体积为25 μ L。经流速为1 mL/min的20 mmol/L KOH淋洗液淋洗,目标离子经过Ion Pac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm)和Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)进行分离,最后由抑制电导进行检测。在优化的色谱条件下,该方法在0.01~5.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R²≥0.9996。相对标准偏差(RSD)为1.87%~2.19%,检出限(S/N=3)为1.37~9.45 μ g/L。将该方法应用于实际样品的检测中,得到样品的加标回收率为84.0%~106.2%。该方法实现了固体碳酸钡中杂质阴离子含量的测定,为水不溶性固体物质中的离子检测提供了依据,具有较好的应用前景。     

硅烷基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺离子液体气相色谱固定相的性能评价

以双三氟甲烷磺酰亚胺离子([NTf₂]^-)为阴离子,合成阳离子烷基取代不同(C1、C2和C4)的硅烷基咪唑离子液体,以其为固定相制备气相色谱填充柱。 硅烷基咪唑离子液体为强极性固定相;阳离子结构影响固定相的热稳定性、极性和分离性能。 在这些离子液体固定相中,1-丁基-3-[(3-三甲氧基硅基)-丙基]咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺([PBIM]NTf₂)对Grob试剂分离性能较好。 利用溶剂化作用参数模型,评价[PBIM]NTf₂固定相特性,研究固定相-组分分子之间相互作用机制;同时考察[PBIM]NTf₂色谱柱对不同类型化合物的分离性能。 结果表明,[PBIM]NTf₂固定相主要作用力是氢键碱性和偶极作用,对烷烃、醇、酯和胺等不同类型的样品组分表现出良好的分离能力。     

阳离子取代基对离子液体气相色谱固定相保留性能的影响

以双-三氟甲烷磺酰亚胺离子（［NTf₂］^-）、三氟甲基磺酸根离子（［TFO］^-）和六氟磷酸根离子（［PF₆］^-）为阴离子,合成了含有丙基、丁基、壬基、乙苯基或氰甲基等阳离子取代基的聚合乙烯基咪唑基离子液体固定相,制备了13种离子液体石英毛细管色谱柱。考察了离子液体固定相结构与色谱柱McReynolds常数、热稳定性和测试化合物保留行为之间的构效关系,研究了阳离子取代基对固定相保留性能的影响规律;同时考察了测试化合物保留指数随温度变化的规律。结果表明,所合成的离子液体固定相具有较强的极性,其保留性能不仅与阳离子取代基的性质密切相关,而且受取代基结构和阴离子影响明显;在考察的温度范围内,测试化合物的保留指数变化规律与传统色谱固定相完全相同。     

离子色谱-抑制型电导检测法同时测定食品级润滑油中的3种无机阴离子

建立了离子色谱-抑制型电导检测同时测定食品级润滑油中Cl^-、NO₃^-、SO₄^2- 3种代表性无机阴离子的方法。样品经50%(v/v)甲醇水溶液超声提取,离心后所得下层水相用0.22 μm混合纤维过滤膜净化,以15 mmol/L KOH溶液为淋洗液,采用抑制型电导检测器进行检测,外标法定量。在上述条件下,Cl^-、NO₃^-、SO₄^2- 3种无机阴离子在0.10~20.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(R²>0.999);检出限(S/N=3)为0.01~0.03 mg/kg;在1.00、5.00、10.00 mg/kg添加水平下,实际样品中3种阴离子的加标回收率为90.0%~103.6%,相对标准偏差为2.8%~5.7%。结果表明,该方法无需燃烧、灰化油相基质等繁琐耗时的前处理过程,可以快速、准确定量测定食品级润滑油中Cl^-、NO₃^-、SO₄^2- 3种无机阴离子的含量,适用于润滑油等油品中痕量无机阴离子的同时分离与测定。     

离子色谱法同时测定饮用水中强极性农药草甘膦、草铵膦、乙烯利和调节膦

建立了一种梯度洗脱-电导抑制-离子色谱同时测定4种强极性农药的方法。通过对淋洗液及浓度、色谱柱、柱温、进样量等条件的优化,得到最佳检测条件:色谱柱为IonPac AS11-HC分析柱及IonPac AG11-HC保护柱,柱温33℃,进样量50μL,RFIC系统的淋洗液自动发生器在线产生的KOH作为淋洗液,梯度洗脱,淋洗液流速:1.00 mL/min。结果表明:调节膦、乙烯利、草铵膦、草甘膦在0.1~2.0μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(R²)均大于0.999;4种化合物的平均回收率为93.0%~101.9%,RSDs在1.5%~3.4%;其检出限分别为2.0,8.0,5.0,40μg/L;与水中的Cl^-,NO₂^-,SO₄^2-,NO₃^-离子有较好的分离。本方法适用于饮用水中强极性农药草甘膦、草铵膦、乙烯利和调节磷的测定。     

树状大分子接枝型聚合物色谱分离材料研究进展

随着色谱固定相制备技术和材料科学领域的不断发展,目前已经有大量修饰方法和新型材料被用于固相萃取、高效液相色谱以及离子色谱聚合物固定相填料的功能化修饰。其中聚酰胺-胺(PAMAM)树状大分子由于其独特的结构和性质,在色谱分离材料结构完善和性能提升中也发挥了重要的作用。该文主要综述了PAMAM树状大分子在以聚合物为基质的色谱分离材料修饰中的应用,并对其今后的发展进行了展望。     

双功能聚合物基质阳离子交换固定相的制备及其在离子色谱中的应用

离子色谱是分离分析阳离子型化合物的重要手段之一。高效阳离子交换固定相的制备研究对离子色谱技术的发展具有重要的意义。该文以丙烯酸和顺丁烯二酸酐为单体,2-巯基乙基磺酸钠为巯基改性剂,提出了聚合物基质微球巯基改性自由基聚合修饰方法,用以制备新型双功能的阳离子交换固定相。该固定相以羧基和磺酸基为功能基,仅用简单的强酸淋洗液便可以实现常规阳离子的基线分离。利用色谱学模型,对金属离子和有机胺的保留行为进行了研究。采用梯度淋洗模式,可在24 min内实现10种阳离子的分离,表明固定相具有优异的色谱性能。“巯基-烯”修饰方法简单、高效。此外,通过调节巯基改性剂的比例能够实现对固定相交换能力的调控。     

离子排斥色谱法测定十二种有机酸的研究

研究离子排斥色谱法分离/测定有机酸。选用盐酸作淋洗液,以四丁基氢氧化铵为再生液,考察了淋洗液浓度,流量等因素对分离和测定的影响。对十二种有机酸在阴离子排斥色谱柱睥保留待业进行了系统研究,找出了柱分离有机酸的规律。在最佳色谱条件下,测定了白葡萄酒中的有机酸。     

非抑制型离子色谱法同时测定矿泉水中硼酸和偏硅酸

建立了利用非抑制电导检测法同时测定矿泉水中硼酸及偏硅酸(以SiO₃^2-计)含量的方法。在以Dionex IonPac^TM AS20作为分析柱、流速为1.0 mL/min、色谱柱温度为30℃、以6 mmol/L氢氧化钠溶液和60 mmol/L甘露醇作为流动相、进样体积50μL的条件下，偏硅酸和硼酸在8 min内实现有效分离，SiO₃^2-和硼酸分别在0.25～100 mg/L和0.5～100 mg/L范围内线性关系良好(相关系数均为0.999 9)。SiO₃^2-的方法检出限(MDL)和方法定量限(MQL)分别为0.078 mg/L和0.26 mg/L,硼酸的方法检出限(MDL)和方法定量限(MQL)分别为0.18 mg/L和0.60 mg/L。以实际样品为基质在不同添加水平下进行加标试验，SiO₃^2-和硼酸的平均加标回收率为97.3%～105.3%,相对标准偏差(RSD)<0.9%(n=6...     

基于季铵化烯丙基缩水甘油醚改性的阴离子交换固定相的制备北大核心CSCD

制备了一种季铵化烯丙基缩水甘油醚(allyl glycidyl ether,AGE)改性聚合物基质的阴离子固定相应用于离子色谱系统。它是利用AGE与水解的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯poly(glycidylmethacrylate-divinylbenzene,GMA-DVB)微球表面残留双键通过表面自由基共聚,再通过N,N-二甲基乙醇胺(一种叔胺)进行开环反应制备得到的。通过考察有机叔胺类型、微球水解、单体和引发剂用量、反应温度和时间对7种阴离子分离性能的影响,优化了制备条件。采用扫描电镜、元素分析对所得阴离子固定相进行了表征。结果表明,采用预先水解的GMA-DVB微球(水解过程中微球表面丰富的环氧基团转化为羟基)相对于直接采用GMA-DVB微球有助于降低固定相的交换容量和微球自身的非离子吸附作用;通过淋洗液浓度和目标离子保留因子的拟合结果证实了该固定相保留机理为典型的离子交换作用。使用碳酸根淋洗液,在优化的色谱条件下,该固定相可在13 min内实现常见7种无机阴离子的基线分离,并表现出较高的柱效(Cl-理论塔板数为49000块/m)。该色谱柱实用性通过分析自来水实际样品进行了验证。     

阴离子交换膜修饰的水/1,2-二氯乙烷界面上SO42-离子的转移反应

将一种均相季铵型阴离子交换膜用于修饰水/1,2-二氯乙烷(W/DCE)界面,并利用循环伏安法、差分脉冲伏安法和计时电量法考察了该界面上强亲水性阴离子SO₄^2-的转移反应过程.研究结果表明,该阴离子交换膜所修饰的W/DCE界面比修饰前具有更宽的电化学窗口,而且在界面上可获得完整的SO₄^2-转移的循环伏安曲线和差分脉冲伏安曲线.其中,循环伏安曲线的峰电流与扫速平方根呈线性关系,SO₄^2-在膜内水相中的扩散系数为7.6×10^-8 cm²/s;差分脉冲伏安曲线的峰电流与SO₄^2-的浓度在5~25 mmol/L范围内呈线性关系.另外,利用计时电量法测得SO₄^2-在该界面上转移反应的标准速率常数为1.49×10^-3 cm/s.     

烟草中9种有机酸的梯度离子色谱法测定研究

采用淋洗液自动发生一梯度离子色谱分离,电导检测法分离测定了烟草中的甲酸、乙酸、乳酸、丙酸、丁酸、苹果酸、丙二酸、草酸和柠檬酸,并研究了9种有机酸在阴离子交换色谱中的保留行为.以淋洗液自动发生器生成的KOH为淋洗液,样品经提取、过滤稀释后,在IonPac AS1l-HC阴离子交换色谱柱上分离,抑制电导检测器进行检测,一次...     

离子色谱线性梯度淋洗分离阴离子的计算机模拟

建立了使用氢氧化钠淋洗液时用计算机模拟离子色谱梯度淋洗分离阴离子的新方法,研究了在线性梯度淋洗过程中不同时间阴离子在色谱柱中的位置及所在位置的淋洗液浓度,得出阴离子在不同时间的容量因子、迁移速度,通过积分得到保留时间。再根据离子色谱峰峰形变化的规律,得到色谱峰峰形的参数。模拟色谱图保留值与实验值的相对误差小于5%,模拟色谱图的色谱峰峰形与实验所得到的色谱图的色谱峰峰形也非常接近。     

反相硅胶整体柱离子色谱法快速分析BrO-3

研究了基于反相硅胶整体柱的离子色谱快速分析BrO;的方法.以氢氧化四丁铵(TBA)为流动相动态修饰反相硅胶整体柱,采用直接电导检测,在普通高效液相色谱仪上实现了BrO3-和常见阴离子的快速分析.实验考察并讨论了流动相、色谱柱温度和流速对所测阴离子保留和分离的影响.确定分离测定BrO3-的最佳色谱条件是:以0.75 mm...