用硅溶胶制备强极性玻璃毛细管柱的研究

强极性固定液的表面张力很大,在未经处理的玻璃毛细管壁上不易均匀铺展,这样给制备强极性玻璃毛细管柱带来了困难。近几年来,国内外学者用一些方法制备了N,N-双(-氰乙基)甲酰胺(简称BCEF,以下均用简称),OV-275等强极性毛细管柱。1980年,R.G.Mathews等人,首次用表面改性硅胶PZ-250制成了BCEF柱,我们在此基础上,研究了这种柱子的性能,并成功地制备了高效PZ-250-BCEF柱。由于PZ-250是一种特制的改性硅胶,制备     

玻璃WCOT、SCOT及FSOT柱吸附活性的研究

本文采用不同方法(例如用盐酸处理的WCOT,沉积载体层的SCOT)处理玻璃毛细管内表面后,研究其活性的变化,还研究了涂渍不同类型固定液柱活性的差异;同时还对玻璃WCOT,SCOT柱与柔性石英毛细管柱的吸附活性进行了比较。 实验部分 (一)柱的制备 玻璃WCOT:空柱用盐酸溶液蚀刻,钝化后,静态法涂渍固定液。玻璃SCOT:按照文献的方法制备。FSOT:用不同的溶液清洗内表面后钝化,然后涂渍各类固定液。     

程序升温保留指数库的隐函特征参数

为了在不同的色谱条件下重现程序升温保留指数(PTRI),定义rt_O/β为重现程序升温保留指数的特征参数,其中r,t_O,β分别为程序升温速率,起始柱温下的死时间和相比.此特征参数文献中均未给出.求出White等编制的数据库的隐含的特征参数为0.042℃,并采用不同于原数据库所采用的色谱条件但保持其隐含特征值不变的办法,在HP公司和自制的OV-1柱上对重现这个数据库获得了满意的结果.对在玻璃毛细管柱上测定的程序升温保留指数库难以在弹性石英柱上很好地重现的原因进行了解释.     

接枝聚硅氧烷环糊精固定相溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱分离内酯对映体

参照文献方法合成了4种以环糊精为侧链的含氢聚甲基硅氧烷。在4种不同的合成物中,环糊精或是以本身不同的位置与主链相连,或是连接臂的结构不同,亦或是连接臂的长短各异。分别用合成的4种化合物为固定相,首次采用溶胶-凝胶法制备了气相色谱手性毛细管柱。在这些色谱柱上,以手性化合物(±)γ-苯基-γ-丁内酯为探测物对4种色谱柱的柱效率、手性选择性、容量因子、分离度及固定相的极性等各种色谱参数进行了测定,并将测定的数值进行了比较。发现环糊精以圆台较小的一端与含氢硅油相连,连接臂中不含苯氧基而含有醚键,连接臂较短(含4个亚甲基)的固定相是所合成的4种固定相中的最佳选择。     

不锈钢高温毛细管色谱柱的研制

〕以甲硅烷高温裂解的方法钝化不锈钢毛细管内表面。用钝化后的柱管制备了涂渍固定液的开管柱(WCOT)和固体吸附剂的多孔层开管柱(PLOT),两种柱子都能在400℃以上的高温操作,并在石油化工分析中得到应用。不锈钢高温毛细管柱的出现,解决了弹性石英毛细柱在高温下容易断裂的问题。     

程序升温毛细管气相色谱分析180℃以前直馏汽油中单体烃

近十余年来毛细管气相色谱技术已成为研究汽油中单体烃的重要方法,主要用角鲨烷(Squalane)为固定相。但角鲨烷只能在100℃以下使用,不适用于程序升温。在恒温下分离沸点范围较宽的汽油,峰宽变化又过大,不利于重组份的检测。我们改用硅酮型非极性固定液(OV-101)涂渍的石英毛细管柱,在较高柱温下仍可维持较长柱寿命及平稳的基线。采用线性程序升温可以弥补恒温时上述缺点,并大大提高了分析速度。     

芘标记有机硅聚合物的合成和荧光氧猝灭特性

合成了丙烯酸芘甲酯、二甲基乙烯基芘甲氧基硅烷、10-十一碳烯酸芘甲酯三种含芘单体,用硅氢加成方法制备了一系列含芘封端侧链的聚二甲基硅氧烷光-氧敏感高分子,并分别用四乙氧基硅烷和甲基含氢硅油A交联.对基于上述高分子的压力敏感涂料(PSP)的荧光氧猝灭和光物理行为进行了研究.结果表明,芘封端的侧基结构和交联剂对此类PSP的性能,包括激基缔合物荧光强度和氧猝灭灵敏度、Stern-Volmer关系的线性和贮存稳定性等都有明显的影响.含长碳链芘甲酯侧链的聚合物显示较高激基缔合物荧光强度和氧灵敏度;以甲基含氢硅油A作为交联剂,既能提高PSP的储存稳定性,又能提高氧猝灭灵敏度.     

极性PEG20M交链柱的研制

交链毛细管柱由于具有耐溶剂、耐高温和柱效高等优点,引起了色谱工作者的极大兴趣。以非极性聚硅氧烷为基质的交链柱的研制已有很多成功的工作,而极性PEG 20M交链柱的研制,只有少数报道,而且缺少详细制备方法和性能考察。我们从改进柱管壁处理方法着手,以过氧化苯甲酞为交链引发剂,成功地制备了PEG20M交链毛细管柱。     

大孔径毛细柱的研制及评价

大孔径毛细柱在国外(如SUPELCO公司)已有商品出售。国内也有文献报道。我们根据大庆石油管理局需求。研究了不同口径毛细柱的制备方法并对其性能做了考察。 一、大孔毛细柱的制备 (一) 用95硬质玻璃拉制成0.42、0.55、0.7mm不同口径的玻璃毛细管柱。经1∶1盐酸处理后,使用国产甲基乙烯基硅橡胶固定液(相当于OV-1)涂渍。对于口径0.42mm和0.55mm的毛细管柱可采用动态涂渍或静态涂渍,而对于0.7mm口径的毛细管柱,     

双组份室温加成型硅橡胶口腔印模材料的制备

以自制乙烯基硅油为基胶、自制含氢硅油为交联剂、铂配合物为催化剂、高纯度硅微粉为填料、多乙烯基化合物为抑制剂等,通过实验制得双组份室温加成型硅橡胶口腔印模材料.研究了各组分对硅橡胶印模材料硫化化时间、细微复制、力学性能的影响.并制备了与国外产品性能相当的产品.     

顶空-气相色谱法同时测定包装材料中18种有机溶剂残留

采用顶空-气相色谱法对包装材料中可能存在的18种有机溶剂残留进行了分析。选取三种极性不同的毛细管柱进行分离,结果发现Vocol中等极性柱分析效果较好。色谱进样口温度170℃;检测器温度250℃;柱温程序升温方式:40℃保持3min,以4℃·min-1速率升温至60℃,保持5min,再以10℃·min-1速率升温至120℃,保持10min;载气流速:1.8mL·min-1,分流比为5∶1.。样品加热平衡温度为90℃,加热时间为30min。所建立的方法线性较好,操作简便,各有机溶剂检出限在0.002～0.007mg·m-2之间,回收率在93.20%～102.53%范围内。通过对12种包装材料进行检测,表明该方法适用于包装材料中溶剂残留量的检测。     

极性玻璃SCOT柱的制备

用极性固定液涂渍毛细管柱的技术目前正处于发展阶段,所得柱效及热稳定性普遍较低。这主要是由于极性固定液在玻璃和熔融二氧化硅表面不易润湿和极性固定液耐热性差     

玻璃毛细管气相色谱讲座 第二讲 玻璃毛细管柱的制备

毛细管色谱柱经过二十多年的不断改进和发展,使它的柱效、柱寿命、重复性、惰性和热稳定性等都得到很大的提高和改善。毛细管柱的制备方法很多,本讲主要介绍载体涂层开管柱(SCOT 柱)的制备。2-1.玻璃和石英毛细管柱的拉制由于玻璃的表面化学惰性比金属好,来源方便,价格便宜、透明性好,所以被作为毛细管柱的材质而广为     

一种适用于无程序升温的气液色谱仪的综合填充柱

目前,我国有一半以上的气液色谱仪没有程序升温装置,要在恒温下对不同沸点和不同极性的混合物高效分离,选择理想的柱子就成为一个关键问题,特别是在裂解色谱法中,高聚物裂解出的产物品种多,分子量范围宽,极性大小不一的情况下选择高效分离柱就更为重要。为了克服色谱仪无程序升温装置的缺陷,我们选用了三段串联填充柱,在恒温下能使复杂的裂解产物得到分离,并已成功地用于多种高聚物裂解产物的分离。     

交链SE-54弹性石英开管柱

近年来国内外色谱工作者为了寻求高效、内壁惰性及热稳定性好的毛细管柱进行了许多研究,交链弹性石英开管柱就是其中的一个新进展。国外已有定型交链开管柱供应,如美国、意大利及日本有出售15～25米长的内径0.20～0.30毫米的交链SE-30、SE-52、SE-54、OV-101及OV-1毛细管柱,但在国内此类柱子还处于研制阶段。本文介绍我们最近试制的内壁交链SE-54弹性石英开管柱,并对其性能进行了评价。交链毛细管柱制备方法原理是将橡胶工业中引发聚合物分子使之生成交链高分子的技术     

C_(60)侧链线性聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相的制备与色谱性能

首次以含氢硅油依次与溴丙烯、叠氮钠及Ｃ６０反应合成了两种新的Ｃ６０侧链线性聚硅氧烷并用作毛细管气相色谱固定相。该类固定相柱效高,使用温度范围宽,热稳定性好,最高柱温达３６０℃,基线漂移量为３０～４０ｆＡ,呈弱极性,对各种醇、酮、芳胺、多环芳烃、邻苯二甲酸酯类有良好的分离选择性,尤其对各类位置异构体有着独特的分离效果。     

手性酰胺聚硅氧固定相的制备与气相色谱性能

以Ｌ－苯丙氨酸，Ｌ－缬氨酸为手性源，合成了二种含末端烯基，具有刚性苯基链节的新型手性酰胺单体；并通过硅氢加成方法将其接枝到含氢硅油上，制备了两种新型手性酰胺聚硅氧烷固定相。这一新方法具有简单易行，各步产率较高的优点，所制备了手性固定相具有较好的毛细管柱色谱性能。手性拆分能力和耐温性。     

气相色谱法测定聚异丁烯丁二酸酐中游离酸酐

建立气相色谱法测定聚异丁烯丁二酸酐中马来酸酐含量的方法。样品用有机溶剂萃取后进色谱柱分离。色谱柱采用HP-FFAP极性毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）,载气为高纯氮气,分流比为1∶40,进样口温度为240℃,采用程序升温方式,初始温度为50℃,以10℃/min的速率升温至230℃,保持10 min,氢火焰离子化检测器温度为260℃。马来酸酐的质量分数在0～0.40%范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数大于0.999。样品加标回收率为96.72%～99.35%,测定结果的相对标准偏差为1.172%～1.949%(n=6)。该方法操作简便、快捷、准确度高,可以满足实际生产需求。     

玻璃芯毛细管柱的研制

介绍了含玻璃内芯的新型毛细管色谱柱的制备方法,以正癸烷和正庚烷为测试物,测定了这种柱子的柱效率和柱容量,并与普通玻璃毛细管柱进行了比较。结果表明,所制玻璃芯毛细管柱的柱效率和柱容量均优于普通毛细管柱。用玻璃芯毛细管柱及使用这种柱子的GC/FTIR联用系统分别分析了烷芳烃混合物和合成汽油样品,取得了满意的结果。     

纳米硅胶多孔层毛细管气相色谱柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用

采用原位溶胶-凝胶法在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层,对纳米硅胶颗粒进行了形貌表征,同时考察了不同反应条件下合成的纳米硅胶的比表面积、孔容和孔径的变化规律。先采用含氢硅油高温键合固化硅胶层,然后用无机盐淋洗钝化毛细管色谱柱,制备出纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱。考察了所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱对挥发性氟氯烃、水中氯代烃、含硫化合物以及低碳烃的分离特性。结果表明:所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱具有良好的分离能力、一定的抗水性、稳定的色谱保留特性和良好的制柱重复性。