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程序升温毛细管气相色谱分析180℃以前直馏汽油中单体烃 总被引:3,自引:0,他引:3
近十余年来毛细管气相色谱技术已成为研究汽油中单体烃的重要方法,主要用角鲨烷(Squalane)为固定相。但角鲨烷只能在100℃以下使用,不适用于程序升温。在恒温下分离沸点范围较宽的汽油,峰宽变化又过大,不利于重组份的检测。我们改用硅酮型非极性固定液(OV-101)涂渍的石英毛细管柱,在较高柱温下仍可维持较长柱寿命及平稳的基线。采用线性程序升温可以弥补恒温时上述缺点,并大大提高了分析速度。 相似文献
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由于高聚物材料的应用日益广泛,对高聚物热稳定性问题的研究也有了相应的发展。近年来,在高聚物热裂解动力学方面出现了一系列新的研究方法,如等速升温热重分析法,差热分析法等。前者允许在一较宽的温度范围内观察热分解现象,计算裂解活化能。后者可以发现高聚物在加热过程中,体系的相变、异构化、氧化等现象。而利用不同等速升温条件下的差热分析法,使我们有可能对整个裂解过程中在一定温度范围内某个确定反应的动力学数据进行计算。然而仅有的一些工作大部分只涉及热塑性树脂。本工作利用等速升温条件下的热重分析法和差热分析法以及恒温下的失重法来研究固化 相似文献
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关于高聚物的热裂解与热氧化已进行过大量工作,并取得许多成果,但这些工作都是在等温或某一升温速度下进行,此时各人所用升温速度不同,因高聚物的热裂解与热氧化均为很复杂的过程,此时除裂解、氧化等化学反应外,更涉及传质、传热等过程,故我们认为时间因素即升温速度对热裂解与热氧化是有影响的,而在不同升温速度下,研究高聚物的热裂解与热 相似文献
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利用裂解-气相色谱/质谱联用法对9个不同产地、不同规格的涤纶绳索样品进行鉴别分析.首先通过优化选择,确定试验条件,即裂解温度为550℃、裂解时间为6 s时,柱程序升温条件为50℃(1 min)20℃/min→250℃(10 min).在此条件下可最大限度的显示涤纶裂解产物的特征.9个样品的裂解分析结果显示,涤纶的主要裂解产物有13种,其中特征裂解产物为苯甲酸(相对强度100%)、苯甲酸乙烯酯、联苯、苯等.虽然9个涤纶绳索有相同的裂解特征,但个别裂解产物及各特征裂解产物的相对含量有所不同.这一差异可以作为不同规格、不同产地涤纶绳索分析鉴别的依据. 相似文献
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裂解气相色谱法(Pyrolysis Gas Chromatography,简称PGC)是在热裂解和气相色谱两种技术的基础上发展起来的。自1954年W.H.T.Davison等人首先对高聚物的裂解产物进行气相色谱分离记出谱图而加以鉴别以来,经过S.B.Martin,R.S.Lehrle等人把高聚物的裂解技术直接同气相色谱仪连结在一起,由此建立了裂解气相色谱法。三十多年来,通过对裂解装置的不断改进和完善,以及采用毛细管分离、程序升温和微处理机系统,这一方法不仅广泛应用于高分子领域,并且也在微生物、生物、医学、药物、司法检验、地质、矿物燃料等方面得到了日益增长的应用。而方法本身,也从一种经验式的技术,发展为一门相对独立的分枝学科,成为同红外光谱法和核磁共振法相辅相成的分析和研究高分子及非挥发性有机化合物的不可缺少的有效的方法。 相似文献
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设计了一种裂解气相色谱--裂解毛细柱气相色谱联用仪。在第一级裂解气相色谱仪把聚合物裂解并分离裂解产物,分离了的产物用六通气体进样阀选取并逐个在第二级裂解气相色谱仪裂解,得到聚合物裂解产物的裂解气相色谱图。与低分子化合物的标准指纹图比较,这些裂解产物就得到确认,这样,就可以充分肯定地推断复杂聚合物的组成。 相似文献
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]本文介绍一种加成交链方法制备交链毛细管柱,此方法采用端基含乙烯基的低分子量的甲基乙烯基硅油和含氢硅油在微量铂催化剂作用下室温加成,交链同时伴有链增大,使低分子量硅油交链并聚合形成高热稳定性的硅弹性体。玻璃毛细管柱采用氟化氢铵蚀刻法进行表面粗糙化,玻璃表面钝化采用六甲基二氨硅烷(HDMS)和含氢硅油钝化方法并收到了较好的效果。采用此方法制备出的玻璃毛细管柱,非极性、中极性柱理论板数高达4000块/m,并可在320℃~340℃下程序升温使用,氰乙基硅橡胶柱程序升温可到260℃,经Grob混合物评价,吸附较小,是一种低流失,耐高温、液膜不可抽提的高效柱。 相似文献
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本文通过对四种农药在不同极性色谱柱上出峰顺序和难分离物质对的研究,提出了分离四种农药色谱固定液的平均极性范围.并用OV系列混合固定液在10min内完成了四种农药的完全分离. 实 验 部 分 (一)仪器 色谱仪:日本岛津GC-7AG气相色谱仪,配备FPD-7型火焰光度检测器,526nm磷型滤光片,带C-RIA数据微处理机。 相似文献
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丙烯腈与二乙烯苯原位聚合制备强极性高聚物涂层毛细管柱 总被引:2,自引:0,他引:2
以丙烯腈为单体,二乙烯苯为交联剂,采用原位聚合法制备出了强极性的有机高聚物多孔层开管柱-OPPLOT-A型柱。对影响制备的因素如致孔剂的选择,反应温度与反应时间,引发剂的选择及浓度等进行了讨论。应用扫描电镜和红外光谱对形成的高聚物固定相的结构进行了表征。实验表明该柱对腈、醛类等化合物有好的分离性能。 相似文献
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由于升温模式(T_0,r)、色谱柱和操作参数(A,T_b,β)的差别,使得T_R不同而影响I_(TP)的可比性,其影响的大小随恒温保留指数RI的温度系数的增加而增加。同时,由于T_R与n偏离了线性关系,采用保留温度线性插值方法计算I_(TP),方法本身就在一定程度上会使I_(TP)的可比性差,即使恒温RI的温度系数为零,I_(TP)也会随GC条件而改变。根据恒温与线性程升的保留值方程建立的各种柱温模式下的保留指数相互转换方法能准确快速地预测不同柱温模式下的保留指数,以此来建立通用数据库以适应不同的分析条件的需要,特别是从2种升温模式出发预测其它柱温模式下的保留值能更方便地对复杂样品的分离条件进行优化。 相似文献
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以亚临界水为流动相的高效液相色谱方法的进展 总被引:4,自引:0,他引:4
由于纯水在高温高压下形成亚临界液体水时氢键网络发生改变,导致其极性、粘度等物理性质产生较大的变化。以亚临界水为流动相的高效液相色谱方法(SubWC)是近年来发展起来的一种新型分离技术。SubWC的仪器系统可以采用通过改装的一般的气相色谱(GC)或液相色谱(LC)装置;分离色谱柱既可以采用液相色谱填充柱,也可以采用类似于GC的毛细管柱;选择性既可以通过调节柱系统的温度和压力,也可以通过在流动相中添加有机调节剂或盐类进行调节;检测既可用氢火焰离子化检测器检测,也可用紫外检测器检测,极大地拓宽了色谱分离和最佳条件选择的范围。SubWC无论在仪器系统、流动相的洗脱还是固定相的选择等方面均有一定的特征。这种新的分离模式目前尚处于研究与开发阶段,且多用于极性、中等极性样品的快速分离。 相似文献
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气相色谱法测定大气中氪和氙 总被引:1,自引:0,他引:1
设计了一套测定气体的可调压进样装置,提出了气相色谱法-脉冲放电氦离子化检测器测定大气中氪和氙的含量。通过采用低温分离、柱程序升温及高效吸气柱消除了样品中基体气体对氪、氙测定的干扰。氪和氙的检出限(3S/N)分别为11 pg和24 pg。 相似文献