交链SE-54弹性石英开管柱

近年来国内外色谱工作者为了寻求高效、内壁惰性及热稳定性好的毛细管柱进行了许多研究,交链弹性石英开管柱就是其中的一个新进展。国外已有定型交链开管柱供应,如美国、意大利及日本有出售15～25米长的内径0.20～0.30毫米的交链SE-30、SE-52、SE-54、OV-101及OV-1毛细管柱,但在国内此类柱子还处于研制阶段。本文介绍我们最近试制的内壁交链SE-54弹性石英开管柱,并对其性能进行了评价。交链毛细管柱制备方法原理是将橡胶工业中引发聚合物分子使之生成交链高分子的技术     

加成型交链聚硅氧烷玻璃毛细管柱（ACOT）的研制及评价

]本文介绍一种加成交链方法制备交链毛细管柱,此方法采用端基含乙烯基的低分子量的甲基乙烯基硅油和含氢硅油在微量铂催化剂作用下室温加成,交链同时伴有链增大,使低分子量硅油交链并聚合形成高热稳定性的硅弹性体。玻璃毛细管柱采用氟化氢铵蚀刻法进行表面粗糙化,玻璃表面钝化采用六甲基二氨硅烷（HDMS）和含氢硅油钝化方法并收到了较好的效果。采用此方法制备出的玻璃毛细管柱,非极性、中极性柱理论板数高达4000块／m,并可在320℃～340℃下程序升温使用,氰乙基硅橡胶柱程序升温可到260℃,经Grob混合物评价,吸附较小,是一种低流失,耐高温、液膜不可抽提的高效柱。     

用~(60)Co_γ射线辐射交联制备PEG20M玻(?)毛细管柱

交联毛细管柱具有很好的耐溶剂性和耐热性,因而在气相色谱研究工作中受到极大重视。继非极性硅酮交联柱的研究,聚乙二醇20M(PEG 20M)交联柱的研究国内、外有报道,都是用添加引发剂达到交联。     

新型季磷离子液体气相色谱柱的制备及应用

选择季磷型离子液体为气相色谱固定相,采用静态法将其涂渍于纳米级SiO2预处理的毛细管内壁上制备成毛细管气相色谱柱.考察了此固定相的基本色谱性能和极性,并详细研究了其对多种化合物的分离性能和保留特点.研究表明,此该离子液体色谱柱的柱效为1381 plates/m,极性为559.6,与商品化的聚乙二醇(PEG20M)和硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇(FFAP)柱的极性相近.此固定相对给质子体化合物的保留作用明显强于PEG20M,并且其对芳香化合物的间位和对位异构体的分离选择性明显优于自制的PEG20M.此固定相对芳香位置异构体、烷烃、多环芳烃、氯苯、醇类等均具有较好的分离效果.     

用硅溶胶制备强极性玻璃毛细管柱的研究

强极性固定液的表面张力很大,在未经处理的玻璃毛细管壁上不易均匀铺展,这样给制备强极性玻璃毛细管柱带来了困难。近几年来,国内外学者用一些方法制备了N,N-双(-氰乙基)甲酰胺(简称BCEF,以下均用简称),OV-275等强极性毛细管柱。1980年,R.G.Mathews等人,首次用表面改性硅胶PZ-250制成了BCEF柱,我们在此基础上,研究了这种柱子的性能,并成功地制备了高效PZ-250-BCEF柱。由于PZ-250是一种特制的改性硅胶,制备     

原位合成分子筛气-液改性毛细管柱的制备与评价

 用原位合成方法成功地制备了一类新型NaA分子筛毛细管柱 ,与传统柱型相比 ,原位合成柱的分子筛层更加均匀与致密、分离效果更佳。在此柱上涂敷不同极性的固定液制备了一类新型气 液分子筛改性SCOT柱 ,测试表明该柱型分离效果较佳、热稳定性好 ,其中超短柱及大口径柱的成功应用更显示该柱型具有很高的实际应用价值 ,值得推广。     

用溶胶-凝胶法制备PEG-20M固相微萃取探头

采用溶胶－凝胶方法制备了PEG－20M涂层的固相微萃取（SPME）探头并研究了它的特性。该探头具有耐温高,抗溶剂冲洗,使用寿命长的特点。由于PEG－20M的极性比较强,因此它对极性化合物如酚等有很好的萃取能力。用该探头测定了酚类物质,检出限达0．78－4．2ng/mL,线性范围为0．1－10μg/mL,相对标准偏差RSD＜6％。     

FFAP交联玻璃毛细管柱的研制和应用

极性固定液的交联是比较困难的。继聚乙二醇20M(PEG20M)交联柱的研究,近年来极性固定液交联的研究有了较大进展,中等极性的氰基硅酮,二乙二醇丁二酸聚酯交联也有报道。聚乙二醇20M和2-硝基对苯二甲酸的反应产物(FFAP)有报道交联的柱子呈强酸性,没有说明交联条件。这是一种用途很广的极性固定液,因而仍是一项值得研究的工作。本文对交联剂的用量、交联温度进行了考查,得到柱子的交联度、理论板数、酸碱比分别为85％、3000/m、0.96左右,并在275℃温度下考查了耐温性能。各类样品在该柱上获得了很好分离。     

交联XE－60和PEG－20M极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱研究

研究了交联ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱，在适当的温度下，用过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）游离基引发交联，成功地制备了ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性柱，它们均具有柱效高、惰性好、化学稳定性好和耐溶剂、抗腐蚀、耐高温等性能，是一种新型的极性交联柱。     

一种新型手性毛细管柱的研制及其性能

报道了用硅酮固定液ＯＶ－１７改性,以自制的非水溶性β－环糊精聚合物为固定相,采用超动态法制备出柱效高,热稳定性好的弹性石英毛细管柱。对毛细管柱的活性、极性、热稳定性等色谱性能进行了考察,已对一系列手性化合物进行拆分。     

强极性高聚物毛细管柱的制备与性能评价

以强极性的丙烯腈为单体,以二乙烯苯为交联剂,采用原位聚合法一步反应制备出了强极性的ＯＰＰＬＯＴ－Ａ型高聚物毛细管柱。该柱的极性大于早先制备的ＯＰＰＬＯＴ－Ｑ,－Ｒ,－Ｓ型柱。对柱子的色谱性能进行了评价。该柱可实现对醛、酮、醇、酯、醚、腈等类化合物的分离,尤其对腈、醛的分离更好。对柱子的耐水性也进行了考察,水对柱子的保留行为不产生影响。由于该柱极性较大,因此耐温性较前述柱低,最高使用温度为２００℃。还对柱子的其它分离特性进行了考察。     

近年国内外毛细管气相色谱柱的进展和趋向

报道了近两年毛细管气相色谱柱的发展和趋向. 气相色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术, 所以在制柱工艺方面的研究不够活跃. 近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物. 近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行, 并立即成为商品柱. 本文对近两年一些重要期刊上发表的气相色谱论文进行了总结, 发现气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱, 并趋向于使用商品GC毛细管柱, 所使用的商品色谱柱中, 使用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱, 其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱. 极性毛细管色谱柱主要使用PEG、 OV-17和OV-1701固定相.     

交联XE－60和PEG－20M极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱研究

 研究了交联ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱，在适当的温度下，用过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）游离基引发交联，成功地制备了ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性柱，它们均具有柱效高、惰性好、化学稳定性好和耐溶剂、抗腐蚀、耐高温等性能，是一种新型的极性交联柱。     

溶胶-凝胶法制备2,6-二丁基-β-环糊精毛细管柱用于气相色谱

以采用文献方法合成的化合物2,6-二丁基-β-环糊精为固定相,经溶胶-凝胶法制备了毛细管气相色谱柱。用此毛细管柱分离了难以分开的二甲苯的异构体、极性的胺类和醇类、以及非极性的烷烃类化合物。对此分离柱的色谱参数进行了测定,其不对称因子为1;柱效率是每米2 876块塔板;固定相的极性用麦氏常数之和表示是1 215;色谱分离保留时间的重现性用10次测定的相对标准偏差表示,其值小于0.3%。所有数据表明,该色谱柱性能优良。     

高聚物气液固毛细管柱的制备及液相对柱性能的影响

以乙基乙烯苯为单体,二乙烯苯为交联剂,加入不同极性和不同量的固定液,在引发剂存在下可原位一步反应制备成高聚物气液固毛细管柱。通过对柱子等量吸附热（Ｑ＿（ｓｔ））等色谱参数的测定和计算,可以研究高聚物气液固毛细管柱制备过程中形成气液固分离机理所需的液相量。用制备的高聚物气液固柱,对某些异构体的分离进行了考察。     

原位合成分子筛膜毛细管色谱柱的研制

吸附型多孔层毛细管柱既耐高温又对气体及烃类异构体有选择性，同时又具有毛细管色谱快速、高效等优点，是解决难分离组分的重要柱型．常用作气一固吸附色谱固定相的有强极性的硅、中极性的氧化铝、非极性的碳质及特殊吸附作用的分子筛．其中分子筛以其独特的吸附作用，在永久性气体和烃类碳数族组成分析中有重要地位．Pruecell和Soulages[1，2]等制备了涂渍型5A和13X型分子筛的毛细管柱，对低碳烃类化合物显示了良好的分离能力，分析柱温较填充柱降低约100℃．邹乃忠等[3～5]也先后制备了分子筛层的毛细管柱用来作直馏汽油的分析．由于通…     

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心

正中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心是我国从事色谱柱研发和生产历史最长、规模最大、实力雄厚的单位。60年代初就开始铜毛细管色谱柱的研究;70年代初进行玻璃毛细管柱的研究,研制和推广了独特的"有机胶法制备高效玻璃SCOT柱"的方法:80年代又进行了石英毛细管柱的研究及应用推广,获得全国科学大会奖及中国科学院科技进步二等奖;并被国家机械工业部列为"推广代替进口产品"。本中心率先将大口径毛细管柱应用于工业流程色谱,并适应国内实际应用的需要,相继成功地研制出一系列深受广大用户青睐     

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心

正中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心是我国从事色谱柱研发和生产历史最长、规模最大、实力雄厚的单位。60年代初就开始铜毛细管色谱柱的研究;70年代初进行玻璃毛细管柱的研究,研制和推广了独特的"有机胶法制备高效玻璃SCOT柱"的方法;80年代又进行了石英毛细管柱的研究及应用推广,获得全国科学大会奖及中国科学院科技进步二等奖;并被国家机械工业部列为"推广代替进口产品"。本中心率先将大口径毛细管柱应用于工业流程色谱,并适应国内实际应用的需要,相继成功地研制出一系列深受广大用户青睐     

溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相色谱柱

南京师范大学化学与环境科学学院王东新等人采用溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相色谱柱,其制备工艺简单,制柱时间较传统工艺大为缩短。该柱涂层与毛细管内壁间形成的化学键使毛细管柱具有很好     

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心

正中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心是我国从事色谱柱研发和生产历史最长、规模最大、实力雄厚的单位。60年代初就开始铜毛细管色谱柱的研究;70年代初进行玻璃毛细管柱的研究,研制和推广了独特的"有机胶法制备高效玻璃SCOT柱"的方法;80年代又进行了石英毛细管柱的研究及应用推广,获得全国科学大会奖及中国科学院科技进步二等奖;并被国家机械工业部列为"推广代替进口产品"。本中心率先将大口径毛细管柱应用于工业流程色谱,并适应国内实际应用的需要,相继成功地研制出一系列深受广大用户青睐