食品包装污染物双酚A及其结构类似物的SERS干扰研究

4种极性不同的常用溶剂—甲醇、乙醇、丙酮和二甲亚砜,研究了对双酚A(BPA)的SERS图谱增强的干扰。其中用甲醇作为溶剂时干扰BPA增强的最小。用金胶试剂作为SERS的增强试剂,通过改变增强试剂与样品及HNO3的不同配比,进一步确定对BPA的增强干扰程度最小的3种试剂的最佳配比,从而为BPA的痕量检测提供依据。同时探讨了BPA的两种结构类似物对BPA增强的干扰。     

顶空-气相色谱法同时测定包装材料中18种有机溶剂残留

采用顶空-气相色谱法对包装材料中可能存在的18种有机溶剂残留进行了分析。选取三种极性不同的毛细管柱进行分离,结果发现Vocol中等极性柱分析效果较好。色谱进样口温度170℃;检测器温度250℃;柱温程序升温方式:40℃保持3min,以4℃·min-1速率升温至60℃,保持5min,再以10℃·min-1速率升温至120℃,保持10min;载气流速:1.8mL·min-1,分流比为5∶1.。样品加热平衡温度为90℃,加热时间为30min。所建立的方法线性较好,操作简便,各有机溶剂检出限在0.002～0.007mg·m-2之间,回收率在93.20%～102.53%范围内。通过对12种包装材料进行检测,表明该方法适用于包装材料中溶剂残留量的检测。     

表面增强拉曼散射光谱法在环境污染物检测中的应用

对2002～2009年间表面增强拉曼散射光谱法在环境污染物检测中的应用进展作了评述,涉及的主题有在微生物、农药残留、多环芳香烃、三聚氰胺检测中的应用(引用文献21篇)。     

自动上样固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中9类43种抗菌药物残留北大核心CSCD

为了实现水中抗菌药物快速、准确、高通量的分析,采用自动上样固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了一种能够快速、稳定地分析水中9类(磺胺类、喹诺酮类、氟喹诺酮类、四环素类、林可酰胺类、大环内酯类、硝基咪唑类、双萜烯类、二氢叶酸还原酶抑制剂类)43种抗菌药物多残留同步分析方法。水样经0.45μm水相滤膜过滤,加入一定量的磷酸二氢钠及乙二胺四乙酸二钠,并用磷酸调节pH至2.34,加入内标混匀,使用自制的自动上样装置进行上样,Oasis HLB固相萃取柱富集净化。利用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以含0.1%甲酸的甲醇-乙腈(2∶8,v/v)混合溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分段扫描,内、外标法相结合的方式分析目标物。结果显示,43种抗菌药物在各自的线性范围内线性关系良好,方法的检出限为0.004~1.000 ng/L,定量限为0.012~3.000 ng/L,加标回收率为53.7%~130.4%,相对标准偏差为0.9%~13.2%。采用该方法对取自长江江阴段、锡澄运河江阴段各3份水样以及6份自来水样进行检测。6份自来水中均未检测到抗菌药物,6份取自长江江阴段、锡澄运河江阴段的水样中共检出20种抗菌药物,除四环素类外,其余类别均有检出,其中,以磺胺甲恶唑含量最高(8.92~11.03 ng/L),泰妙菌素和沃尼妙林两种双萜烯类抗菌药物在自然水体中普遍有检出。该法准确、灵敏、快速,适用于水中43种抗菌药物的检测。     

同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱技术同时检测新鲜银耳中米酵菌酸和异米酵菌酸

采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了一种能够快速、稳定地检测新鲜银耳中米酵菌酸与异米酵菌酸的分析方法。样品中加入自制的混合内标工作液后,用含3%乙酸的正己烷振荡提取,经Oasis MAX柱富集净化,利用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行分离,以乙腈-含0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子多反应监测模式进行扫描,内标法定量。结果显示,米酵菌酸与异米酵菌酸在1～100 ng/mL范围内的线性关系良好,相关系数的平方(r²)均大于0.999,方法的检出限和定量限分别为0.25和0.5μg/kg。在0.5、5、50μg/kg 3个浓度加标水平下,平均加标回收率为94.2%～107.3%,相对标准偏差为2.2%～5.7%。该法准确、灵敏、快速,适用于新鲜银耳中米酵菌酸与异米酵菌酸的检测。     

食品包装污染物双酚类化合物的固相萃取技术研究

建立并优化了水样中双酚类化合物的固相萃取(SPE)方法。选择C18反相萃取小柱,以3mL 20%甲醇为淋洗液,6mL甲醇为洗脱液,使用高效液相色谱-荧光检测器进行定量测定。该方法对双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚E(BPE)、双酚F(BPF)、双酚A二缩水甘油醚(BADGE)和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)6种双酚类化合物的回收率在95.43%~102.10%之间,相对偏差均低于5%,准确度和精密度良好。另外选取四种类型食品模拟物来验证SPE富集双酚类化合物的效果,结果表明6种双酚类化合物在模拟物中的回收率为75.92%~102.10%,相对标准偏差为1.11%~4.99%,准确度与精密度均良好。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定纸质包装材料中铅含量

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定纸质包装材料中铅含量的方法.该方法具有良好线性关系,线性相关系数R~2为0.999 5,检出限为0.028μg/L,回收率为97%~102%,其相对标准偏差在3.14%~5.76%之间,优点为检出限低、精密度好、准确度高,能精确测定纸质包装材料中的铅含量.