高效液相色谱法测定环境水中7种阴离子

提出了高效液相色谱法测定环境水中7种阴离子的方法.采用Asahipak ODP-50卡套柱(4.0 mm×150 mm,5 μm),柱温为40℃;流动相为邻苯二甲酸-乙腈-水(5:14:81);流速为1.5 mL·min-1;采用二极管阵列检测器(DAD),检测波长为266 nm;7种阴离子的峰面积与其浓度呈线性关系,相关系数在0.999 8～0.999 9之间.7种阴离子的回收率范围为95.3%～98.6%,F-、Cl-、NC-2、Br-、NO-3、PO3-4和SO2-4的检出限依次为8,14,34,59,37,30,80 μg·L-1;相对标准偏差(n=6)≤2.0%.该方法已用于地面水、地下水、矿泉水、饮用水及废水等样品的分析.     

反相高效液相色谱法测定太子参中的环肽 Pseudostellarin B

建立了一种用于分析太子参中环肽Pseudostellarin B的高效液相色谱法. 该方法采用反相C18柱: 流动相A为水, 流动相B为乙腈, 梯度洗脱, 流速为 1.0 mL/min, 紫外检测波长为 203 nm, 柱温为 30 ℃, 外标法定量. 结果表明, 在0.5～20 μg范围内标准曲线有良好的线性关系 (r=0.9995), 加标回收率为96.7%～104.5%, 方法的精密度良好(平均RSD＜0.5%). 该方法可用于实际样品的测定.     

超声辅助HPLC法测定毛泡桐中乌索酸和齐墩果酸含量

采用超声辅助提取,建立了毛泡桐中乌索酸和齐墩果酸的反相高效液相色谱分析方法。色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为V(乙腈) V(甲醇) V(水) V(磷酸)=168 682 150 1.68,流量0.8 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃。乌索酸进样量在0.92~16.56μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.8%,RSD为1.2%(n=6);齐墩果酸在0.50~9.00μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率为99.2%,RSD为1.5%(n=6)。该法操作简便、快速、准确,可用于毛泡桐中乌索酸和齐墩果酸含量的测定。     

离子色谱法测定麻黄中的无机阴离子

建立了用单柱阴离子色谱测定麻黄中阴离子的方法。采用Shim Pack IC AI阴离子交换柱、2.5 mmol/L 邻苯二甲酸和2.4 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷混合溶液为流动相、电导检测器在10 min内完成麻黄草中F-,Cl-, NO-2,Br-,NO-3, SO 2- 4的测定。该法具有良好的线性（相关系数为 0.999 2 ～ 0.999 7 ）和重复性（相对标准偏差小于1.92%）,回收率为96.6%～100.4%。方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。     

芝麻中芝麻素含量的高效液相色谱法测定

建立了一种快速、简便测定芝麻中芝麻素含量的方法。将芝麻粉碎后用甲醇超声提取,优化了粉碎粒径、超声料液比和提取时间。结果表明,芝麻样品经粉碎及超声萃取后,采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长286 nm。芝麻素在0.043 84~0.569 9μg范围内线性关系良好,回归方程为A=1 346 015m+2 136,r2=0.999 9;芝麻素的加标回收率为100%,RSD为1.1%,不同产地芝麻中的芝麻素含量测定结果为0.260%~0.502%。该方法具有操作简便、稳定、专属、可重复的特点,可用于芝麻的质量控制。     

固相萃取/超高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷与黄芩苷

建立了一种快速测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷和黄芩苷3种有效成分的超高效液相色谱方法。样品经50%甲醇提取,C18固相萃取(SPE)小柱净化后,采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。考察了不同规格色谱柱、流动相梯度比例、进样体积、柱温和流速对分离效果的影响,并对SPE柱流出液的平衡体积进一步考察,在最佳分析条件下进行液相色谱分析,该方法显示了良好的线性关系(r≥0.999 8),其定量下限(LOQ)为0.24～0.44 mg/L,加标回收率为95%～99%。该方法快速、准确,可满足实际检测需要。     

HPLC法测定党参中烟酸和党参炔苷的含量

建立HPLC法同时测定党参中烟酸及党参炔苷含量的方法。采用Syncronis AQ色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)–0.2%磷酸水溶液(B)作流动相进行梯度洗脱,流量为1 mL/min,紫外检测波长为285 nm,柱温为30℃,烟酸和党参炔苷可在24 min内实现与其它成分良好分离。烟酸的质量浓度在9.6~57.6μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 2),检出限为0.94μg/mL,测定结果的相对标准偏差为1.5%(n=6),平均加标回收率为99.5%;党参炔苷的质量浓度在9.92~59.52μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 6),检出限为0.12μg/mL,测定结果的相对标准偏差为1.9%(n=6),平均加标回收率为101.1%。该方法操作简便、快速、准确,具有良好的重复性,可作为党参中烟酸、党参炔苷测定的有效方法。     

超临界流体色谱同时测定维生素B2,B3和烟酰胺

采用超临界流体色谱同时定量测定维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺的含量。在CO2流动相中添加15%(体积分数)的甲醇(含0.1%二乙胺),于填充柱上分离,检测波长为268 nm。上述3种维生素在测定范围内,其浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系(r＞0.999),平均回收率为97.3%-102.3%;5 min即可完成分析。其日内和日间峰面积测定的相对标准偏差(RSD)小于1.5%。该方法简便,样品前处理简单,可用于上述3种维生素的快速分析。     

离子色谱法测定乳糖玉米淀粉共处理物中有关物质

建立离子色谱法测定乳糖玉米淀粉共处理物中的有关物质。采用离子色谱法(安培检测器)进行测定,色谱柱为CarPac PA20分析柱,流动相为水-氢氧化钠溶液(0.25 mol/L)-乙酸钠溶液(0.25 mol/L),梯度洗脱,流量为0.4 mL/min,柱温为30℃。蔗糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖的质量浓度在0.05～2μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.01、0.005、0.01、0.01μg/mL。测定结果的相对标准偏差为9.2%(n=6),样品加标回收率为92.1%～103.4%。采用所建方法对9批供试品进行测定,其有关物质质量分数均不大于0.3%。该方法专属性强,灵敏度高,结果准确,可用于测定乳糖玉米淀粉共处理物中的有关物质。     

蒸发光散射高效液相色谱法测定黄芪饮片中的黄芪甲苷含量

采用蒸发光散射高效液相色谱法测定黄芪饮片中黄芪甲苷的含量。黄芪饮片分别用甲醇和正丁醇提取,以Na OH溶液洗涤,蒸干,再用甲醇溶解,采用Agilent SB–C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离测定,流动相为乙腈–水(32∶68),流量为1.0 m L/min,漂移管温度为80℃。方法检出限为1.5μg/m L,黄芪甲苷溶液的质量浓度在2~12μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好(r2=0.999 6),测定结果的相对标准偏差为0.65%(n=6),平均加标回收率为99.6%。该方法稳定可靠,可用于黄芪药材及其生物制品中黄芪甲苷含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的呋喃妥因和呋喃唑酮

建立了一种同时检测化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的高效液相色谱法(HPLC)。乳液、膏霜、化妆水、散粉、唇膏类等不同类型的化妆品样品由乙腈-甲醇(体积比为1∶1)混合溶液超声提取后进行HPLC分析。采用Kromasil C18色谱柱,以乙腈-0.4%乙酸溶液(体积比为30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为365 nm;采用外标法定量,呋喃妥因和呋喃唑酮检测的线性范围为0.1～20 mg/L,相关系数为0.9999,最低检出限为1.2 mg/kg;在0.2,1.0,10.0 mg/L加标水平下,平均回收率为88.0%～104.6%,相对标准偏差为0.5%～4.8%。该方法快速准确,可用于化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的同时测定。     

固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定饲料中的角黄素和虾青素

建立了一种同时测定饲料中角黄素和虾青素的固相萃取-高效液相色谱法（HPLC）。样品由乙腈提取,经LC-NH2固相萃取小柱净 化,洗脱剂为乙腈-甲苯（体积比为3∶1）,洗脱液被浓缩后进行HPLC分析,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μ m),流动相为乙腈-甲醇（体积比为95∶5）,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为474 nm;外标法定量。角黄素和 虾青素的线性范围分别为1.0～30.0 mg/L和1.0～20.0 mg/L,相关系数分别为0.9990和0.9991,回收率为90%～101%,相对标准偏差为 0.62%～3.68%,检出限分别为0.84和0.60 mg/L。该方法简便、快速、准确,可用于饲料中角黄素和虾青素的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法检测贝类产品中的原多甲藻酸贝类毒素

建立了一种贝类组织中原多甲藻酸(azaspiracid, AZA)贝类毒素主要成分AZA1的高效液相色谱-串联质谱检测方法。本方法采用甲醇-水(80:20, v/v)溶液对贝类组织中AZA1进行提取,并用MAX阴离子交换固相萃取(SPE)柱富集净化,使用Atlantis dC18(150 mm×4.6 mm, 5.0 μm)色谱柱分离,以含有50 mmol/L甲酸和2 mmol/L甲酸铵的乙腈-水溶液(80:20, v/v)为流动相进行等度洗脱,质谱采用选择反应监测(SRM)模式。AZA1在5 min内获得完全分离,且在48.85～2 442 ng/L范围内线性良好,相关系数为0.998 1。该方法检出限(S/N=3)为11.00 pg/g,添加水平为36.64、73.27、146.54 pg/g时的平均回收率为75.8%～82.5%(n=6),相对标准偏差小于10%。利用该方法对采自大连、青岛、广州水产品市场上的112个贝类样品进行了分析,发现采自大连和广州的部分贝类样品中含有AZA1。结果表明,该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能充分满足贝类中AZA1检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中11种霉菌毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相梯度洗脱;采用ESI源正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为2.0~50.0μg/kg。11种霉菌毒素在3个加标水平(1、2、5倍定量限)下的平均回收率为79.3%~101.6%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~13.2%(n=5)。该法简单快速,净化效果好,灵敏度高,适用于饲料中11种霉菌毒素的分析。     

High-performance liquid chromatographic method for the determination and pharmacokinetic study of wogonoside in rat serum after oral administration of traditional Chinese medicinal preparation Huang-Lian-Jie-Du decoction

A high-performance liquid chromatographic method for the determination of wogonoside in plasma of rats administrated orally with the traditional Chinese medicinal preparation Huang-Lian-Jie-Du decoction was developed. Sample preparation was carried out by protein precipitation with a mixture of acetonitrile and methanol (1:1, v/v). The extracted sample was separated on a Hypersil C(18) (150 x 5 mm i.d., 5 microm) analytical column by linear gradient elution using 0.05% (v/v) phosphoric acid (containing 5 mm sodium dihydrogen phosphate) and acetonitrile as mobile phase at a flow rate of 1.5 mL/min. The eluate was detected using a UV detector at 276 nm. The assay was linear over the range 0.109-7.0 microg/mL (R(2) = 0.9999, n = 5). Mean recovery was determined as 98.39%. Intra- and inter-day precisions (RSD) were < or =7.59%. The limit of quantitation was 0.109 microg/mL. After validation, the HPLC method developed was applied to investigate the preliminary pharmacokinetics of wogonoside in rat after oral administration of Huang-Lian-Jie-Du decoction.     

反相高效液相色谱法同时测定墨旱莲中的蟛蜞菊内酯和异去甲基蟛蜞菊内酯

建立了同时测定墨旱莲中香豆草醚类成分蟛蜞菊内酯和异去甲基蟛蜞菊内酯含量的高效液相色谱法。采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(体积比为55∶45),流速为1.0 mL/min,检测波长为351 nm,柱温为30 ℃,进样量为20 μL。在上述条件下测得的异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的质量浓度分别在1.6~32.0 mg/L和5.6~112.0 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,二者高、中、低浓度条件下的平均加标回收率分别为97.5%～ 98.2%和99.0%～ 100.2%。该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定蛋黄卵磷脂的含量

建立了蛋黄磷脂中卵磷脂（即磷脂酰胆碱,PC)的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）的测定方法。以Nov a-Pak Silica 60A硅胶柱(3.9 mm i.d.×150 mm,4 μm)为分离柱,正己烷-异丙醇-3%冰醋酸水溶液(体积比为35∶65 ∶8)为流动相，等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃。蒸发光散射检测器漂移管温度50 ℃,雾化气(空气)压力350 kPa。在上述条件下测得PC在0.16~1.61 g/L范围内线性关系良好(r2=0.9979),检测限为0.64 μg,方法的精密度为3.2%(n=5),回收率为98.2%~128.2%。将该方法用于实际样品的测定,获得了令人满意的结果。该方 法预处理简单,分析速度快,可用于蛋黄磷脂中卵磷脂的测定。     

反相高效液相色谱法测定人参皂甙Compound-K的含量

人参皂甙compound-K(C-K)在人参中的含量极低,但它是其他含量较高的人参皂甙Rb1和Rb2等在人体肠道内的主要 降解产物和最终吸收形式,具有很高的生物活性。采用反相高效液相色谱法测定了人参总皂甙发酵液中C-K的含量。色谱 条件为:反相C18柱;乙腈-水(体积比为48∶52)溶液为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长203 nm;柱温35 ℃;外标法 定量。结果表明:C-K的质量浓度为0.05~0.8 g/L时,其峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。方法 的检测限(S/N=3)为2.5 mg/L,峰面积测定值的相对标准偏差(n=6)为2.20%。测定栽培人参总皂甙及三七茎叶总皂甙微生 物发酵液中C-K的平均加标回收率(n=3)分别为98.6%和99.7%。该方法快速简便,准确可靠,可用于C-K的制备研究及药物 开发。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿湿疹类产品中42种糖皮质激素

建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测婴幼儿湿疹类产品中42种糖皮质激素的方法。样品用饱和氯化钠溶液分散后加乙腈涡旋提取,经亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质,然后用HLB固相萃取柱净化,待测液用Dikma Endeavorsil^TM C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以0.1%（v/v）甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,外标法定量。42种待测物在各自的范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;在3个添加水平下,42种待测物的平均回收率为78.7%~101.5%,RSD为2.0%~8.8%（n=6）;方法的检出限（LOD,S/N≥3）和定量限（LOQ,S/N≥10）分别为0.002~0.031 mg/kg和0.0007~0.103 mg/kg。该法简便快速,灵敏可靠,适用于婴幼儿湿疹类产品糖皮质激素的检测。     

Sensitive determination of a glyoxal-DNA adduct biomarker candidate by column switching capillary liquid chromatography electrospray ionization mass spectrometry

A method based on column switching packed capillary liquid chromatography electrospray mass spectrometry has been developed for the determination of the adduct glyoxal-deoxyguanosine, a biomarker candidate for the assessment of glyoxal exposure, in DNA hydrolysate solutions. Microgram amounts of DNA were isolated and enzymatically hydrolyzed to deoxyribonucleosides, prior to ultrafiltration and subsequent dilution to a sample solution consisting of water-acetonitrile-formic acid (98 : 2 : 0.2, v/v). The sample solution was loaded onto a 1 mm I.D. x 5 mm Hypercarb (5 mum) porous graphitic carbon trap column for analyte enrichment using an injection volume of 200 mul, and was subsequently back-flushed onto a 0.30 mm I.D. x 150 mm Lichrospher diol (5 mum) analytical column. The samples were loaded with a flow rate of 40 mul min(-1) and glyoxal-deoxyguanosine was desorbed from the trap column and eluted with an isocratic mobile phase consisting of water-acetonitrile-formic acid (50 : 50 : 0.2, v/v) at a flow rate of 5 mul min(-1). Mass spectrometric determination of glyoxal-deoxyguanosine was obtained by multiple reaction monitoring of the transition [M + H](+)m/z 326 --> m/z 210. The method was evaluated over the concentration range 0.25-50 ng ml(-1) of glyoxal-deoxyguanosine in the hydrolysate of 5 mug DNA. The method was linear with a correlation coefficient of 0.9998 in this range. The within-day (n = 6) and between-day (n = 6) precisions were determined as 1.2-11% and 1.4-11% RSD, respectively, and the recovery was close to 100%. The mass limit of detection was 15 pg, corresponding to a concentration limit of detection of 75 fg mul(-1) DNA hydrolysate solution, corresponding to 48 adducts per 10(6) normal nucleosides. The method was applied for the determination of glyoxal-deoxyguanosine in DNA hydrolysate solutions of calf thymus DNA and cell cultures after reaction or incubation with glyoxal.