日化用多糖产品中阳离子醚化剂残留量的检测

通过高效液相色谱仪联用线性离子阱质谱建立了阳离子多糖产品中醚化剂残留量的检测方法。以阳离子瓜尔胶为例,采用硼砂-NaOH水溶液对残留醚化剂进行了提取,以C18为分析色谱柱,甲醇-水(0.1%三氟乙酸TFA)作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用电喷雾正离子(ESI+)电离模式,选择反应检测(SRM)模式检测。结果表明:QUAB-151和QUAB-188在0.5~100μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.998.检出限分别为0.12和0.14μg·mL-1,定量限分别为0.39和0.46μg·mL-1。从0.5~100μg·mL-1的添加浓度的检测结果可以看出,平均回收率均在99.6%~103.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)均为3.51%以下。该方法操作简便快速,定量准确,可适用于化妆品中QUAB-151和QUAB-188的残留测定。     

CNAS认可实验室质量安全风险管理

随着人们生活质量的提高和科学技术的进步,消费品的质量安全已经成为各个国家关注的焦点,很多国家都制定了相应的技术法规来确保本国消费品的质量安全。美国、欧盟等发达国家对消费品中有毒、有害物质的限量正在逐步降低,这就对公共检测机构的技术水平提出了更高的要求,检得出、检得快、检得准,并出具权威、公正、可信、准确的试验报告,必然要求公共检测机构进行严格、规范、科学的质量安全风险管理,以确保公共检测机构对实验室     

新型的双阴离子型镱(Ⅲ)胺化物{[Me_2Si(NPh)_2]_2Yb[(N~iPr)_2CN(SiMe_3)_2]}{Li(THF)_2}_2的合成及晶体结构

结构新颖的双阴离子型桥联胺基胍基镱(Ⅲ)配合物{[Me2Si(NPh)2]2Yb[(NiPr)2CN(SiMe3)2]}{Li(THF)2}2是通过二胍基镱氯化物[(SiMe2)2NC(N'Pr)2]2Yb(μ-Cl)2Li(THF)2和桥联胺基锂盐PhLiNSiMe2NLiPh反应制得,该配合物经过了IR、元素分析和X-ray晶体结构的测定.该晶体为单斜晶系,P 21/c空间群,a=14.0001(8),b=17.6808(9),c=24.9565(16)A,B=95.994(3),V=6143.8(6)A3,Dc=1.287g/cm3,Z=4.     

我国饲料标准中重金属的限制和检测方法北大核心CSCD

饲料质量安全关系着食品安全和环境安全,与人类的健康和生存密切相关。重金属元素污染是当前饲料中存在的不安全因素之一,接触常量甚至微量重金属就可对动物或人体造成明显的毒害作用[1]。重金属元素一旦随着饲料进入动物体内后一般不会发生分解,而是蓄积在动物的肝脏和肾脏等器官,长期残留会引起动物的慢性中毒和急性中毒,并通过食物链危害人体健康.     

[Ph(Me3Si)N]3Yb(THF)的合成及其催化Tischenko反应的研究

通过无水YbCl3和Ph[(CH3)3N]Li在四氢呋喃中反应,合成了目标化合物[Ph(Me3Si)N]3Yb(THF),该化合物经过元素分析,红外光谱以及X单晶结构表征.研究表明该配合物以较高活性催化芳醛的Tischenko反应.     

新的桥联二氨基镱(II)配合物[{Me2Si(NPh)2Yb(THF)2}(m3-Cl)(m4-Cl){Li(THF)}2]2·2THF的合成及结构

无水YbCl₃与等当量的Li₂Me₂Si(NPh)₂在四氢呋喃中反应，生成了相应的镱(III)氯化物1 [{Me₂Si(NPh)₂Yb}(m2-Cl)(TMEDA)]₂·3PhMe （TMEDA = 四甲基乙二胺）。原位形成的配合物1经Na-K合金还原，高产率地得到了一个新的、分子中有四个LiCl络合的桥联二氨基镱(II)配合物2 [{Me₂Si(NPh)₂Yb(THF)₂}(m3-Cl)(m4-Cl){Li(THF)}2]2·2THF。这两个配合物经过X-射线的结构表征证实均为二聚体。配合物1中两个镱原子经氯桥连接成一个扭曲的八面体。配合物2中两个[Me₂Si(NPh)₂Yb(THF)₂](m3-Cl)[Li(THF)]₂结构单元经两个m4-Cl原子连接成一个“椅式”骨架。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中11种霉菌毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相梯度洗脱;采用ESI源正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为2.0~50.0μg/kg。11种霉菌毒素在3个加标水平(1、2、5倍定量限)下的平均回收率为79.3%~101.6%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~13.2%(n=5)。该法简单快速,净化效果好,灵敏度高,适用于饲料中11种霉菌毒素的分析。     

我国饲料标准中重金属的限制和检测方法

正饲料质量安全关系着食品安全和环境安全,与人类的健康和生存密切相关。重金属元素污染是当前饲料中存在的不安全因素之一,接触常量甚至微量重金属就可对动物或人体造成明显的毒害作用~[1]。重金属元素一旦随着饲料进入动物体内后一般不会发生分解,而是蓄积在动物的肝脏和肾脏等器官,长期残留会引起动物的慢性中毒和急性中毒,并通过食物链危害人体健康;饲料中过量的重金属元     

新型的双阴离子型镱(Ⅲ)胺化物{[Me_2Si(NPh)_2]_2Yb[(N~iPr)_2CN(SiMe_3)_2]}{Li(THF)_2}_2的合成及晶体结构

A new dianionic guanidinate bridged diamide ytterbium(Ⅲ) complex {[Me2Si(NPh)2]2Yb[(NiPr)2CN(SiMe3)2]}{Li(THF)2}2 was synthesized by the reaction of bisguanidinate ytterbium chloride [(SiMe3)2NC(NiPr)2]2Yb(μ-Cl)2Li(THF)2 with silylene-bridged diamide lithium PhLiNSiMe2NLiPh.The complex was characterized by elemental analysis and IR.The molecular structure was further determined by X-ray diffraction techniques.The crystals are monoclinic,space group p 21/c,a=14.0001(8),b=17.6808(9),c=24.9565(16),β=95.994(3)...     

新型的双阴离子型镱（III）胺化物{[Me2Si（NPh）2]2Yb[（N^iPr）2CN（SiMe3）2]}{Li（THF）2}2的合成及晶体结构

胍基稀土衍生物的合成、结构及反应性能是近年来稀土有机化学中的一个重要研究内容[1-5],大量文献报道了二胍基稀土氯化物可以与烷基锂盐或单胺基锂盐反应得到相应的烷基化合物和胺化物.