固相萃取/超高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷与黄芩苷

建立了一种快速测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷和黄芩苷3种有效成分的超高效液相色谱方法。样品经50%甲醇提取,C18固相萃取(SPE)小柱净化后,采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。考察了不同规格色谱柱、流动相梯度比例、进样体积、柱温和流速对分离效果的影响,并对SPE柱流出液的平衡体积进一步考察,在最佳分析条件下进行液相色谱分析,该方法显示了良好的线性关系(r≥0.999 8),其定量下限(LOQ)为0.24～0.44 mg/L,加标回收率为95%～99%。该方法快速、准确,可满足实际检测需要。     

二维六方p6mm有序介孔WO_3-TiO_2复合材料的制备及其可见光光催化性能

以非离子型表面活性剂为模板剂,采用蒸发诱导自组装法制备了一系列不同WO3含量的有序介孔WO3-TiO2复合材料,并表征了其孔结构、形貌、孔隙率、光谱性质及组成.结果表明,该材料呈二维六方p6mm对称和锐钛矿晶相结构;与无序WO3-TiO2复合材料相比,其比表面积(152～154m2/g)更大,孔径更均一(5.3nm),且比纯TiO2的帯隙宽度(3.0eV)更窄.将该WO3-TiO2样品用于可见光光催化降解水相中罗丹明B和2,4-二氯苯氧乙酸的反应中,发现WO3含量适当的有序介孔WO3-TiO2样品的光催化活性比无序的样品和纯TiO2的更高.     

应用C_(30)色谱柱高效液相色谱法同时分析枇杷叶中三萜酸类同分异构体

建立了一种快速、简便测定中药枇杷叶中4种三萜酸成分的液相色谱分析方法。枇杷叶经甲醇提取并定容后,采用C30色谱柱进行分离,以乙腈-水(95∶5,v/v)为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL/min,于210 nm波长下检测。对不同产地枇杷叶中的山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸4种同分异构体进行了测定和比较。结果表明,该方法分离度好(分离度(R)≥2.2),精密度高(RSD≤1.1%),线性关系良好(r≥0.999 2),重现性良好(RSD≤4.4%),加标回收率范围为95.4%~101.7%(RSD≤4.8%),满足定量要求。该方法简便、快速,结果可靠,可作为枇杷叶质量评价的方法。     

用于乳糖含量测定的新型氨基键合硅胶色谱固定相的制备及评价

基于合成的氨基键合硅胶色谱固定相,按照2015版《中华人民共和国药典》乳糖项下含量测试方法,建立了高效液相色谱-示差折光检测（HPLC-RI）分离乳糖与蔗糖的分析方法。考察了3种不同类型的氨基色谱固定相制备的色谱柱（300 mm×4.6 mm,5 μm）对乳糖和蔗糖的保留时间、分离度和峰面积稳定性等色谱行为的影响。以乙腈-水（70 ∶ 30,v/v）为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为10 μL。结果表明：使用异丙基侧链保护的氨基色谱柱时,乳糖和蔗糖的分离度为3.03,实现了二者的良好分离,且各目标物峰形良好;乳糖峰面积的RSD仅为1.14%,小于药典规定的2.0%。该法满足2015版《中华人民共和国药典》方法中乳糖含量测定的要求,适合作为乳糖含量测定的质控色谱柱。     

超声微波酶解协同提取油茶壳中原花青素

建立了超声微波酶解协同提取油茶壳中原花青素的方法。通过单因素试验,探讨了超声微波协同提取油茶壳中原花青素过程中各主要因素对原花青素提取率的影响规律。实验中发现,往提取液中加入适量纤维素酶,可显著提高原花青素的提取率。在此基础上,通过正交试验,优化并获得了超声微波酶解协同提取原花青素的最适宜条件。最适宜提取条件为:超声波频率40 KHz、微波功率200 W、提取时间60 s、料液比1∶6、提取温度50℃、0.1%纤维素酶0.5 mL、提取次数2次。在最适宜条件下,原花青素的提取率为4.46%,分别是超声提取、微波提取和超声-微波协同提取的4.0、3.3和1.8倍。本文所建立的超声微波酶解协同提取油茶壳中原花青素的方法具有简便、快速、高效和节能等优势,有利于应用推广。     

改进的固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中15种醛酮类化合物北大核心CSCD

建立了改进的固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、邻-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、对-甲基苯甲醛、正己醛和2,5-二甲基苯甲醛等15种醛酮类化合物的分析方法。利用乙腈对土壤进行超声提取,样品提取液与2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)进行衍生化反应,生成稳定的腙类化合物;随后利用装有亲水亲脂平衡的N-乙烯基吡咯烷酮/二乙烯基苯共聚物填料的固相萃取小柱(Welchrom^(■)BRP)对衍生后的溶液进行净化;采用Ultimate^(■)XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以乙腈-水(65∶35,v/v)为流动相进行等度洗脱,于波长360 nm处进行检测,利用外标法对土壤中15种醛酮类化合物进行定量。该方法改进了环境标准HJ 997-2018《土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》中试样的处理方法,优化后得到土壤的最佳提取条件,即:提取溶剂为乙腈,提取温度为30℃,提取时间为10 min。结果表明:采用BRP小柱的净化效果明显优于普通硅胶基质C_(18)小柱,15种醛酮类化合物在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数均在0.996以上;平均加标回收率为84.6%~115.9%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~5.1%;检出限为0.02~0.06 mg/L。该方法简便,灵敏度高,准确性好,适用于HJ 997-2018中规定的土壤和沉积物中15种醛酮类化合物的准确定量分析,为研究土壤中醛酮类化合物的残留状况和环境行为提供了可靠的技术支持。